一种氮掺杂的黄色荧光碳量子点及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种氮掺杂的黄色荧光碳量子点及其制备方法和应用，属于碳量子点和金属离子检测技术领域。所述碳量子点的制备方法：先将葡萄糖和天冬氨酸放置于烧杯中，加入氢氧化钠水溶液，充分搅拌，得到澄清溶液；再将装有溶液的烧杯放置于油浴中，加热至150℃反应30‑40分钟，得到固体；自然冷却后加入去离子水，搅拌溶解，得到澄清的溶液，通过透析袋透析，即得到纯净的碳量子点的水溶液，经过冷冻干燥后得到目标碳量子点。所制备的碳量子点可在检测钴离子中应用，也可在细胞荧光成像中应用。

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂的黄色荧光碳量子点及其制备方法和应用
本专利技术涉及碳量子点和金属离子检测，特别涉及氮掺杂的碳量子点和钴离子的检测，具体涉及一种氮掺杂的黄色荧光碳量子点及其制备方法，以及该碳量子点在检测钴离子中的应用。
技术介绍
碳量子点(CDs)作为一种新型碳纳米材料，具有良好的水溶性、优异的光学特性、较高的荧光量子产率、超低的细胞毒性以及显著的生物相容性等性质，引起了极大的关注和广泛的研究。基于这些优异的性能，在生物探针，细胞成像以及药物输送等领域具有潜在应用。迄今为止，报道了大多数CDs的波长处于蓝、绿光区域，极大地限制了它们的实用性。许多文献合成了杂原子(如氮，硫，磷)掺杂的CDs，对改善和调整CDs的光学性质有很大的改善。其中，氮掺杂是一种最有效的方法。钴(Co2+)，作为一种微量元素，与人的身体健康息息相关。异常水平的Co2+与各种疾病如哮喘、肺功能下降、甲状腺损伤、血管扩张以及癌症等相关。因此，开发一种简单有效的可用于检测Co2+的碳纳米材料和用该材料检测Co2+的方法具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氮掺杂的黄色荧光碳量子点(Y-CDs)及其制备方法和应用，并提供一种利用该碳量子点简单、快速、高选择性的检测Co2+的方法。本专利技术提供的一种氮掺杂的Y-CDs的制备方法，步骤如下：1)、将葡萄糖和天冬氨酸放置于烧杯中，加入氢氧化钠水溶液，充分搅拌，得到澄清溶液，葡萄糖、天冬氨酸、氢氧化钠和水的质量比为0.4-0.5∶0.3-0.4∶0.1-0.2∶2-4；2)、将装有溶液的烧杯放置于油浴中，加热至150℃反应30-40分钟，得到固体；3)、取出烧杯，自然冷却后加入去离子水，搅拌溶解，得到澄清的溶液，通过500-1000Da的透析袋透析处理1天，每隔6小时换一次水，即得到纯净的碳量子点的水溶液；4)、将上述得到的碳量子点水溶液经过冷冻干燥后得到目标碳量子点。所述葡萄糖、天冬氨酸、氢氧化钠和水的质量比优选为0.45∶0.32∶0.12∶3。本专利技术制备的Y-CDs表现出良好的选择性，在Y-CDs溶液中，只有加入Co2+，使得溶液颜色由黄棕色变为橘红色，Y-CDs的荧光淬灭，而加入其他离子时，溶液颜色无明显变化，并且Y-CDs的荧光强度无明显变化。因此，该碳量子点可在检测钴离子中应用，也可在细胞荧光成像中应用。本专利技术提供的一种荧光和比色双模式检测Co2+的方法，步骤为：1)、配置浓度0.25mg/mL的如上所述Y-CDs溶液；2)、分别配置浓度为0.01、0.05、0.1、0.5mol/L的Co2+的标准溶液；3)、取3mL步骤1)制备的Y-CDs溶液置于荧光杯中，依次加入步骤2)配置的不同浓度的Co2+的标准溶液，使Y-CDs的荧光逐渐淬灭，得到的Y-CDs/Co2+溶液，溶液颜色由黄棕色变为橘红色；4)、测定Y-CDs/Co2+反应前后的荧光强度，根据Co2+的浓度和相对荧光强度变化值之间的关系建立检测Co2+的标准曲线；5)、将待测样品加入到步骤1)制备的Y-CDs溶液中，根据Y-CDs与Co2+反应前后的荧光强度变化，计算反应前后相对荧光强度变化值，参照步骤4)中获得的标准曲线，得到待测样品中Co2+的溶度。本专利技术利用Y-CDs的光学性质，开发一种双输出模式的分析检测方法。当存在Co2+时，Y-CDs的荧光被有效淬灭。与此同时，Y-CDs溶液颜色由黄棕色变为橘红色。本专利技术具有以下有益技术效果：(1)本专利技术的Y-CDs制备步骤简单，仅需一步合成，能在短时间内快速完成反应，无需表面钝化剂进行处理，反应物在同一体系中进行碳化、聚合及表面修饰，即可得到目标碳量子点。(2)本专利技术的Y-CDs在水溶液中具有良好的溶解度和分散性，并且是粒径小于10nm的纳米颗粒，生物相容性好、毒性小，可应用于生物成像，在生物体内表现出有良好的应用潜能。(3)本专利技术的Y-CDs用于Co2+检测，可实现荧光和比色相给合的检测方法，与单一的检测方式相比，双检测模式在实际样品的检测中更具有优越性，提高了分析方法的选择性和灵敏度，对待测物可实现准确的定性、定量分析。