一种以氯乙酸母液制取三氯乙酸的方法技术

技术编号:19444111 阅读:67 留言:0更新日期:2018-11-14 16:02
一种以氯乙酸母液制取三氯乙酸的方法,涉及三氯乙酸的工业合成方法。将氯乙酸母液升温至110℃,脱水1小时后在加入催化剂硫,再通入氯气鼓泡,在保持150±5℃条件下进行鼓泡反应,即得三氯乙酸。本发明专利技术生产工艺简便,成本较低,产品质量稳定,且产品三氯乙酸用途广泛。所得产品三氯乙酸含量95%左右,收率80%~90%。本发明专利技术能够有效地回收利用氯乙酸母液,既减轻了环境污染。

【技术实现步骤摘要】
一种以氯乙酸母液制取三氯乙酸的方法
本专利技术涉及三氯乙酸的工业合成方法。
技术介绍
三氯乙酸分子由于在羧基邻位的碳原子上有三个氯(Cl)取代,因此具有很强的酸性和腐蚀性,是制备农药、医药的重要中间体。三氯乙酸制备的钠盐可单独或配入2,4-二氯苯氧基乙酸(2,4-D)和2,4,5-三氯苯氧基乙酸(2,4,5-T)作为除草剂;在工业上或实验室中可用作酸催化剂而产生特殊的结果。此外,三氯乙酸还可用作金属表面处理时使用的酸蚀剂;生物化学品的提取剂以及蛋白质沉淀剂和显微镜样品的固定剂;塑料工业中的溶胀剂;纺织助剂和润滑油中的添加剂;医疗上用来去除角质化硬皮和疣,止血,治疗死髓牙的根管和牙源性角化囊肿等疾病。在氯乙酸工业生产中,生产每吨一氯乙酸成品,约剩余0.11~0.112t氯乙酸母液。氯乙酸母液呈黄色或者褐色,暴露在空气中发白烟,有强烈的刺激性气味,氯乙酸母液中,组份大致为:一氯乙酸40%~45%,二氯乙酸30%~35%,乙酸及其他组分20%~30%。如果将以上氯乙酸母液直接排放,则存在极大的浪费以及环境污染等问题。
技术实现思路
针对现有技术制备氯乙酸过程中,反应不充分,母液存在浪费以及环境污染等问题,本专利技术提出一种以氯乙酸母液制取三氯乙酸的方法。本专利技术技术方案如下:将氯乙酸母液升温至110℃,脱水1小时后在加入催化剂硫,再通入氯气鼓泡,在保持150±5℃条件下进行鼓泡反应,即得三氯乙酸。在鼓泡反应过程中取氯化液样品进行分析,当三氯乙酸含量达到70%,反应液比重大于1.154g/cm3,通氯结束,取得三氯乙酸粗品。将三氯乙酸粗品温度降至30℃进行抽滤或离心,所得固体,即三氯乙酸。催化剂硫的投入质量为氯乙酸母液质量的2%。本专利技术生产工艺简便,成本较低,产品质量稳定,且产品三氯乙酸用途广泛。所得产品三氯乙酸含量95%左右,收率80%~90%。本专利技术能够有效地回收利用氯乙酸母液,既减轻了环境污染。随着三氯乙酸下游产品的不断开发,三氯乙酸需求量将逐年增大,由氯乙酸母液制备三氯乙酸,作为一项环保创利项目,将会有广阔的应用前景。具体实施方式在带有冷凝回流装置的反应器中,加入100g的氯乙酸母液,加热升温至110℃,保持110℃脱水1小时,然后在氯乙酸母液中加入催化剂硫2g,通入氯气鼓泡,并继续升温至150℃,保持150±5℃,鼓泡反应。在鼓泡反应过程约100小时左右,反应的氯化液样品进行分析,当三氯乙酸含量达到70%,反应液比重大于1.154g/cm3,通氯结束,取得三氯乙酸粗品。将三氯乙酸粗品温度降至30℃进行抽滤或离心,所得结晶固体,即三氯乙酸。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以氯乙酸母液制取三氯乙酸的方法,其特征在于:将氯乙酸母液升温至110℃,脱水1小时后在加入催化剂硫,再通入氯气鼓泡,在保持150±5℃条件下进行鼓泡反应,即得三氯乙酸。

【技术特征摘要】
1.一种以氯乙酸母液制取三氯乙酸的方法,其特征在于:将氯乙酸母液升温至110℃,脱水1小时后在加入催化剂硫,再通入氯气鼓泡,在保持150±5℃条件下进行鼓泡反应,即得三氯乙酸。2.根据要求1所述的以氯乙酸母液制取三氯乙酸的方法,其特征在于在鼓泡反应过程中取氯化液样品进行分析,当三氯乙酸含量达到70%,...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈国云沈航王晨余耀
申请(专利权)人:扬州天辰精细化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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