一种高韧性阻燃聚氨酯灌浆材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高韧性阻燃聚氨酯灌浆材料的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。本发明专利技术首先将竹片置于尿素和氨水混合液中蒸煮，再将蒸煮后的竹片置于氢氧化钠溶液中蒸煮，提取竹纤维，再用蓖麻油浸泡放入温室中酸败反应得到固液混合物，再将聚磷酸铵放入三聚氰胺溶液中水浴加热反应，再反应结束后烘干得到的产物与单烷氧基钛酸酯反应得改性后的聚磷酸铵，最后将多苯基多亚甲基多异氰酸酯，4，4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯和对苯二酚反应的聚氨酯浆状材料与酸败后的固液混合物和改性后的聚磷酸铵混合搅拌得高韧性阻燃聚氨酯灌浆材料，该灌浆材料韧性强，阻燃性好，具有广阔的应用前景。

Preparation of a High Toughness Flame Retardant Polyurethane Grouting Material

The invention relates to a preparation method of high toughness flame retardant polyurethane grouting material, belonging to the technical field of building material preparation. Firstly, the bamboo slices are boiled in the mixture of urea and ammonia water, then the bamboo slices are boiled in the solution of sodium hydroxide to extract bamboo fibers, then the solid-liquid mixture is obtained by acid rancidity reaction in greenhouse with castor oil, and then the ammonium polyphosphate is heated in the water bath of melamine solution, and the reaction ends. Modified ammonium polyphosphate was obtained by reaction of the product with monoalkoxy titanate. Finally, polyphenyl polymethylene polyisocyanate, 4,4' Flame retardant polyurethane grouting material, which has strong toughness and good flame retardancy, has broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种高韧性阻燃聚氨酯灌浆材料的制备方法
本专利技术涉及建筑材料制备
，具体涉及一种高韧性阻燃聚氨酯灌浆材料的制备方法。
技术介绍
随着我国经济的快速发展，能源紧缺促使煤矿开采业大力发展，一批大型、高产高效的井工矿纷纷投产，传统煤矿采深加大，但也随之带来了一系列问题。许多的地下工程，在长期的使用过程中，混凝土因受各种应力，易导致缺陷，慢慢开裂，使力学性能大幅度降低，给国民经济造成了重大的损失。灌浆技术按组成浆液材料的不同划分为：水泥灌浆、水泥砂浆灌浆、粘土灌浆、水泥粘土灌浆、水泥-水玻璃灌浆和高分子溶液化学灌浆。迄今为止，水泥仍是灌浆工作中应用最广泛的基本材料。可是，因为水泥浆材属颗粒型材料，对某些细微裂缝的处理不能得到满意的效果。化学灌浆材料具有粘度低、可灌性好、渗透力强、充填密实、防水性好以及浆材固结后强度高等优点。因此，对水泥浆材不能解决问题的灌浆工程，多选用化学灌浆材料。就用于处理混凝土裂缝的化学灌浆材料而言，聚氨酯灌浆材料因其优越的性能，在水利、水电、隧道、地铁、矿山、工业建筑等工程中得到了广泛的应用。聚氨酯灌浆材料是把聚氨酯树脂应用于土木建筑工程中起加固、堵水、防渗作用的一种新材料。疏水型聚氨酯灌浆材料与水反应形成的泡沫体为脆性材料，若建筑结构因沉降或热胀冷缩出现形变，则易导致材料开裂而发生复漏，其防渗堵漏的耐久性较低。现有的聚氨酯灌浆材料均不适用于建筑结构干燥部位的裂缝、接缝和孔洞的弹性密封。另外，由于现有的聚氨酯灌浆材料中添加了如丙酮、二甲苯等低闪点易燃溶剂，其中，丙酮的闪点为-17.8℃，二甲苯的闪点为27.2～46.1℃，因此对施工现场的防火要求非常高，稍有不慎就会酿成重大事故。