基于可逆吸附聚合物的氧化石墨烯的分级方法技术

本发明专利技术属于石墨烯技术领域，具体涉及一种基于可逆吸附聚合物的氧化石墨烯的分级方法，包括如下步骤：步骤1，将氧化石墨烯加入至无水乙醇中进行超声清洗10‑20min，取出后烘干，得到洁净的氧化石墨烯固体；步骤2，将氧化石墨烯加入至蒸馏水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯悬浊液；步骤3，将聚N‑异丙基丙烯酰胺加入至氧化石墨烯悬浊液中恒温搅拌至完全溶解，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液恒温加热后趁热梯度离心分离，每次离心后均得到沉淀物；步骤5，将每次离心后的沉淀物常温过滤，洗涤后得到分级后的石墨烯。本发明专利技术具有绿色无污染、效率高、成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】
基于可逆吸附聚合物的氧化石墨烯的分级方法
本专利技术属于石墨烯
，具体涉及一种基于可逆吸附聚合物的氧化石墨烯的分级方法。
技术介绍
最近的研究表明石墨烯片的横向尺寸在控制其应用方面起着重要作用。例如，大面积的石墨烯片非常适合于形成三维石墨烯基网络，构造二维薄膜结构以及制造光电器件，然而小尺寸的纳米片则可以赋予其良好的生物相容性，使其广泛应用于生物传感和药物传递等领域[8-10]。因此，获得尺寸均匀的石墨烯片具有重要的意义。目前，大规模生产石墨烯最常用的方法是还原氧化石墨烯(氧化石墨烯)[11]。因此，最终获得的石墨烯的横向尺寸主要由它们的氧化石墨烯前驱体控制。不幸的是，氧化石墨烯通常是通过石墨的强氧化和剥离来制备的[12]，这种方法导致了较宽的尺寸分布。尽管通过控制氧化剂用量和实验条件，氧化石墨烯的尺寸分布可以缩小到一定程度，但仍然没有获得令人满意的结果。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种基于可逆吸附聚合物的氧化石墨烯的分级方法，包括如下步骤：步骤1，将氧化石墨烯加入至无水乙醇中进行超声清洗10-20min，取出后烘干，得到洁净的氧化石墨烯固体；步骤2，将氧化石墨烯加入至蒸馏水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯悬浊液；步骤3，将聚N-异丙基丙烯酰胺加入至氧化石墨烯悬浊液中恒温搅拌至完全溶解，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液恒温加热后趁热梯度离心分离，每次离心后均得到沉淀物；步骤5，将每次离心后的沉淀物常温过滤，洗涤后得到分级后的石墨烯。所述步骤1中氧化石墨烯在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，所述超声清洗的超声频率为30-50kHz，温度为50-60℃，烘干温度为80-100℃。所述步骤2中的氧化石墨烯在蒸馏水中的浓度为50-100g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min。所述步骤3中的聚N-异丙基丙烯酰胺的加入量是氧化石墨烯质量的50-80％，恒温搅拌的搅拌温度为20-30℃，搅拌速度为200-500r/min。所述步骤4中的恒温加热的温度为32-50℃，所述趁热梯度离心的程序如下：离心转速温度时间250r/min40-45℃30-50min2000r/min40-50℃60-90min4000r/min33-40℃60-90min所述步骤5中的常温过滤的温度小于32℃。吸附的聚N-异丙基丙烯酰胺能显著增大不同尺寸氧化石墨烯的质量差。经简单离心过程，可分离出三种组分，这种方法具有绿色无污染、效率高、成本低等优点。在搅拌和反应温度高于聚N-异丙基丙烯酰胺的较低临界溶液温度的条件下，聚N-异丙基丙烯酰胺发生了亲水-疏水转变，能够通过疏水性的聚N-异丙基丙烯酰胺链与氧化石墨烯的芳香区域之间的疏水相互作用，快速吸附到氧化石墨烯表面。因此，较大的氧化石墨烯片可以提供更多疏水性位点来吸附更多的聚N-异丙基丙烯酰胺链，换言之，聚N-异丙基丙烯酰胺的吸附量实际上取决于氧化石墨烯片的尺寸。分离后的沉淀经降温后，不仅能够得到粒径均匀的氧化石墨烯纳米材料，同时可以得到聚N-异丙基丙烯酰胺水溶液，聚N-异丙基丙烯酰胺水溶液可以重复利用，达到循环使用的目的。从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：1.本专利技术具有绿色无污染、效率高、成本低等优点。2.本专利技术能够形成良好的材料分级效果，不仅采用聚N-异丙基丙烯酰胺的疏水性与亲水性的物理转变，降低反应杂质，同时保证材料的稳定性与纯净度。附图说明图1是本专利技术实施例的反应原理图。具体实施方式结合图1，详细说明本专利技术的一个具体实施例，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。如图1所示，实施例1一种基于可逆吸附聚合物的氧化石墨烯的分级方法，包括如下步骤：步骤1，将氧化石墨烯加入至无水乙醇中进行超声清洗10min，取出后烘干，得到洁净的氧化石墨烯固体；步骤2，将氧化石墨烯加入至蒸馏水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯悬浊液；步骤3，将聚N-异丙基丙烯酰胺加入至氧化石墨烯悬浊液中恒温搅拌至完全溶解，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液恒温加热后趁热梯度离心分离，每次离心后均得到沉淀物；步骤5，将每次离心后的沉淀物常温过滤，洗涤后得到分级后的石墨烯。所述步骤1中氧化石墨烯在无水乙醇中的浓度为100g/L，所述超声清洗的超声频率为30kHz，温度为50℃，烘干温度为80℃。