一种单相陶瓷靶材及其制备方法和用途技术

本发明专利技术公开了一种单相陶瓷靶材的制备方法，包括：称取原料加入有机溶剂中进行球磨混匀后，再进行煅烧后过筛；将过筛后的粉体，压制成胚体，并对该胚体进行预烧结；进行预烧结后胚体研碎和加入有机溶剂中进行球磨混匀后将所得粉体再压制成胚体并预烧结的过程一次或多次；将所得胚体于1023‑1173K温度下进行成型烧结。本发明专利技术所提供的制备方法，研磨、煅烧和烧结所需时间短，操作温度低，烧结过程中无需添加烧结助剂。整个方法对设备要求低，制备效率高，有利于节约能源和降低成本。本发明专利技术还公开了一种单相陶瓷靶材及其在电子器件中的用途，制备出的陶瓷靶材均匀致密，在低温和室温下均具有铁磁性，所述单相陶瓷靶材可用于制备电子器件中的薄膜材料。

【技术实现步骤摘要】
一种单相陶瓷靶材及其制备方法和用途
本专利技术涉及材料制备
，更具体而言，涉及一种单相陶瓷靶材及其制备方法和用途。
技术介绍
多铁性材料是一种同时具有铁磁、铁电、铁弹等两种及两种以上铁性的新型多功能材料，而且由于各种铁性之间的耦合，还会产生压磁效应、磁电效应以及磁控极化反转等效应，使其在数据存储、自旋电子学和微电子学等领域具有广阔的应用前景，受到人们的广泛关注。但是，目前绝大多数单相多铁性材料的居里温度都低于室温，且在室温下无法获得铁磁性。铁酸铋(BiFeO3)具有较高的居里转变温度(Tc＝1103K)，是目前极少数在室温条件下同时具有铁电性和寄生弱铁磁性的材料。对于铁酸铋陶瓷而言，制备出单相、绝缘性好、具有优良铁电性质的陶瓷已是相当困难，而在此基础上还能在室温下表现出铁磁性则是更为困难。现有报道的类似组分的单相陶瓷靶材制备方法需要的研磨时间长，烧结温度高，烧结时间长。而铋元素熔点为544.45K，在较高的温度下烧结时，容易挥发，使得铋元素损失，还极易出现其他的物相使得陶瓷不纯。且在具体的制备过程中，获得致密均匀，在室温下表现出铁磁性的单相陶瓷靶材工艺复杂，烧结困难，加入不同掺杂离子后又会出现居里温度降低，形成杂相等问题。
技术实现思路
因此，鉴于上述单相陶瓷靶材制备中存在的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种单相陶瓷靶材的制备方法，该制备方法中研磨、煅烧和烧结等工艺操作时间短，而且操作温度低，对设备要求低，且烧结过程中无需添加粘合剂等烧结助剂。为了实现上述目的，本专利技术一方面提供了一种单相陶瓷靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：称取原料加入有机溶剂中进行球磨混匀后，再进行煅烧后过筛；将过筛后的粉体，压制成胚体，并对该胚体进行预烧结；进行预烧结后胚体研碎和加入有机溶剂中球磨混匀后将所得粉体再压制成胚体并预烧结的过程一次或多次；将所得胚体于1023-1173K温度下进行成型烧结，其中，所述原料为Bi2O3、RO2、Fe2O3、MgO和MCO3，其中，R为Ti，Zr或Hf；M为Ca或Ba。优选地，所述R为Ti，所述M为Ca。优选地，进行所述球磨的时间为30-60min。优选地，所述煅烧的操作温度为650-1023K，操作时间为2-4h。优选地，所述预烧结的烧结温度为823-1023K，烧结时间为2-4h。优选地，使用制胚设备于10-200Mpa的压力下进行胚体压制。优选地，进行预烧结后的胚体的研碎和加入有机溶剂中进行球磨混匀后将所得粉体再压制成胚体并预烧结的过程一次至三次。优选地，所述制备方法中不使用烧结助剂。本专利技术另一方面提供了一种单相陶瓷靶材，所述单相陶瓷靶材的化学组成为(1-x)BiTi(1-y)/2FeyMg(1-y)/2O3-xCaTiO3，其中，0<x<1，0<y<1；所述陶瓷靶材通过下述方法制备：称取原料加入有机溶剂中进行球磨混匀后，再进行煅烧后过筛；将过筛后的粉体，压制成胚体，并对该胚体进行预烧结；进行预烧结后胚体研碎和加入有机溶剂中球磨混匀后将所得粉体再压制成胚体并预烧结的过程一次或多次；将所得胚体于1023-1173K温度下进行成型烧结，其中，所述原料为Bi2O3、TiO2、Fe2O3、MgO和CaCO3。本专利技术另一方面还提供了所述单相陶瓷靶材在电子器件中的用途，优选地，所述单相陶瓷靶材用于制备可用于电子器件中的薄膜材料。有益效果与现有技术相比，本专利技术提供的单相陶瓷靶材制备方法，采用了低温-高温烧结成型方法，研磨、煅烧和烧结所需时间短，操作温度低，烧结过程中无需添加粘合剂等烧结助剂。整个方法操作便利，对设备要求低，制备效率高，有利于节约能源和降低成本。同时，采用本申请的制备方法制备的陶瓷靶材均匀致密，在低温(5K)和室温(RT)下均具有铁磁性，且具有较高的饱和磁化强度，可以有效用于制备可用于电子器件(例如换能器，激励器，存储器，驱动器微博通讯，纳米生物传感器，传感器，滤波器，振荡器，电容器等)中的薄膜材料。附图说明从下面结合附图的详细描述中，将会更加清楚的理解本专利技术的上述及其他目的、特征和其他优点，其中，图1示出了根据本专利技术一个实施方案的单相陶瓷靶材的制备方法的工艺流程图；图2示出了本专利技术实施例1中所制备的陶瓷靶材的XRD衍射图；图3示出了本专利技术实施例1中所制备的陶瓷靶材在低温(5K)和室温(RT)下的磁滞回线。具体实施方式本专利技术提供了一种单相陶瓷靶材制备方法，所述的制备方法可以包括：首先按照合适的计算量称取原料，混合所称原料，并向其中加入有机溶剂，然后进行球磨混匀；将球磨混匀后所得的粉体进行煅烧，煅烧后再过筛；将过筛后获得的粉体，压制成胚体，并对该胚体进行预烧结；然后将预烧结后的胚体研碎，并向其中加入有机溶剂进行球磨混匀；将球磨混匀后所得的粉体再次压制成胚体。此处预烧结并预烧结后胚体研碎，加入有机溶剂进行球磨混匀然后制成胚体的整个过程可以重复进行一次或多次。最后将所得的胚体于低温下预烧结后于高温下进行成型烧结，从而获得单相陶瓷靶材。本专利技术一些实施方案中所用的原料可以为Bi2O3、RO2、Fe2O3、MgO和MCO3，其中，R可以为Ti，Zr或Hf；M可以为Ca或Ba。优选地，所述原料为Bi2O3、TiO2、Fe2O3、MgO和CaCO3。原料粉末的纯度和粒径大小会影响最终获得靶材的均匀度和致密度，鉴于此，本专利技术所使用的原料优选为高纯粉末，具体地，粉末纯度为99.99％以上。可以根据期望合成的陶瓷靶材的化学组成，按一定的比例(例如，各组成元素的化学计量比)计算并称取各原料粉末进行配料，例如，所述原料为Bi2O3、TiO2、Fe2O3、MgO和CaCO3时，可按照设计的最终产品的化学组成的化学计量比进行称重配料，由于Bi2O3在烧结过程中容易挥发，可以加入比化学计量比所需的量稍多的量，例如超过化学计量比5％-10％的量。对原料粉末进行球磨可以使用本领域常规已知的合适的球磨设备，例如，可以使用球磨机。可以使用的有机溶剂包括甲醇，无水乙醇或者丙酮等。优选地，有机溶剂可以为无水乙醇，所述无水乙醇不影响原料成分，且在后期的煅烧及烧结过程中可以挥发掉。根据本专利技术的一些实施方案，可以进行球磨30-60min，优选40-50min。目前常规的工艺中，球磨时间通常都需要数十小时以上乃至更久，根据本专利技术的这些实施方案，可以极大地节约制备时间，提高制备效率。本制备方法中的煅烧及烧结工艺可以使用本领域常规已知的任何合适设备进行。例如，可以使用马弗炉进行。所述煅烧步骤可以在650-1023K，优选650-833K温度下进行2-4h，煅烧过程可以去除原料中的水分和可挥发性溶剂。所述预烧结步骤可以在823-1023K，优选823-923K温度下进行2-4h。本制备方法中，过筛的工艺可以使用本领域常规已知的任何合适的设备进行。过筛可以获得更均匀且粒径更有利于后续工艺的粉末。优选地，过筛可以在压力为10-100MPa下进行，通过大小为100-800目、优选为800目的筛孔，可以获得粒径大小约为150-15μm、优选为15μm的粉体。本申请的制备方法，通过将原料粉末研磨、煅烧然后过筛处理，然后反复经过压制成胚、烧结、再研碎后制胚烧结的工艺，最后将得到的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单相陶瓷靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：称取原料加入有机溶剂中进行球磨混匀后，再进行煅烧后过筛；将过筛后的粉体，压制成胚体，并对该胚体进行预烧结；进行预烧结后胚体研碎和加入有机溶剂中球磨混匀后将所得粉体再压制成胚体并预烧结的过程一次或多次；将所得胚体于1023‑1173K温度下进行成型烧结，其中，所述原料为Bi2O3、RO2、Fe2O3、MgO和MCO3，其中，R为Ti，Zr或Hf；M为Ca或Ba。

