一种高分散纳米二氧化钛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。将改性凝胶移入煅烧炉，向煅烧炉内以8～12mL/min的速率通入氧气，并于温度为600～900℃的条件下保压煅烧2～3h后，得纳米二氧化钛坯料，将纳米二氧化钛坯料与水按质量比1：100～1：180混合，于室温条件下浸泡1～2h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为65～85℃的条件下干燥1～2h后，得高分散纳米二氧化钛。本发明专利技术所得纳米二氧化钛粒径分布范围较窄，且具有较小的尺寸，因此具有优异的分散性。

【技术实现步骤摘要】
一种高分散纳米二氧化钛的制备方法
本专利技术公开了一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，属于纳米材料制备

技术介绍
纳米TiO2粉体无毒，催化活性高，氧化能力强，耐化学腐蚀性好，是优良的光催化剂、传感器的气敏元件、催化剂载体或吸附剂，也是功能陶瓷、高级涂料的重要原料。制备纳米粒子有如下要求：表面光洁，粒子的形状及粒径、粒度分布可控，粒子不易团聚，易于收集，热稳定性优良，产率高等。目前，纳米二氧化钛的实验室制备技术层出不穷，但是，能在油性有机材料中达到纳米尺度均匀分散和复合、表现出显著功能性的纳米二氧化钛却数量甚少。其原因在于纳米二氧化钛本身具有强亲水性、强极性、高表面能以及极易相互团聚的特点，没有经过改性的纳米二氧化钛极易相互团聚形成大颗粒，并在有机复合材料中失去纳米尺寸效应，几乎不表现纳米二氧化钛的功能性。由于纳米二氧化钛以较大的团聚颗粒形式存在，其甚至还降低有机聚合物材料原有的性能如强度、致密性和光泽度等。为了将纳米二氧化钛的功能性应用于宏观应用领域，必须通过表面接枝包覆修饰的手段对纳米二氧化钛进行表面改性，改变其表面的极性和易团聚性，使其以纳米尺度均匀分散和复合到有机聚合物中，从而制备出具有纳米二氧化钛功能性的无机/有机复合材料。目前传统的纳米二氧化钛在制备过程中容易发生团聚，导致产品粒径较大且分散性较差，还需对其进行研究。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统纳米二氧化钛在制备过程中容易发生团聚，导致产品粒径较大且分散性较差的问题，提供了一种高分散纳米二氧化钛的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：80～1：110混合，搅拌混合后，调节pH至9.5～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：7～1：10混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；（2）将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～240：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，干燥，得凝胶；（3）将凝胶与乙醇按质量比1：10～1：15混合，并加入凝胶质量0.2～0.3倍的钛酸四丁酯和凝胶质量0.08～0.10倍的氢氧化钾，搅拌混合后，超声分散，得凝胶混合物，将凝胶混合物与脂肪酸按质量比20：1～20：2混合，并加入凝胶混合物质量0.01～0.02倍的固定化脂肪酶，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性凝胶坯料；（4）将改性凝胶坯料与培养液按质量比1：10～1：15混合，并加入改性凝胶坯料0.01～0.05倍的巴氏芽孢杆菌，搅拌培养后，过滤，得预处理改性凝胶坯料；将预处理改性凝胶坯料与尿素溶液按质量比1：10～1：20混合，并加入预改性凝胶坯料质量0.1～0.4倍的氯化钙，搅拌混合后，过滤，得改性凝胶；（5）将改性凝胶保压煅烧，得纳米二氧化钛坯料，将纳米二氧化钛坯料与水按质量比1：100～1：180混合，过滤，干燥，得高分散纳米二氧化钛。步骤（1）所述改性葡萄糖混合液为将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合，并加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，搅拌混合后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得滤液，将滤液与硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，过滤，得改性葡萄糖混合液。步骤（2）所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。步骤（3）所述脂肪酸为月桂酸，豆蔻酸或棕榈酸中任意一种。步骤（4）所述培养液为将水与葡萄糖按质量比30：1～50：1混合，并加入水质量0.008～0.015倍的蛋白胨，水质量0.05～0.10倍的酵母粉，水质量0.02～0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.001～0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术在制备高分散纳米二氧化钛时加入改性凝胶，首先，改性凝胶在制备过程中可发生膨胀，呈现出多孔结构，从而可吸附纳米二氧化钛的前驱体，减少纳米二氧化钛的前驱体的团聚，进而使产品的粒径减小，其次在制备过程中，由于改性凝胶中凝胶中的成分可在煅烧过程中燃烧，从而产生气体，进而阻止纳米二氧化钛在形成过程中的团聚，使产品的粒径进一步减小；再者在改性过程中，由于在改性凝胶中加入巴氏芽孢杆菌和尿素，从而可在凝胶中二氧化钛前驱体表面覆盖一层碳酸钙，在产品制备过程中，碳酸钙可发生分解，产生气体和氧化钙，产生的气体可利于纳米二氧化钛的分散，而产生的氧化钙可包覆于纳米二氧化钛表，阻止纳米二氧化钛的团聚，进而使产品的粒径进一步减小；（2）本专利技术在制备高分散纳米二氧化钛时使用保压煅烧，由于在煅烧过程中，改性凝胶中的各物质会产生气体，因此，可使煅烧炉内的氧气含量减少，使菌类物质和葡萄糖产生不完全燃烧，形成焦油，从而阻止纳米二氧化钛的团聚，在后期与水混合的过程中，随着氧化钙与水反应，产生热量，并提高水的pH，进而使焦油从纳米二氧化钛表面去除，使产品的粒径进一步减小，提高产品的分散性。