一种石墨毡阴极材料制备方法及改性石墨毡阴极电Fenton反应器技术

本发明专利技术提供了一种石墨毡阴极材料制备方法，及基于该制备方法的改性石墨毡阴极电Fenton反应器，包括电解反应池(1)、错位摆放的阳极(5)、圆筒型改性石墨毡阴极(3)、曝气管(4)、搅拌装置(2)和梯型泥斗(7)，在搅拌棒两侧安装曝气管(4)，在曝气管(4)外围为改性石墨毡阴极(3)，曝气管(4)可随搅拌棒旋转均匀对阴极(3)曝气，所述的阳极(5)分布在阴极(3)的周圈沿垂直方向设置，相邻两块阳极(5)前后错位放置。此装置实现了原位产生H2O2和减少了Fe

【技术实现步骤摘要】
一种石墨毡阴极材料制备方法及改性石墨毡阴极电Fenton反应器
本专利技术涉及污水处理
，具体涉及一种石墨毡阴极材料制备方法及改性石墨毡阴极电Fenton反应器。
技术介绍
石墨毡(GF)是20世纪70年代发展起来的新型炭基材料，具有独特的物理化学结构。石墨毡的比表面积大，微孔丰富，能有效吸附有机物和阴阳离子，且可再生循环使用，同时耐酸碱、耐高温，具有较高的析氢电位、良好的导电性和化学稳定性，是一种比较理想的阴极电催化材料。电Fenton技术是一种环保经济的高级氧化技术，利用羟基自由基实现对废水中各种有机污染物的有效降解，可作为高难废水的预处理工艺或深度处理工艺。电Fenton体系中H2O2通常由阴极电极反应生成或人工投加双氧水提供，Fe2+通常由铁阳极电解溶出或人工投加亚铁溶液提供，以不同的H2O2和Fe2+的加入方式组合构成电Fenton体系。虽然电Fenton被认为是一种有前途的环境修复技术，但它在应用中有一些困难。例如人工投加双氧水的方式面临双氧水运输保存的安全性，H2O2的利用率低等问题，铁板作阳极会出现大量铁泥淤积，出现难以清理的状况。
技术实现思路
有鉴于此，针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种石墨毡阴极材料制备方法及改性石墨毡阴极电Fenton反应器，采用阴极电生H2O2和投加亚铁溶液的方式构成阴极电Fenton体系，为了避免出现H2O2产量低，氧化效率低的问题，通过对石墨毡阴极进行表面改性，增加亲水性含氧官能团，促进电催化反应，提高H2O2产量，进而达到对有机物降解的目的。本专利技术第一方面提供了一种石墨毡阴极材料制备方法，步骤包括：S1、将石墨毡用有机溶剂超声处理30-120分钟，使用去离子水反复清洗至清洗液为中性，在100-120℃下干燥12-24小时，最后加热至145-155℃下保温2-3小时；S2、将步骤S1处理后的石墨毡浸入浓HNO3中，加热至80-90℃保温1.5-2.5h，用去离子水反复清洗直至清洗液为中性，于100-120℃干燥1.5-2.5h；S3、将步骤S2处理后的石墨毡浸入尿素的乙醇悬浮液中，15～35℃下搅拌反应5-6h，接着在115-125℃下干燥12-24小时，将烘干后的石墨毡于145-155℃热处理1-3h。优选的，上述方法还包括步骤S4：将步骤S3处理后的石墨毡粘在钛网两面得到阴极材料，将所述阴极材料卷成筒状后作为阴极。本专利技术第二方面提供了一种改性石墨毡阴极电Fenton反应器，包括电解反应池，所述电解反应池内部中心位置设置有搅拌装置，所述搅拌装置周圈同轴设置有圆筒形石墨毡阴极，所述石墨毡阴极采用的材料由上述石墨毡阴极材料制备方法制备得到，所述石墨毡阴极与搅拌装置之间设置有曝气管，所述圆筒形石墨毡阴极周圈设置有多个阳极极板，相邻阳极极板错位设置，所述电解反应池底板下方设置有梯形泥斗。所述电Fenton反应器采用圆筒形石墨毡阴极，该形状能够有效提高中心曝气管的氧气利用效率，促进电生H2O2产量，所述石墨毡采用改性石墨毡，引入了含氧或含氮的官能团，调整石墨毡表面亲水性与疏水性，提高电产H2O2的产量，促进电化学反应的进行。相邻阳极极板错位设置对水起到折流的作用，均匀水质，提高反应效率。阳极极板可以根据实际需要设置多个，围绕阴极周圈均匀布置，相邻阳极极板之间的夹角相等。优选的，所述圆筒形石墨毡阴极包括由内向外依次同轴套设的圆筒形石墨毡内层、圆筒形钛网，所述圆筒形钛网外周圈设置有轮齿，所述轮齿材质为石墨毡。齿轮状表面有效扩大阴极的表面积，改变水体流向，进一步促进电化学反应的进行。更加优选的，所述轮齿的齿宽为1cm，齿距为1.8cm。轮齿倾角为60°。优选的，所述电解反应池内部底板上设置有多个固定槽，所述阳极对应设置于固定槽内。优选的，所述石墨毡阴极周圈设置有六个阳极极板，相邻所述阳极极板之间的夹角为60°。优选的，所述阳极极板为DSA极板。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的一种石墨毡阴极材料制备方法制备得到的石墨毡阴极利用表面化学改性来引入含氧或含氮的官能团，主要是羧基，羰基，羟基和氨基等，调整表面亲水性与疏水性，提高电产H2O2的产量，促进电化学反应的进行。操作简单快捷，效果明显。基于所述改性石墨毡阴极材料，本专利技术进一步提供了改性石墨毡阴极电Fenton反应器，实现了原位产生H2O2和减少Fe2+的投加量，减少药剂成本；具有处理设备简单，处理周期短，能耗低等优点。附图说明图1为本专利技术的剖视示意图；图2为本专利技术的俯视示意图。其中，1为电解反应池，2为搅拌装置，201为搅拌棒，202为电动搅拌机，3为石墨毡阴极，4为曝气管，5为阳极极板，6为固定槽，7为梯形泥斗。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术提供的一种石墨毡阴极材料制备方法及改性石墨毡阴极电Fenton反应器进行进一步详细说明，应当理解，此处描绘的具体实施仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例一本实施例提供了一种石墨毡阴极材料制备方法，步骤包括：S1)选用石墨毡作为电极材料，依次用乙醇或丙酮超声处理30分钟，使用去离子水反复清洗至清洗液为中性，在烘箱105℃下干燥12-24小时，最后在150℃加热2小时。用来除去石墨毡表面的油脂或杂质。S2)将步骤S1)处理后的石墨毡浸入浓HNO3中，所述浓HNO3为市场购买的浓硝酸，其质量分数为68％，水浴加热至80℃，处理2h之后，用去离子水反复清洗直至清洗液为中性，放入烘箱中105℃干燥2h。利用强氧化性对石墨毡表面造成破环，引入含氧官能团，如羧基。S3)将步骤S2)处理后的石墨毡浸入尿素的乙醇悬浮液中(5g尿素溶于100ml乙醇中)，并在室温条件(15～35℃)下搅拌反应5h，接着在烘箱中120℃干燥12-24小时，将烘干后的石墨毡放入马弗炉中150℃热处理60min。在硝酸氧化的基础上，利用尿素引入含氮官能团。S4)将处理后的石墨毡与圆柱形钛网组成阴极电极，再将石墨毡粘在钛网骨架两面，阴极的组成由内到外依次为石墨毡电极/钛网骨架/石墨毡电极，其中最外圈的石墨毡为斜形齿轮状；最后将石墨毡阴极卷成圆筒，得到圆筒型石墨毡阴极。具体的，所述钛网骨架包括圆筒形钛网及钛网轮齿，利用胶水涂覆在圆筒形钛网外壁上斜形齿轮位置，利用小片钛网呈齿轮状粘贴在圆筒形钛网外壁上，热熔胶固定，形成带齿轮的圆筒形钛网骨架，然后在圆筒形钛网骨架的圆筒内壁粘贴石墨毡，在钛网骨架的齿轮外壁粘贴石墨毡形成带齿轮的圆筒型石墨毡阴极。实施例二本专利技术提供了一种改性石墨毡阴极电Fenton反应器，包括圆柱形结构的电解反应池1，所述电解反应池1内部中心位置设置有搅拌装置2，所述搅拌装置包括垂直设置于电解反应池1轴心的搅拌棒201以及提供搅拌棒旋转动力的电动搅拌机202，所述电动搅拌机202安装在电解反应池1顶板中心处。所述搅拌棒201周圈同轴设置有圆筒形石墨毡阴极3，所述阴极采用的材料由实施例一所述石墨毡阴极材料制备方法制备得到，所述改性石墨毡阴极3表面为斜形齿轮，齿轮倾斜角度为60°，所述齿轮倾角指轮齿的短边与圆筒切线方向的夹角，齿轮齿距为1.8cm，齿轮齿宽为1cm。所述电解反应池1的底板对应石墨毡阴极3位置设置有圆环形凹槽，所述石墨毡阴极本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨毡阴极材料制备方法，步骤包括：S1、将石墨毡用有机溶剂超声处理30‑120分钟，使用去离子水反复清洗至清洗液为中性，在100‑120℃下干燥12‑24小时，最后加热至145‑155℃保温2‑3小时；S2、将步骤S1处理后的石墨毡浸入浓HNO3中，加热至80‑90℃保温1.5‑2.5h，用去离子水反复清洗直至清洗液为中性，于100‑120℃干燥1.5‑2.5h；S3、将步骤S2处理后的石墨毡浸入尿素的乙醇悬浮液中，15～35℃下搅拌反应5‑6h，接着在115‑125℃下干燥12‑24小时，将烘干后的石墨毡于145‑155℃热处理1‑3h。