(4)Y-CDs的光学性质稳定，量子产率较高，以罗丹明6G(量子产率95％)为标准物，所得的碳量子点的相对量子产率一般在20.06％。附图说明图1为实施例1制备的Y-CDs的透射电镜图(左侧)和粒径分布图(右侧)；图2为实施例1制备的Y-CDs的XPS光谱图；图3为实施例1制备的Y-CDs的红外光谱图；图4为实施例1制备的Y-CDs的紫外吸收光谱；图5为实施例1制备的Y-CDs的荧光激发发射光谱图；图6为实施例1制备的Y-CDs对金属离子选择性的淬灭；图7为实施例1制备的Y-CDs对Co2+淬灭的荧光光谱图；图8为实施例1制备的Y-CDs对Co2+淬灭的滴定线性图。具体实施方式下面结合实施例和说明书附图对本专利技术做详细说明，实施例给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1步骤1，分别称量0.32g天冬氨酸和0.45g葡萄糖置于烧杯中，随后加入3mL氢氧化钠(1mol/L)溶液水，充分搅拌，得到无色透明溶液；步骤2，将装有溶液的烧杯放置于油浴中，加热至150℃反应30-40分钟，得到浅黄棕色固体；步骤3，从油浴中取出烧杯，自然冷却，向其中加入20mL二次水，搅拌溶解得到浅黄色溶液，过滤去除不溶物得到澄清的深棕色溶液，通过500-1000Da的透析袋，放置在1000ml烧杯中透析处理1天去除杂质，每隔6小时换次水，即得到纯净的Y-CDs的水溶液；步骤4，将上述Y-CDs水溶液冷冻干燥后得到浅棕色Y-CDs固体。以罗丹明6G为标准物，测得该Y-CDs的相对量子产率为20.06％。实施例2将实施例1制备的Y-CDs进行TEM、红外光谱和XPS表征(见图1-3)，得到本专利技术制备的Y-CDs的粒径均小于10nm，表面含有羧基、羟基、氨基等基团。进行紫外吸收光谱和荧光发射表征(见图4-5)。实施例3取实施例1制备的Y-CDs水溶液(0.2mg/mL)3mL置于荧光比色皿中，分别加入0.02mL(0.1mol/L)18种常见的金属阳离子溶液，混合均匀，在荧光光度计中扫描发射光谱(λex＝455nm，λem＝541nm)，并记录荧光强度，如图6所示，Y-CDs对Co2+有良好的离子选择性，Co2+可以使Y-CDs的荧光淬灭。(见图6)实施例4取实施例1制备的Y-CDs水溶液(0.25mg/mL)3mL置于荧光比色皿中，分别加0.02mL不同浓度(从低到高)的Co2+溶液，混合均匀，在荧光光度计中扫描发射光谱(λex＝455nm)，根据Co2+的浓度和相对荧光强度变化值之间的关系(见图7)，计算Y-CDs对Co2+的检测范围为1-120μmol/L及检出限为90nmol/L(见图8)。同时溶液颜色由黄棕色变为橘红色。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮掺杂的黄色荧光碳量子点的制备方法，步骤如下：1)、将葡萄糖和天冬氨酸放置于烧杯中，加入氢氧化钠水溶液，充分搅拌，得到澄清溶液，葡萄糖、天冬氨酸、氢氧化钠和水的质量比为0.4‑0.5∶0.3‑0.4∶0.1‑0.2∶2‑4；2)、将装有溶液的烧杯放置于油浴中，加热至150℃反应30‑40分钟，得到固体；3)、取出烧杯，自然冷却后加入去离子水，搅拌溶解，得到澄清的溶液，通过500‑1000Da的透析袋透析处理1天，每隔6小时换一次水，即得到纯净的碳量子点的水溶液；4)、将上述得到的碳量子点水溶液经过冷冻干燥后得到目标碳量子点。

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂的黄色荧光碳量子点的制备方法，步骤如下：1)、将葡萄糖和天冬氨酸放置于烧杯中，加入氢氧化钠水溶液，充分搅拌，得到澄清溶液，葡萄糖、天冬氨酸、氢氧化钠和水的质量比为0.4-0.5∶0.3-0.4∶0.1-0.2∶2-4；2)、将装有溶液的烧杯放置于油浴中，加热至150℃反应30-40分钟，得到固体；3)、取出烧杯，自然冷却后加入去离子水，搅拌溶解，得到澄清的溶液，通过500-1000Da的透析袋透析处理1天，每隔6小时换一次水，即得到纯净的碳量子点的水溶液；4)、将上述得到的碳量子点水溶液经过冷冻干燥后得到目标碳量子点。2.如权利要求1所述的氮掺杂的黄色荧光碳量子点的制备方法，所述葡萄糖、天冬氨酸、氢氧化钠和水的质量比优选为0.45∶0.32∶0.12∶3。3.如权利要求1或2所述方法制备的氮掺杂的黄色荧光碳量子点。4.如权利要求3所述的氮掺杂的黄色荧光碳量子点在检测钴离子中的应用。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张慧林，高艺芳，焦媛，刘洋，杨振华，双少敏，董川，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：山西,14