具体实施方式将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，于温度为45～65℃，转速为250～350r/min的条件下，搅拌混合100～180min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为15～20%的氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，于温度为30～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为15～22%的硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，于温度为30～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：80～1：110混合，于温度为30～50℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，用质量分数为8～12%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺盐酸盐与水混合物的pH至9.8～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于转速为850～1150r/min的条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：7～1：10混合，于温度为40～55℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～240：1混合，于温度为30～38℃，转速为300～320r/min的条件下，搅拌反应2～3h后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，并于温度为80～85℃的条件下干燥2～3h后，得凝胶；将凝胶与乙醇按质量比1：10～1：15混合于三口烧瓶中，并三口烧瓶中加入凝胶质量0.2～0.3倍的钛酸四丁酯和凝胶质量0.08～0.10倍的氢氧化钾，于温度为35～50℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合50～80min后，再于频率为45～55kHz的条件下超声分散15～30min，得凝胶混合物，将凝胶混合物与脂肪酸按质量比20：1～20：2混合，并向凝胶混合物与脂肪酸的混合物中加入凝胶混合物质量0.01～0.02倍的固定化脂肪酶，搅拌反应后，过滤，干燥，于温度为30～38℃，转速为300～380r/本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：80～1：110混合，搅拌混合后，调节pH至9.5～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：7～1：10混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺盐酸盐‑改性葡萄糖混合液；（2）将聚烯丙胺盐酸盐‑改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～240：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，干燥，得凝胶；（3）将凝胶与乙醇按质量比1：10～1：15混合，并加入凝胶质量0.2～0.3倍的钛酸四丁酯和凝胶质量0.08～0.10倍的氢氧化钾，搅拌混合后，超声分散，得凝胶混合物，将凝胶混合物与脂肪酸按质量比20：1～20：2混合，并加入凝胶混合物质量0.01～0.02倍的固定化脂肪酶，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性凝胶坯料；（4）将改性凝胶坯料与培养液按质量比1：10～1：15混合，并加入改性凝胶坯料0.01～0.05倍的巴氏芽孢杆菌，搅拌培养后，过滤，得预处理改性凝胶坯料；将预处理改性凝胶坯料与尿素溶液按质量比1：10～1：20混合，并加入预改性凝胶坯料质量0.1～0.4倍的氯化钙，搅拌混合后，过滤，得改性凝胶；（5）将改性凝胶保压煅烧，得纳米二氧化钛坯料，将纳米二氧化钛坯料与水按质量比1：100～1：180混合，过滤，干燥，得高分散纳米二氧化钛。...

【技术特征摘要】
1.一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：80～1：110混合，搅拌混合后，调节pH至9.5～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：7～1：10混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；（2）将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～240：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，干燥，得凝胶；（3）将凝胶与乙醇按质量比1：10～1：15混合，并加入凝胶质量0.2～0.3倍的钛酸四丁酯和凝胶质量0.08～0.10倍的氢氧化钾，搅拌混合后，超声分散，得凝胶混合物，将凝胶混合物与脂肪酸按质量比20：1～20：2混合，并加入凝胶混合物质量0.01～0.02倍的固定化脂肪酶，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性凝胶坯料；（4）将改性凝胶坯料与培养液按质量比1：10～1：15混合，并加入改性凝胶坯料0.01～0.05倍的巴氏芽孢杆菌，搅拌培养后，过滤，得预处理改性凝胶坯料；将预处理改性凝胶坯料与尿素溶液按质量比1：10～1：20混合，并加入预改性凝胶坯料质量0.1～0.4倍的氯化钙，搅拌混合后，过滤，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡次兵，刘侠，朱东东，
申请(专利权)人：佛山市禅城区诺高环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44