低固高粘聚醋酸乙烯乳液及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种低固高粘聚醋酸乙烯乳液，该乳液的原料中以醋酸乙烯和丙烯酸作为单体混合物，在对配方优化的基础上，采用分步添加单体混合物的制备方法，并在第二步添加单体混合物时边搅拌边滴加单体混合物，配方组分与制备方法两者合理配合，使得聚合反应更充分，无需添加淀粉增稠，即可大大提高聚醋酸乳液的粘度，同时具有较强的粘接强度。

【技术实现步骤摘要】
低固高粘聚醋酸乙烯乳液及其制备方法
本专利技术属于胶粘剂领域，特别涉及一种低固高粘聚醋酸乙烯乳液及其制备方法。
技术介绍
聚醋酸乙烯乳液是用量很大的水性胶粘剂，胶层柔韧，粘接持久，无有机溶剂，粘接强度好，在室内装修和木材行业得到广泛应用。随着环保概念的深入人心，人们对环保的要求越来越高，国内质量标准也越来越高，严格限定甲醛和TVOC的含量，国外更限定APEO和邻苯二甲酸酯的含量。但由于国内生产这些产品的厂家小而众多，技术水平参差不齐，且存在低价竞争的现象，导致聚合乳液的环保性能不高。甲醛和TVOC含量超出十环标准，甚至超过国标的强制标准。对于欧盟的APEO和邻苯二甲酸酯的标准，更是超过几倍至数十倍。甲醛和TVOC有致癌的风险，APEO对环境产生毒性影响，APEO和邻苯二甲酸酯都有类雌性激素的作用，危害人体激素功能。如果木材和室内装修使用这些有危害性的聚合乳液，人体将在数年内长期受不良影响，严重影响身体健康，重者忍受病痛折磨。通常固含量比较低的乳液，由于固含量较低，使用单体量较少，聚合后的乳液粘度会比较小，一般在1000-5000mpa.s范围内，低者甚至在1000mpa.s以下。为了增加粘度，符合用户要求，需要加入大量的淀粉、增稠剂，多的要加50-100公斤/吨淀粉，淀粉不仅不能增加乳液粘接木材的强度，且产品储存稳定性差、大大增加腐败霉变风险，影响产品外观，还会增加较多的成本，降低产品市场竞争能力，同时还增加环境危害性，降低环保性能。但若不加入淀粉，乳液粘度太小，不符合用户需求。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种粘度大、粘结强度高、储存稳定性好且环保的低固高粘聚醋酸乙烯乳液。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种低固高粘聚醋酸乙烯乳液，按重量份数计，原料包括：在其中一些实施例中，所述低固高粘聚醋酸乙烯乳液的制备方法包括：将醋酸乙烯与丙烯酸混合得单体混合物；取20～50％的所述单体混合物与反应体系混合均匀，保温反应一段时间后，向所述反应体系中滴加剩余的单体混合物。在其中一些实施例中，所述搅拌的速度为40～65rpm，所述滴加为于1.5～4h内滴加完毕。在其中一些实施例中，所述搅拌的速度为50～60rpm，所述滴加为于2～3h内滴加完毕。在其中一些实施例中，所述助剂包括：在其中一些实施例中，所述增塑剂为柠檬酸酯类可食用增塑剂。本专利技术的另一个目的还在于提供一种低固高粘聚醋酸乙烯乳液的制备方法。具体技术方案如下：一种低固高粘聚醋酸乙烯乳液的制备方法，包括以下步骤：(1)取权利要求1所述的原料，将醋酸乙烯与丙烯酸混合，得单体混合物；(2)将聚乙烯醇、消泡剂依次加入水中，混匀后，加热溶解；(3)降温，依次加入引发剂、螯合剂、乳化剂、交联剂、pH调节剂和20～40％的单体混合物，保温反应；(4)边搅拌边向上述体系中滴加剩余的单体混合物；(5)加入pH调节剂、还原剂，混匀，保温反应；加入增塑剂，混匀；(6)降温，加入无醛VAE共聚乳液，混匀，得低固高粘聚醋酸乙烯乳液。在其中一些实施例中，步骤(4)所述搅拌的速度为40～65rpm，所述滴加为于1.5～4h内滴加完毕。在其中一些实施例中，步骤(4)所述搅拌的速度为50～60rpm，所述滴加为于2～3h内滴加完毕。在其中一些实施例中，步骤(2)所述加热溶解为：升温至90～95℃保温1～2小时；步骤(3)所述降温为：降温至70～80℃；所述保温反应的时间为20～40min。在其中一些实施例中，步骤(6)所述的降温为降温至50℃以下。基于上述技术方案，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术通过专利技术人大量创造性劳动，原料中以醋酸乙烯和丙烯酸作为单体混合物，在对配方优化的基础上，采用分步添加单体混合物的制备方法，并在第二步添加单体混合物时边搅拌边滴加单体混合物，配方组分与制备方法两者合理配合，使得聚合反应更充分，无需添加淀粉增稠，即可大大提高聚醋酸乳液的粘度，同时具有较强的粘接强度。