一种杀虫单离心废液的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种杀虫单离心废液的处理方法，将杀虫单的离心废液与催化剂采用混合搅拌机混合搅拌，杀虫单含量为12‑25份，异构体含量10‑18份，开启搅拌机，搅拌罐震荡5‑8分钟，然后以36圈每秒的速度，使搅拌罐均匀搅拌15‑20分钟，静置3‑8分钟，混合搅拌中加入一定量的甲酸铵，使用碱调节pH为6‑8，加热回流，加热回流温度控制在80‑100℃，时间控制在3‑5h，废液中杀虫单含量为12‑25％，异构体含量10‑18％，反应液过滤，催化剂回收利用，真空脱水，母液中加入酸调节pH为5.3‑5.7，控制温度‑10‑0℃，在保温箱内保温10‑20h，过滤结晶即可得到杀虫单原药。该杀虫单离心废液的处理方法，降低异构体的含量，以达到废液的高效利用，降低环境污染，降低成本等绿色环保的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种杀虫单离心废液的处理方法
本专利技术涉及农药废液处理
，具体为一种杀虫单离心废液的处理方法。
技术介绍
杀虫单、杀虫双是沙蚕毒素仿生农药，属于中等毒性，商品常以可溶性粉剂、颗粒剂、水剂等剂型形式存在。主要应用于大田水稻螟虫的防治，可有效地防治水稻二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟，同时对稻叶蝉、虱、稻苞虫、果树蚜虫等均有较好防效；在蔬菜、果树、甘蔗、小麦、玉米、茶叶、中草药上的害虫防治效果也较好。目前制备杀虫单的核心方案为：(CH3)2NCH2CHClCH2Cl·HCl+Na2S2O3→(CH3)2NCH(CH2S2O3Na)2(CH3)2NCH(CH2S2O3Na)2+HCl→(CH3)2NCH(CH2S2O3H)CH2S2O3Na即烯烃完成氯加成后生成二氯，与硫代硫酸钠硫化反应生成杀虫双，杀虫双与盐酸酸化，控制pH结晶即可得到杀虫单。在硫化制备目标产物的过程中，极易生成正构(目标产物)和异构形式的副产物。正构体(杀虫单)异构体产品废液中，由于杀虫单的含量极低(小于20％)而且存在大量盐类的组分，很难从中再结晶出杀虫单。由于异构副产物的存在，很容易将其一并结晶出来，异构体是没有杀虫活性的，这样就影响了产品的性能。这样的问题使得对于杀虫单合成的废液处理难度大大增加，要么直接舍弃，造成资源的浪费和环境的污染，要么经过复杂工艺提纯处理，这样副产物影响产品质量，且复杂的工艺大大增加了成本，因此，亟待解决如何减少废液中副产物的含量。异构体中，两个硫连接的碳原子都是不稳定的，因为两个碳连接强的吸电子基团，使得异构体中两个碳形成的键在环境的影响下极容易断裂。专利技术内容(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种杀虫单离心废液的处理方法，解决了上述
技术介绍
中所提出的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种杀虫单离心废液，包括以下重量份数配比的原料：杀虫单：12-25；异构体：10-18。优选的，一种杀虫单离心废液的处理方法，包括以下步骤：将杀虫单的离心废液与催化剂采用混合搅拌机混合搅拌，杀虫单含量为12-25份，异构体含量10-18份，开启搅拌机，搅拌罐震荡5-8分钟，然后以36圈每秒的速度，使搅拌罐均匀搅拌15-20分钟，静置3-8分钟，混合搅拌中加入一定量的甲酸铵，甲酸铵的用量为杀虫单重量的1-10％，催化剂用量为异构体重量的2-5％，使用碱调节pH为6-8，加热回流，加热回流温度控制在80-100℃，时间控制在3-5h，废液中杀虫单含量为12-25％，异构体含量10-18％，反应液过滤，催化剂回收利用，真空脱水，真空脱水步骤中脱出的水为废液重量的35-50％，过滤，母液中加入酸调节pH为5.3-5.7，控制温度-10-0℃，在保温箱内保温10-20h，过滤结晶即可得到杀虫单原药。优选的，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱，氨水，三乙胺等有机碱。优选的，所述催化剂为Pd、Pt、Rh、Ru、Ni；优选以负载的形式使用，载体为活性炭、分子筛、氧化铝、硅胶、硅藻土等；分子筛可以为ZSM5、4A、5A、β等；具体催化剂可以为10％Pd/C、Pt/ZSM5。(三)有益效果本专利技术提供了一种杀虫单离心废液的处理方法。具备以下有益效果：该杀虫单离心废液的处理方法，降低异构体的含量，以达到废液的高效利用，降低环境污染，降低成本等绿色环保的效果。