一种ZrW2O8亚微米纤维的制备方法技术

本发明专利技术提供一种ZrW2O8亚微米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钨酸盐、锆盐和聚丙烯酰胺溶解在N‑甲基吡咯烷酮中；钨酸盐和锆盐原子比为Zr∶W＝1∶2，制得混合溶液在静电纺丝设备中进行喷射纺丝，喷射器与收集器之间的距离为12‑30cm，电压为10‑25KV；得到的纤维放入马弗炉600～800℃煅烧2‑3小时，再升温到1200℃煅烧1‑1.5小时，淬冷得到ZrW2O8亚微米纤维。本发明专利技术原料廉价，采用静电纺丝工艺制备ZrW2O8亚微米纤维，工艺简单，材料的结构形貌控制稳定，可用于电子封装金属载板或聚合物载板的填料，起到补偿热膨胀和增强力学性能的作用。

Preparation of ZrW2O8 submicron fibers

The invention provides a preparation method of ZrW2O8 submicron fiber, which is characterized by the following steps: dissolving tungstate, zirconium salt and polyacrylamide in N -methyl pyrrolidone; atomic ratio of tungstate and zirconium salt is Zr:W=1:2; preparing a mixed solution for jet spinning in electrostatic spinning equipment; ejector and polyacrylamide are dissolved in N -methyl pyrrolidone. The distance between collectors is 12 30cm and the voltage is 10 25KV. The obtained fibers are calcined in muffle furnace at 600-800 C for 2 3 hours, then heated to 1200 C for 1 1.5 hours, and the ZrW2O8 submicron fibers are obtained by quenching. The ZrW2O8 submicron fiber is prepared by electrospinning process. The process is simple and the structure and morphology of the material are stable. It can be used as filler for electronic packaging metal or polymer carrier plate to compensate thermal expansion and enhance mechanical properties.

【技术实现步骤摘要】
一种ZrW2O8亚微米纤维的制备方法
本专利技术属于材料化学
，涉及一种ZrW2O8亚微米纤维的制备方法。
技术介绍
印制线路板和电子封装材料的热膨胀特性对于其负载或封装的电子器件可靠性有极大影响，随着高度微型化、集成化发展，微小的热胀冷缩有可能造成元器件失效。ZrW2O8是一种典型的负热膨胀材料，目前已用来与Cu或Al粉末冶金制作高端零膨胀金属载板。ZrW2O8颗粒可通过固相法、溶胶凝胶法、燃烧法、水热法、共沉淀法等方法制备，ZrW2O8材料一维结构化之后不仅可以补偿电子线路载板或封装材料的热膨胀，同时有利于增强复合材料的力学强度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种ZrW2O8亚微米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钨酸盐、锆盐和聚丙烯酰胺溶解在N-甲基吡咯烷酮中；钨酸盐和锆盐原子比为Zr∶W＝1∶2，制得混合溶液在静电纺丝设备中进行喷射纺丝，喷射器与收集器之间的距离为12-30cm，电压为10-25KV；得到的纤维放入马弗炉600～800℃煅烧2-3小时，再升温到1200℃煅烧1-1.5小时，淬冷得到ZrW2O8亚微米纤维。所述钨酸盐包括钨酸铵、偏钨酸铵中的一种或其组合，锆盐包括硝酸氧锆、氯化氧锆中的一种或其组合，锆盐在N-甲基吡咯烷酮中的浓度为0.05～0.1mol/L。所述聚丙烯酰胺在N-甲基吡咯烷酮中的浓度为60～80g/L。本专利技术原料廉价，采用静电纺丝工艺制备ZrW2O8亚微米纤维，工艺简单，材料的结构形貌控制稳定，可用于电子封装金属载板或聚合物载板的填料，起到补偿热膨胀和增强力学性能的作用。本专利技术的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本专利技术仅仅简要地或只涉及本专利技术的特定部分，本专利技术的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本专利技术的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本专利技术的替换和修饰，并为本专利技术的权利要求书所涵盖。附图说明图1为采用本专利技术(实施例1)合成ZrW2O8亚微米纤维的SEM照片。具体实施方式实施例1将0.1mol/L钨酸铵、0.05mol/L硝酸氧锆和60g/L聚丙烯酰胺溶解在N-甲基吡咯烷酮中；制得混合溶液在静电纺丝设备中进行喷射纺丝，喷射器与收集器之间的距离为12cm，电压为10KV；得到的纤维放入马弗炉600℃煅烧3小时，再升温到1200℃煅烧1小时，淬冷得到图1所示ZrW2O8亚微米纤维。实施例2将0.2mol/L钨酸铵、0.1mol/L氯化氧锆和80g/L聚丙烯酰胺溶解在N-甲基吡咯烷酮中；制得混合溶液在静电纺丝设备中进行喷射纺丝，喷射器与收集器之间的距离为30cm，电压为25KV；得到的纤维放入马弗炉800℃煅烧2小时，再升温到1200℃煅烧1.5小时，淬冷得到ZrW2O8亚微米纤维。实施例3将0.2mol/L偏钨酸铵、0.1mol/L硝酸氧锆和70g/L聚丙烯酰胺溶解在N-甲基吡咯烷酮中；制得混合溶液在静电纺丝设备中进行喷射纺丝，喷射器与收集器之间的距离为15cm，电压为15KV；得到的纤维放入马弗炉700℃煅烧2小时，再升温到1200℃煅烧1小时，淬冷得到ZrW2O8亚微米纤维。实施例4将0.1mol/L偏钨酸铵、0.05mol/L氯化氧锆和70g/L聚丙烯酰胺溶解在N-甲基吡咯烷酮中；制得混合溶液在静电纺丝设备中进行喷射纺丝，喷射器与收集器之间的距离为20cm，电压为20KV；得到的纤维放入马弗炉700℃煅烧3小时，再升温到1200℃煅烧1.5小时，淬冷得到ZrW2O8亚微米纤维。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ZrW2O8亚微米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钨酸盐、锆盐和聚丙烯酰胺溶解在N‑甲基吡咯烷酮中；钨酸盐和锆盐原子比为Zr∶W＝1∶2，制得混合溶液在静电纺丝设备中进行喷射纺丝，喷射器与收集器之间的距离为12‑30cm，电压为10‑25KV；得到的纤维放入马弗炉600～800℃煅烧2‑3小时，再升温到1200℃煅烧1‑1.5小时，淬冷得到ZrW2O8亚微米纤维。

【技术特征摘要】
1.一种ZrW2O8亚微米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钨酸盐、锆盐和聚丙烯酰胺溶解在N-甲基吡咯烷酮中；钨酸盐和锆盐原子比为Zr∶W＝1∶2，制得混合溶液在静电纺丝设备中进行喷射纺丝，喷射器与收集器之间的距离为12-30cm，电压为10-25KV；得到的纤维放入马弗炉600～800℃煅烧2-3小时，再升温到1200℃煅烧1-1.5小时，淬冷得到ZrW2O8亚微米纤维。2.根据权利要求1所述一种ZrW2O...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪元元，
申请(专利权)人：合肥萃励新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34