本专利技术进一步优化边搅拌边滴加单体混合物时的搅拌速度、控制滴加时间，在这两个参数的配合下，使得乳液粒径在合适范围内且聚合速度适中，避免了乳液粒径过小导致的乳液粘度下降问题，低固高粘聚醋酸乙烯乳液的粘度和性能更优。本专利技术实施例制备得到的乳液还具有胶膜透明、不污染被粘接材质、外观白亮、防腐性能优、不易霉变、保质期长的特点，具有良好的易用性。本专利技术所述的制备方法简单易操作，适合大规模生产。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照实施例对本专利技术进行更全面的描述，以下给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。实施例1-3本实施例提供所述的低固高粘聚醋酸乙烯乳液，按重量份数计，由以下原料制备得到，如表1所示。表1其中，上表中聚乙烯醇的聚合度88％碱解度，分子量为24000，粘度50mPa.s左右，其中优选中国台湾长春的BP24。引发剂为过氧化物引发剂，本实施例中选用过硫酸铵，工业级，购买自上海三艾斯试剂有限公司；交联剂为丙烯酸羟基酯类交联剂，本实施例中选用甲基丙烯酸羟丙酯，工业级；消泡剂本实施例中选用水性消泡剂，海明斯，W-082型；螯合剂为乙二胺四乙酸盐，本实施例中选用乙二胺四乙酸二钠；pH调节剂为碳酸氢盐，本实施例中选用碳酸氢钠；乳化剂本实施例中选用K12，厂家为上海白猫集团；无醛VAE共聚乳液为市售产品，购自北京东方有机，BJ-807；增塑剂为可食用增塑剂，本实施例中优选柠檬酸三乙酯；还原剂为亚硫酸氢盐，本实施例中选用亚硫酸氢钠；防腐剂可选用CMIT/MIT、BIT或二者混合物或DM402，本实施例中选用DM402，厂家为广州迪美。以表1中为为原料，其制备方法步骤如下：(1)将醋酸乙烯与丙烯酸常温混合，稍加搅拌，得单体混合物；(2)将聚乙烯醇、消泡剂依次加入水中，混匀后，升温至90～95℃保温1～2小时；(3)降温至70～80℃，依次加入引发剂、螯合剂、交联剂、乳化剂、pH调节剂和20～40％的单体混合物，保温反应20～40min；(4)边搅拌边向上述体系中滴加剩余的单体混合物，于1.5～4h内滴加完毕，保温30～50min；其中，搅拌转速通过调节变频器控制为40～65rpm；(5)加入pH调节剂、还原剂，混匀，再保温20～40min；加入增塑剂柠檬酸三乙酯，混匀；(6)降温至50℃以下，加入防腐剂、无醛VAE共聚乳液，混匀；(7)降温至45℃以下，质检合格后40～100目过滤包装，即得。其中，详细工艺条件及参数设置如表2所示：表2对比例1对比例1与实施例1相比，组分相同，其制备方法与实施例1的区别在于，对比例1中省略了步骤(3)加入部分单体混合物，而是直接将所有单体混合在步骤(4)中全部滴加，混合后以50rpm搅拌，保温反应50～90min。则乳液颜色偏蓝相，不是乳白色，影响乳液的正常乳白色外观。粘度偏小，压缩剪切本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低固高粘聚醋酸乙烯乳液，其特征在于，按重量份数计，原料包括：

【技术特征摘要】
1.一种低固高粘聚醋酸乙烯乳液，其特征在于，按重量份数计，原料包括：2.根据权利要求1所述的低固高粘聚醋酸乙烯乳液，其特征在于，所述低固高粘聚醋酸乙烯乳液的制备方法包括：将醋酸乙烯与丙烯酸混合得单体混合物；取20～50％的所述单体混合物与反应体系混合均匀，保温反应一段时间后，向所述反应体系中边搅拌边滴加剩余的单体混合物。3.根据权利要求2所述的低固高粘聚醋酸乙烯乳液，其特征在于，所述搅拌的速度为40～65rpm，所述滴加为于1.5～4h内滴加完毕。4.根据权利要求3所述的低固高粘聚醋酸乙烯乳液，其特征在于，所述搅拌的速度为50～60rpm，所述滴加为于2～3h内滴加完毕。5.根据权利要求1-4任一项所述的低固高粘聚醋酸乙烯乳液，其特征在于，所述助剂包括：6.根据权利要求5所述的低固高粘聚醋酸乙烯乳液，其特征在于，所述增塑剂为柠檬酸酯类增塑剂。7.一种低固高粘聚醋酸乙烯乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取权利要求1-6任一项所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：段相周，梁斌，林杰生，陈俊斌，
申请(专利权)人：广东嘉宝莉科技材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44