再者由于这些溶剂、增塑剂本身具有较强的挥发性和毒性，在生产和使用过程中对环境保护和人体健康带来不利影响，甚至有可能产生严重的后果。因此，研制出一种能够解决上述性能问题的聚氨酯灌浆材料非常有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前常见的聚氨酯灌浆材料与水反应形成的泡沫体为脆性材料，容易导致材料开裂而发生复漏，其防渗堵漏的耐久性和防火性能差的缺陷，提供了一种高韧性阻燃聚氨酯灌浆材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种高韧性阻燃聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比为2:1将尿素溶液和氨水混合后盛入烧杯中，得到混合液，再将混合液和竹片投入烧杯中，将烧杯放入水浴中加热蒸煮，取出竹片，水洗；（2）将上述水洗后的竹片和氢氧化钠溶液混合后置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至80～85℃蒸煮1.0～1.5h，继续升温至90～95℃蒸煮1.5～2.0h，加热完成后取出竹片用清水冲洗，放入研钵中，用石杵敲击至竹纤维成丝，放于室内自然晾干，将晾干后的竹丝和蓖麻油混合后倒入不锈钢托盘中，在室内浸泡，再将不锈钢托盘放入温室中酸败反应，得酸败产物，备用；（3）取15～20g聚磷酸铵放入200mL质量分数为20～30%的三聚氰胺溶液的烧杯中，再将烧杯放入水浴锅中反应，反应结束后，放入烘箱，烘干得到固体；（4）将15～20g上述固体放入盛有200mL单烷氧基钛酸酯的烧杯中，将烧杯放入水浴锅中反应，反应结束后，放入烘箱烘干得到改性固体，再将改性固体放入研磨机中研磨得产物，备用；（5）将多苯基多亚甲基多异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、对苯二酚投入反应釜中，搅拌混合得混合液，取聚氰化丙烯二醇放入脱水装置中脱水，逐步向混合液中滴加混合液等质量的脱水后的聚氰化丙烯二醇，保持滴加温度为20～30℃，并在氮气保护下控制滴加速率，在1.0～1.5h内滴完；（6）待上述滴加完成后，将反应釜升温，恒温反应得反应液，取反应液，备用的酸败产物，次磷酸铵，备用的产物，放入搅拌机中搅拌出料，即得高韧性阻燃疏水型聚氨酯灌浆材料。步骤（1）中所述的尿素溶液的质量分数为30%，氨水的质量分数为30%，竹片的质量占混合液质量5%，水浴加热蒸煮温度为100℃，蒸煮时间为1.5～1.8h。步骤（2）中所述的竹片和氢氧化钠溶液的质量比为1:10，氢氧化钠溶液的质量分数为1～3%，晾干后的竹丝和蓖麻油的质量比为1:5，室内浸泡时间为36～38h，温室的空气相对湿度为60～70%、温度为35～42℃，放置时间为3～5天。步骤（3）中所述的水浴锅温度为50～60℃，放于水浴锅中反应时间为2～3h，烘箱温度为105～110℃。步骤（4）中所述的水浴锅的温度为70～80℃，反应时间为1.5～2.0h，烘箱温度为105～110℃，研磨机的研磨时间为0.4～0.6h。步骤（5）中所述的多苯基多亚甲基多异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、对苯二酚按重量份数计，分别为50～60份、50～60份和25～30份，脱水环境的压力为0.5～0.6kPa，温度为110～120℃，脱水时间2～3h。步骤（6）中所述的反应釜升温温度至55～60℃，恒温反应时间为2.0～2.5h，反应液、酸败产物、次磷酸铵、备用的产物按重量份数计，分别为80～100份、20～30份、8～10份、8～10份，搅拌机的搅拌速率为80～100r/min，搅拌时间为0.5～1.0h。本专利技术的有益技术效果是：本专利技术首先将竹片置于尿素和氨水混合液中蒸煮，再将蒸煮后的竹片置于氢氧化钠溶液中蒸煮，提取竹纤维，用蓖麻油浸泡放入温室中酸败反应得到酸败产物，再将聚磷酸铵放入三聚氰胺溶液中水浴加热反应，待反应结束后，将烘干得到的产物与单烷氧基钛酸酯反应得到改性后的聚磷酸铵，最后将多苯基多亚甲基多异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和对苯二酚反应得到的聚氨酯浆状材料与酸败后的固液混合物和改性后的聚磷酸铵混合搅拌得到高韧性阻燃聚氨酯灌浆材料，本专利技术以高韧性的竹纤维为原料，竹纤维本身是一种天然可再生材料，有很高的比强度，在天然纤维中，竹纤维的强度最高，具有良好的耐疲劳性和破损安全性，竹纤维经过蓖麻油浸泡，再通过腐蚀酸败后，利用酸败微生物将蓖麻油降解，产生大量疏水性酯基以及烃基，再在酸败过程中将得到的酯基和烃基引入到竹纤维表面，使得竹纤维表面能降低，从而更加有助于竹纤维溶于油性灌浆材料基体中，再加上竹纤维本身具有较高的油性吸附力，使竹纤维更易溶于灌浆材料中，竹纤维的加入向灌浆材料中引入了应力传导路径，从而增强了灌浆材料的拉伸强度，使灌浆材料更具韧性；（2）本专利技术将改性后的聚磷酸铵加入灌浆材料中，聚磷酸铵首先被三聚氰胺改性，利用三聚氰胺包覆聚磷酸铵，从而使得聚磷酸铵的阻燃性能更加突出，在发生燃烧时，分解放出氨气同时生成挥发性磷氧化物或聚磷酸等薄膜与空气隔绝，达到隔绝阻燃的效果，随后将聚磷酸铵与偶联剂进行改性，偶联剂本身具有阻燃性，又是具有亲有机物的基团，可以通过与聚合物生成氢键更易溶于其中，不仅有效增强了灌浆材料的阻燃性，还能改善灌浆材料的韧性和耐热性，具有广阔的应用前景。