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一：一种杀虫单离心废液的处理方法，包括以下步骤：将杀虫单的离心废液与催化剂采用混合搅拌机混合搅拌，杀虫单含量为12份，异构体含量10份，开启搅拌机，搅拌罐震荡5分钟，然后以36圈每秒的速度，使搅拌罐均匀搅拌15分钟，静置3分钟，混合搅拌中加入一定量的甲酸铵，甲酸铵的用量为杀虫单重量的1％，催化剂用量为异构体重量的2％，使用碱调节pH为6，加热回流，加热回流温度控制在80℃，时间控制在3h，废液中杀虫单含量为12％，异构体含量10％，反应液过滤，催化剂回收利用，真空脱水，真空脱水步骤中脱出的水为废液重量的35％，过滤，母液中加入酸调节pH为5.3，控制温度-10℃，在保温箱内保温10h，过滤结晶即可得到杀虫单原药。实施例二：一种杀虫单离心废液的处理方法，包括以下步骤：将杀虫单的离心废液与催化剂采用混合搅拌机混合搅拌，杀虫单含量为15份，异构体含量12份，开启搅拌机，搅拌罐震荡5.5分钟，然后以36圈每秒的速度，使搅拌罐均匀搅拌17分钟，静置4分钟，混合搅拌中加入一定量的甲酸铵，甲酸铵的用量为杀虫单重量的2％，催化剂用量为异构体重量的2.5％，使用碱调节pH为6.5，加热回流，加热回流温度控制在85℃，时间控制在3.3h，废液中杀虫单含量为15％，异构体含量12％，反应液过滤，催化剂回收利用，真空脱水，真空脱水步骤中脱出的水为废液重量的38％，过滤，母液中加入酸调节pH为5.35，控制温度-8℃，在保温箱内保温11h，过滤结晶即可得到杀虫单原药。实施例三：一种杀虫单离心废液的处理方法，包括以下步骤：将杀虫单的离心废液与催化剂采用混合搅拌机混合搅拌，杀虫单含量为18份，异构体含量13份，开启搅拌机，搅拌罐震荡6分钟，然后以36圈每秒的速度，使搅拌罐均匀搅拌17分钟，静置5分钟，混合搅拌中加入一定量的甲酸铵，甲酸铵的用量为杀虫单重量的3％，催化剂用量为异构体重量的3％，使用碱调节pH为6.8，加热回流，加热回流温度控制在87℃，时间控制在3.5h，废液中杀虫单含量为18％，异构体含量13％，反应液过滤，催化剂回收利用，真空脱水，真空脱水步骤中脱出的水为废液重量的40％，过滤，母液中加入酸调节pH为5.4，控制温度-6℃，在保温箱内保温13h，过滤结晶即可得到杀虫单原药。实施例四：一种杀虫单离心废液的处理方法，包括以下步骤：将杀虫单的离心废液与催化剂采用混合搅拌机混合搅拌，杀虫单含量为20份，异构体含量14份，开启搅拌机，搅拌罐震荡6.5分钟，然后以36圈每秒的速度，使搅拌罐均匀搅拌18分钟，静置6分钟，混合搅拌中加入一定量的甲酸铵，甲酸铵的用量为杀虫单重量的5％，催化剂用量为异构体重量的3.5％，使用碱调节pH为7，加热回流，加热回流温度控制在90℃，时间控制在4h，废液中杀虫单含量为20％，异构体含量15％，反应液过滤，催化剂回收利用，真空脱水，真空脱水步骤中脱出的水为废液重量的42％，过滤，母液中加入酸调节pH为5.5，控制温度-5℃，在保温箱内保温15h，过滤结晶即可得到杀虫单原药。实施例五：一种杀虫单离心废液的处理方法，包括以下步骤：将杀虫单的离心废液与催化剂采用混合搅拌机混合搅拌，杀虫单含量为22份，异构体含量15份，开启搅拌机，搅拌罐震荡7分钟，然后以36圈每秒的速度，使搅拌罐均匀搅拌18.5分钟，静置7分钟，混合搅拌中加入一定量的甲酸铵，甲酸铵的用量为杀虫单重量的6％，催化剂用量为异构体重量的4％，使用碱调节pH为7.5，加热回流，加热回流温度控制在93℃，时间控制在4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种杀虫单离心废液，其特征在于：包括以下重量份数配比的原料：杀虫单：12‑25；异构体：10‑18。

【技术特征摘要】
1.一种杀虫单离心废液，其特征在于：包括以下重量份数配比的原料：杀虫单：12-25；异构体：10-18。2.根据权利要求1所述的一种杀虫单离心废液的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：将杀虫单的离心废液与催化剂采用混合搅拌机混合搅拌，杀虫单含量为12-25份，异构体含量10-18份，开启搅拌机，搅拌罐震荡5-8分钟，然后以36圈每秒的速度，使搅拌罐均匀搅拌15-20分钟，静置3-8分钟，混合搅拌中加入一定量的甲酸铵，甲酸铵的用量为杀虫单重量的1-10％，催化剂用量为异构体重量的2-5％，使用碱调节pH为6-8，加热回流，加热回流温度控制在80-100℃，时间控制在3-5h，废液中杀虫单含量为12-25％，异构...

【专利技术属性】
技术研发人员：许高杰，
申请(专利权)人：连云港中新污水处理有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32