一种莰烯合成乙酸异龙脑酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种莰烯合成乙酸异龙脑酯的方法，将莰烯、冰乙酸、主催化剂羟基羧酸、助催化剂，按质量比为100:20‑400:1‑50:1‑20的比例加入反应釜中，开启搅拌，温度控制在40‑100℃，反应2‑24h，得合成产物；向合成产物中加少量水，静置分层，上层油层为含乙酸异龙脑酯的目标产物，下层为含催化剂和乙酸的酸水，下层酸水除水后循环使用；将目标产物加入水洗罐中，先加碱水中和，然后再加水洗涤，得到乙酸异龙脑酯的粗产品；再进行减压分馏，得到精制的乙酸异龙脑酯。本方法催化莰烯合成乙酸异龙脑酯，得到的产物收率高，纯度高，产品易分离，所用的催化剂具有催化活性高，制备简单、重复性好、无毒、腐蚀性低以及属于可再生资源，容易实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种莰烯合成乙酸异龙脑酯的方法
本专利技术涉及林化产品深加工
，具体是一种莰烯合成乙酸异龙脑酯的方法。
技术介绍
乙酸异龙脑酯为无色液体或结晶粉末，与乙酸龙脑酯有同样的香气，并且更显清爽。乙酸异龙脑酯由莰烯和乙酸反应制得，主要用作合成樟脑的中间体，同时也常用作日用化学品，如肥皂、爽身粉、花露水、空气喷雾剂等的加香剂。异龙脑又称异莰醇，有近似樟脑的气味，作为香料用于日化产品中，也用作防腐剂，白色异龙脑外观和性质与樟脑接近，成本较低，在许多领域正逐步替代樟脑，应用前景十分广阔。异龙脑可以通过乙酸异龙脑酯与氢氧化钠反应制得，异龙脑脱氢可以制得樟脑。莰烯乙酯化制备乙酸异龙脑酯的反应按反应体系可分为均相催化和多相催化。均相催化是以硫酸等液体无机酸为催化剂，此类催化反应存在选择性差、副产物多、后续分离困难、易腐蚀设备和产生大量含酸废水等问题。多相催化是以离子交换树脂、沸石、分子筛等为催化剂，但工业上普遍存在催化剂失活较快和不易再生等问题。人们不断寻找新的催化剂来提高莰烯乙酯化反应的选择性、增加催化剂的可重复利用性和环保性。崔军涛等，在其发表的论文“路易斯酸催化莰烯异构酯化合成乙酸异龙脑酯的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种莰烯合成乙酸异龙脑酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：合成反应：将莰烯、冰乙酸、主催化剂、助催化剂，按质量比为100:20‑400: 1‑50:1‑20的比例加入反应釜中，开启搅拌，控制反应温度为40‑100℃、反应时间为2‑24h，得合成产物；所述主催化剂是柠檬酸或通式为

【技术特征摘要】
1.一种莰烯合成乙酸异龙脑酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：合成反应：将莰烯、冰乙酸、主催化剂、助催化剂，按质量比为100:20-400:1-50:1-20的比例加入反应釜中，开启搅拌，控制反应温度为40-100℃、反应时间为2-24h，得合成产物；所述主催化剂是柠檬酸或通式为的α-羟基羧酸，其中R为H、苯基、CH2COOH、COOH、CH(OH)COOH或者C1～C12烷基；所述助催化剂为乙酸锌、硫酸锌、硼酸、硼酸酐、三乙醇胺硼酸酯、硫酸锰中的一种或几种组合物；产物初步分离：在步骤（1）得到的合成产物中加入莰烯质量5-600%的水，静置分层，下层为含催化剂和乙酸的酸水，上层油层为含乙酸异龙脑酯的目标产物；产物除酸：将上述目标产物加入水洗罐中，先加碱水中和，然后再加水洗涤2-3次，得到乙酸异龙脑酯的粗产品；产物提纯：将粗产品进行减压分馏，得到精制的乙酸异龙脑酯。2.根据权利要求1所述莰烯合成乙酸异龙脑酯的方法，其特征在于：所述主催化剂中α-羟基羧酸为乳酸、扁桃酸、酒石酸、苹果酸、乙醇酸中的一种或两种以上组合物。3.根据权利要求1所述莰烯合成乙酸异龙脑酯的方法，其特征在于：步骤（1）合成反应中莰烯、冰乙酸、主催化剂、助催化剂的质量比为100:80-200:1-50:1-20，反应温度80-90℃。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟中磊，蒋剑春，
申请(专利权)人：广西壮族自治区林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：广西,45