具体实施方式按质量比为2:1将质量分数为30%的尿素溶液和质量分数为30%的氨水混合后置于烧杯1中，得到混合液，将混合液质量5%的竹片投入烧杯1中，再将烧杯1置于100℃水浴中加热蒸煮1.5～1.8h，取出竹片，水洗；按质量比为1:10将上述水洗后的竹片和质量分数为1～3%氢氧化钠溶液混合后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高韧性阻燃聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比为2:1将尿素溶液和氨水混合后盛入烧杯中，得到混合液，再将混合液和竹片投入烧杯中，将烧杯放入水浴中加热蒸煮，取出竹片，水洗；（2）将上述水洗后的竹片和氢氧化钠溶液混合后置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至80～85℃蒸煮1.0～1.5h，继续升温至90～95℃蒸煮1.5～2.0h，加热完成后取出竹片用清水冲洗，放入研钵中，用石杵敲击至竹纤维成丝，放于室内自然晾干，将晾干后的竹丝和蓖麻油混合后倒入不锈钢托盘中，在室内浸泡，再将不锈钢托盘放入温室中酸败反应，得酸败产物，备用；（3）取15～20g聚磷酸铵放入200mL质量分数为20～30%的三聚氰胺溶液的烧杯中，再将烧杯放入水浴锅中反应，反应结束后，放入烘箱，烘干得到固体；（4）将15～20g上述固体放入盛有200mL单烷氧基钛酸酯的烧杯中，将烧杯放入水浴锅中反应，反应结束后，放入烘箱烘干得到改性固体，再将改性固体放入研磨机中研磨得产物，备用；（5）将多苯基多亚甲基多异氰酸酯、4,4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯、对苯二酚投入反应釜中，搅拌混合得混合液，取聚氰化丙烯二醇放入脱水装置中脱水，逐步向混合液中滴加混合液等质量的脱水后的聚氰化丙烯二醇，保持滴加温度为20～30℃，并在氮气保护下控制滴加速率，在1.0～1.5h内滴完；（6）待上述滴加完成后，将反应釜升温，恒温反应得反应液，取反应液，备用的酸败产物，次磷酸铵，备用的产物，放入搅拌机中搅拌出料，即得高韧性阻燃疏水型聚氨酯灌浆材料。...

【技术特征摘要】
1.一种高韧性阻燃聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比为2:1将尿素溶液和氨水混合后盛入烧杯中，得到混合液，再将混合液和竹片投入烧杯中，将烧杯放入水浴中加热蒸煮，取出竹片，水洗；（2）将上述水洗后的竹片和氢氧化钠溶液混合后置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至80～85℃蒸煮1.0～1.5h，继续升温至90～95℃蒸煮1.5～2.0h，加热完成后取出竹片用清水冲洗，放入研钵中，用石杵敲击至竹纤维成丝，放于室内自然晾干，将晾干后的竹丝和蓖麻油混合后倒入不锈钢托盘中，在室内浸泡，再将不锈钢托盘放入温室中酸败反应，得酸败产物，备用；（3）取15～20g聚磷酸铵放入200mL质量分数为20～30%的三聚氰胺溶液的烧杯中，再将烧杯放入水浴锅中反应，反应结束后，放入烘箱，烘干得到固体；（4）将15～20g上述固体放入盛有200mL单烷氧基钛酸酯的烧杯中，将烧杯放入水浴锅中反应，反应结束后，放入烘箱烘干得到改性固体，再将改性固体放入研磨机中研磨得产物，备用；（5）将多苯基多亚甲基多异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、对苯二酚投入反应釜中，搅拌混合得混合液，取聚氰化丙烯二醇放入脱水装置中脱水，逐步向混合液中滴加混合液等质量的脱水后的聚氰化丙烯二醇，保持滴加温度为20～30℃，并在氮气保护下控制滴加速率，在1.0～1.5h内滴完；（6）待上述滴加完成后，将反应釜升温，恒温反应得反应液，取反应液，备用的酸败产物，次磷酸铵，备用的产物，放入搅拌机中搅拌出料，即得高韧性阻燃疏水型聚氨酯灌浆材料。2.根据权利要求1所述的一种高韧性阻燃聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的尿素溶液的质量分数为30...

【专利技术属性】
技术研发人员：许水仙，蒋梦成，陈帅，
申请(专利权)人：许水仙，
类型：发明
国别省市：江苏,32