The invention discloses a macro preparation device and method of carboxyl functionalized graphene, belonging to the technical field of graphene preparation. The macro-preparation device includes the first dispersing kettle, activation reactor, the first filter scrubbing tower, the second dispersing kettle, the reaction kettle, the second filter scrubbing tower, the third dispersing kettle, the drying tower, the first storage tank and the second storage tank, the first dispersing kettle, the activating reactor, the first filter scrubbing tower, the second dispersing kettle, the reaction kettle and the second storage tank. The filter scrubbing tower, the third dispersing kettle and the drying tower are connected in turn, the first filter scrubbing tower, the first storage tank and the first dispersing kettle are connected in turn, and the second filter scrubbing tower, the second storage tank and the second dispersing kettle are connected in turn. The invention has the advantages of simple and compact structure, reasonable design, high degree of continuity and low investment in equipment, can efficiently prepare carboxyl functionalized graphene and reduce production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种羧基功能化石墨烯的宏量制备装置及方法
本专利技术属于石墨烯的制备
,更具体地说,涉及一种羧基功能化石墨烯的宏量制备装置及方法。
技术介绍
石墨烯是一种新型二维碳纳米材料,具有独特的单原子层二维晶体结构、高比表面积、高的强度、电导率、热导率等独特性能,被誉为“改变21世纪的神奇材料”。但纯石墨烯由于其比表面积大、表面能高的特点,非常容易在溶剂和基体中团聚,致使其本征优良特征的发挥受到极大限制,而功能化石墨烯在保留石墨烯特性的同时,负载官能化基团,赋予其良好的相容性及可调的化学、电学等性能,有效地解决石墨烯材料使用困难的问题。氧化石墨烯是将石墨进行氧化后剥离得到的,具有很好的水溶性,根据氧化石墨烯的Lerf-Klinowski模型[Chem.Soc.ReV.2010,39,228.]:氧化石墨烯层面上修饰有羟基和环氧基团,而羧基主要在层边缘处。基于氧化石墨烯的可溶性和化学反应活性,氧化石墨烯层面和边缘处均可被功能化。羧基改性的氧化石墨烯在功能化氧化石墨烯的制备中占有重要的地位,利用氧化石墨烯表面的活泼羧基,通过酰胺化或酯化反应,可使各种有机小分子、高分子、生物大分子以及含有活泼基团的功能材料被共价结合到氧化石墨烯上。有文献首次报道了利用氯乙酸对氧化石墨烯进行羧基功能化,以活化氧化石墨烯表面的环氧基与羟基,使其转变成为羧基,从而提高其溶解性和生物学性能(XiaomingSun,ZhuangLiu,KevinWelsher,JoshuaTuckerRobinson,AndrewGoodwin,SasaZaric,HongjieDai.Nano-Graph ...
【技术保护点】
1.一种羧基功能化石墨烯的宏量制备装置,其特征在于,包括第一分散釜(1)、活化反应器(2)、第一过滤洗涤塔(3)、第二分散釜(4)、反应釜(5)、第二过滤洗涤塔(6)、第三分散釜(7)、干燥塔(8)、第一储罐(9)和第二储罐(10),所述第一分散釜(1)、活化反应器(2)、第一过滤洗涤塔(3)、第二分散釜(4)、反应釜(5)、第二过滤洗涤塔(6)、第三分散釜(7)和干燥塔(8)依次连接,所述第一过滤洗涤塔(3)、所述第一储罐(9)和所述第一分散釜(1)依次连接,所述第二过滤洗涤塔(6)、所述第二储罐(10)和所述第二分散釜(4)依次连接,所述第一分散釜(1)、第二分散釜(4)和第三分散釜(7)中均同时设有高剪切乳化机和超声分散器。
【技术特征摘要】
1.一种羧基功能化石墨烯的宏量制备装置,其特征在于,包括第一分散釜(1)、活化反应器(2)、第一过滤洗涤塔(3)、第二分散釜(4)、反应釜(5)、第二过滤洗涤塔(6)、第三分散釜(7)、干燥塔(8)、第一储罐(9)和第二储罐(10),所述第一分散釜(1)、活化反应器(2)、第一过滤洗涤塔(3)、第二分散釜(4)、反应釜(5)、第二过滤洗涤塔(6)、第三分散釜(7)和干燥塔(8)依次连接,所述第一过滤洗涤塔(3)、所述第一储罐(9)和所述第一分散釜(1)依次连接,所述第二过滤洗涤塔(6)、所述第二储罐(10)和所述第二分散釜(4)依次连接,所述第一分散釜(1)、第二分散釜(4)和第三分散釜(7)中均同时设有高剪切乳化机和超声分散器。2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述干燥塔(8)为上喷式气流喷雾干燥塔。3.一种采用如权利要求1或2所述装置的羧基功能化石墨烯的宏量制备方法,其特征在于,首先通过机械分散的方法对氧化石墨进行分散剥离,然后对氧化石墨烯进行活化处理,最后加入羧基化试剂进行羧基化反应。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将氧化石墨和碱液投入第一分散釜(1)进行机械分散,得到氧化石墨烯水性浆料;步骤2,将步骤1所得浆料通入活化反应器(2),并加入活化剂,进行羧基活化反应;步骤3,将步骤2所得产物通入第一过滤洗涤塔(3)中进行抽滤、水洗,过滤液经过第一储罐(9)回用至第一分散釜(1)中;步骤4,将步骤3洗涤后的产物输送至第二分散釜(4),加水后进行机械分散,得到活化氧化石墨烯水性浆料;步骤5,将步骤4所得浆料通入反应釜(5)中,缓慢加入羧基化试剂和脱水缩合剂进行反应;步骤6,将步骤5所得产物通入第二过滤洗涤塔(6)中进行抽滤、水洗,过滤液经过第二储罐(10)回用至第二分散釜(4)中;步骤7,将步骤6洗涤后的产物输送至第三分散釜(7),加水...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋炎,罗振扬,马宏明,梁燕,黄荣庆,曹建鹏,周良艳,万元俊,宋彦杰,禹龙,刘雪静,
申请(专利权)人:常州恒利宝纳米新材料科技有限公司,南通九野智能科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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