【技术特征摘要】
1.一种石墨毡阴极材料制备方法，步骤包括：S1、将石墨毡用有机溶剂超声处理30-120分钟，使用去离子水反复清洗至清洗液为中性，在100-120℃下干燥12-24小时，最后加热至145-155℃保温2-3小时；S2、将步骤S1处理后的石墨毡浸入浓HNO3中，加热至80-90℃保温1.5-2.5h，用去离子水反复清洗直至清洗液为中性，于100-120℃干燥1.5-2.5h；S3、将步骤S2处理后的石墨毡浸入尿素的乙醇悬浮液中，15～35℃下搅拌反应5-6h，接着在115-125℃下干燥12-24小时，将烘干后的石墨毡于145-155℃热处理1-3h。2.如权利要求1所述的石墨毡阴极材料制备方法，其特征在于：还包括步骤S4：将步骤S3处理后的石墨毡粘在钛网两面得到阴极材料，将所述阴极材料卷成筒状后作为阴极。3.一种改性石墨毡阴极电Fenton反应器，其特征在于：包括电解反应池(1)，所述电解反应池(1)中心位置设置有搅拌装置(2)，所述搅拌装置(2)周圈同轴设置有圆筒形石墨毡阴极(3)，所述石墨毡阴极(3)采用的材料由权利要求1所述石墨毡阴极材料制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴捷，王燕，胡耀笛，吴先威，易俊，陈丽君，
申请(专利权)人：长江大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42