丙硫菌唑中间体1-乙酰基-1-氯环丙烷高效合成方法技术

丙硫菌唑中间体1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷高效合成方法，涉及丙硫菌唑中间体1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷的合成技术领域。本发明专利技术利用甲醇钠的强碱性，使原料3,5‑二氯‑2‑戊酮发生闭环。该反应过程在常温常压下就可以完成。该方法可以使产品的摩尔收率达到95%。产品纯净，基本无焦油产生，直接分层就可以用于下一步反应。本发明专利技术反应时间短，五分钟就可以完全反应，无需添加催化剂。

【技术实现步骤摘要】
丙硫菌唑中间体1-乙酰基-1-氯环丙烷高效合成方法
本专利技术涉及丙硫菌唑中间体1-乙酰基-1-氯环丙烷的合成
技术背景1-乙酰基-1-氯环丙烷是丙硫菌唑的一个重要中间体，由于其收率低，焦油多影响了整个产品的品质。通常的是将3,5-二氯-2-戊酮和催化剂的混合物加入到90℃的氢氧化钠溶液里面，但是这一步反应放热量大，温度很难得到控制，反应结束后产生很多焦油，并且1-乙酰基-1-氯环丙烷长时间与氢氧化钠接触也会变质，使产品的收率和质量很难达到要求。采取本专利技术的方法来合成1-乙酰基-1-氯环丙烷，因为甲醇钠碱性够强，且没有氢氧根，可以很有效的使3,5-二氯-2-戊酮闭环，由于其在常温下就可以反应，所以很有效的避免了高温所产生的焦油，是收率和含量都得到提升。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种丙硫菌唑中间体1-乙酰基-1-氯环丙烷高效合成方法。本专利技术技术方案是：搅拌条件下，将3,5-二氯-2-戊酮滴加于甲醇钠中进行反应，反应结束后静置分层，得1-乙酰基-1-氯环丙烷。本专利技术利用甲醇钠的强碱性，使原料3,5-二氯-2-戊酮发生闭环。该反应过程在常温常压下就可以完成。该方法可以使产品的摩尔收率达到95%。产品纯净，基本无焦油产生，直接分层就可以用于下一步反应。本专利技术反应时间短，五分钟就可以完全反应，无需添加催化剂。具体实施方式取甲醇钠97g（含量25%）于四口烧瓶中，常温搅拌后，将3,5-二氯-2-戊酮58g用恒压滴液漏斗缓慢滴加到烧瓶中，有轻微放热，滴完后室温搅拌10min。GC检测原料反应完全，静置分层，得到1-乙酰基-1-氯环丙烷41g。以测，产品收率为92.8%，纯度为98%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.丙硫菌唑中间体1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷高效合成方法，搅拌条件下，将3,5‑二氯‑2‑戊酮滴加于甲醇钠中进行反应，反应结束后静置分层，得1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷。

【技术特征摘要】
1.丙硫菌唑中间体1-乙酰基-1-氯环丙烷高效合成方法，搅拌条件下，将3,5-二氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国云，蔡磊，王智峰，沈航，余耀，
申请(专利权)人：扬州天辰精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32