【技术特征摘要】
1.一种单相陶瓷靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：称取原料加入有机溶剂中进行球磨混匀后，再进行煅烧后过筛；将过筛后的粉体，压制成胚体，并对该胚体进行预烧结；进行预烧结后胚体研碎和加入有机溶剂中球磨混匀后将所得粉体再压制成胚体并预烧结的过程一次或多次；将所得胚体于1023-1173K温度下进行成型烧结，其中，所述原料为Bi2O3、RO2、Fe2O3、MgO和MCO3，其中，R为Ti，Zr或Hf；M为Ca或Ba。2.根据权利要求1所述单相陶瓷靶材的制备方法，其中，所述R为Ti，所述M为Ca。3.根据权利要求1所述单相陶瓷靶材的制备方法，其中，进行所述球磨的时间为30-60min。4.根据权利要求1所述单相陶瓷靶材的制备方法，其中，所述煅烧的操作温度为650-1023K，操作时间为2-4h。5.根据权利要求1所述单相陶瓷靶材的制备方法，其中，所述预烧结的烧结温度为823-1023K，烧结时间为2-4h。6.根据权利要求1所述单相陶瓷靶材的制备方法，其中，使用制胚设备于10-200Mpa的压力下进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾婷婷，刘聪，姚竣翔，樊子冉，程振祥，
申请(专利权)人：中国科学院深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44