所述步骤2中的氧化石墨烯在蒸馏水中的浓度为50g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min。所述步骤3中的聚N-异丙基丙烯酰胺的加入量是氧化石墨烯质量的50％，恒温搅拌的搅拌温度为20℃，搅拌速度为200r/min。所述步骤4中的恒温加热的温度为32℃，所述趁热梯度离心的程序如下：离心转速温度时间250r/min40℃30min2000r/min40℃60min4000r/min33℃60min所述步骤5中的常温过滤的温度为30℃。实施例2一种基于可逆吸附聚合物的氧化石墨烯的分级方法，包括如下步骤：步骤1，将氧化石墨烯加入至无水乙醇中进行超声清洗20min，取出后烘干，得到洁净的氧化石墨烯固体；步骤2，将氧化石墨烯加入至蒸馏水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯悬浊液；步骤3，将聚N-异丙基丙烯酰胺加入至氧化石墨烯悬浊液中恒温搅拌至完全溶解，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液恒温加热后趁热梯度离心分离，每次离心后均得到沉淀物；步骤5，将每次离心后的沉淀物常温过滤，洗涤后得到分级后的石墨烯。所述步骤1中氧化石墨烯在无水乙醇中的浓度为200g/L，所述超声清洗的超声频率为50kHz，温度为60℃，烘干温度为100℃。所述步骤2中的氧化石墨烯在蒸馏水中的浓度为100g/L，搅拌均匀的搅拌速度为2000r/min。所述步骤3中的聚N-异丙基丙烯酰胺的加入量是氧化石墨烯质量的80％，恒温搅拌的搅拌温度为30℃，搅拌速度为500r/min。所述步骤4中的恒温加热的温度为32-50℃，所述趁热梯度离心的程序如下：离心转速温度时间250r/min45℃50min2000r/min50℃90min4000r/min40℃90min所述步骤5中的常温过滤的温度为25℃。实施例3一种基于可逆吸附聚合物的氧化石墨烯的分级方法，包括如下步骤：步骤1，将氧化石墨烯加入至无水乙醇中进行超声清洗15min，取出后烘干，得到洁净的氧化石墨烯固体；步骤2，将氧化石墨烯加入至蒸馏水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯悬浊液；步骤3，将聚N-异丙基丙烯酰胺加入至氧化石墨烯悬浊液中恒温搅拌至完全溶解，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液恒温加热后趁热梯度离心分离，每次离心后均得到沉淀物；步骤5，将每次离心后的沉淀物常温过滤，洗涤后得到分级后的石墨烯。所述步骤1中氧化石墨烯在无水乙醇中的浓度为150g/L，所述超声清洗的超声频率为40kHz，温度为55℃，烘干温度为90℃。所述步骤2中的氧化石墨烯在蒸馏水中的浓度为50-100g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min。所述步骤3中的聚N-异丙基丙烯酰胺的加入量是氧化石墨烯质量的50-80％，恒温搅拌的搅拌温度为20-30℃，搅拌速度为200-500r/min。所述步骤4中的恒温加热的温度为32-50℃，所述趁热梯度离心的程序如下：离心转速温度时间25本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于可逆吸附聚合物的氧化石墨烯的分级方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将氧化石墨烯加入至无水乙醇中进行超声清洗10‑20min，取出后烘干，得到洁净的氧化石墨烯固体；步骤2，将氧化石墨烯加入至蒸馏水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯悬浊液；步骤3，将聚N‑异丙基丙烯酰胺加入至氧化石墨烯悬浊液中恒温搅拌至完全溶解，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液恒温加热后趁热梯度离心分离，每次离心后均得到沉淀物；步骤5，将每次离心后的沉淀物常温过滤，洗涤后得到分级后的石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种基于可逆吸附聚合物的氧化石墨烯的分级方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将氧化石墨烯加入至无水乙醇中进行超声清洗10-20min，取出后烘干，得到洁净的氧化石墨烯固体；步骤2，将氧化石墨烯加入至蒸馏水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯悬浊液；步骤3，将聚N-异丙基丙烯酰胺加入至氧化石墨烯悬浊液中恒温搅拌至完全溶解，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液恒温加热后趁热梯度离心分离，每次离心后均得到沉淀物；步骤5，将每次离心后的沉淀物常温过滤，洗涤后得到分级后的石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种基于可逆吸附聚合物的氧化石墨烯的分级方法，其特征在于：所述步骤1中氧化石墨烯在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，所述超声清洗的超声频率为30-50kHz，温度为50-60℃，烘干温度为80-100℃。3.根据权利要求1所述的一种基于可逆吸附聚合物的氧化石墨烯的分级方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚博，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33