一种采用外循环方式常压干燥制备改性二氧化硅气凝胶材料的方法技术

技术编号:19441987 阅读:46 留言:0更新日期:2018-11-14 15:16
本发明专利技术提供了一种改性二氧化硅气凝胶材料的制备方法,包括以下步骤,将老化后的二氧化硅湿凝胶材料和改性剂前驱体置于反应容器中,同时改性剂前驱体经过外循环水解后,返回反应容器中,进行改性反应后,得到改性二氧化硅气凝胶材料;所述改性剂为可遇水发生聚合反应生成改性剂前驱体的改性剂。本发明专利技术摒弃了传统的有机溶剂交换的工艺环节,采用外循环一步改性方式,有机溶剂消耗量少,成本低,环境危害性小,避免了该环节有机溶剂的使用和浪费,并且,为后续的表面改性工艺节省了大量的硅烷改性剂的使用,提高了表面改性的效率,降低了成本和对环境的危害;而且本发明专利技术的制备周期短,效率高,操作简便,反应条件温和,适合工业化连续化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种采用外循环方式常压干燥制备改性二氧化硅气凝胶材料的方法
本专利技术涉及高性能多孔材料
,涉及一种改性二氧化硅气凝胶材料的制备方法。尤其涉及一种采用外循环方式常压干燥制备改性二氧化硅气凝胶材料的方法。
技术介绍
气凝胶,又称为干凝胶,是一种固体物质形态,由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成纳米多孔网络结构,并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料,也是现有材料中密度很小的固体之一,气凝胶具有连续的介孔孔隙,其是由相互交联的纳米微粒或具有约10nm的特征直径的聚合物链组成的纳米结构。这些纳米结构使其拥有高的表面积,相对大的孔体积,低堆积密度,低的热导率和声学传导率。因为这些优异的特性,气凝胶被应用到催化剂及其载体,航空航天,分子筛,传感器和电化学等领域。气凝胶的种类很多,有硅系,碳系,硫系,金属氧化物系或金属系等等,常见的气凝胶为硅系气凝胶(SiO2等),具有优异的隔热性能和耐环境稳定性,具有高孔隙率,良好透明性和良好稳定性的二氧化硅气凝胶是它们的杰出代表。然而,二氧化硅气凝胶本身极其易碎,可在弯曲或压缩中形成颗粒脱落,限制了其在工业上的实际应用范围。因此,通常以纤维为增韧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将老化后的二氧化硅湿凝胶材料和改性剂前驱体置于反应容器中,同时改性剂前驱体经过外循环水解后,返回反应容器中,进行改性反应后,得到改性二氧化硅气凝胶材料;所述改性剂为可遇水发生聚合反应生成改性剂前驱体的改性剂。

【技术特征摘要】
1.一种改性二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将老化后的二氧化硅湿凝胶材料和改性剂前驱体置于反应容器中,同时改性剂前驱体经过外循环水解后,返回反应容器中,进行改性反应后,得到改性二氧化硅气凝胶材料;所述改性剂为可遇水发生聚合反应生成改性剂前驱体的改性剂。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性剂前驱体包括倍半硅氧烷类化合物;所述水解具体为加入助剂进行水解;所述改性反应的时间为4~12h;所述改性剂前驱体的液面高度小于等于所述老化后的二氧化硅湿凝胶材料的高度。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)具体为:11)将老化后的二氧化硅湿凝胶材料和改性剂前驱体置于反应容器中,反应容器与第二反应容器相连接,用于液相输送;所述第二反应容器中盛有助剂,或助剂和改性剂前驱体的混合物;12)进行改性反应,同时改性剂前驱体输送至第二反应容器中,经过水解后,返回反应容器中;13)改性反应结束后,再进行干燥得到改性二氧化硅气凝胶材料;所述助剂包括酸或碱;所述改性剂前驱体包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基一氯硅烷、三甲基一氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基甲氧基硅烷、四甲基硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷和八甲基三硅氧烷的一种或者多种。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述酸具体为盐酸、氢氟酸、氢溴酸、硫酸、磷酸、硝酸、草酸和冰醋酸中的一种或多种;所述酸包括酸溶液;所述酸溶液的浓度为0.2~17.8mol/L;所述碱具体为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或多种;所述碱包括碱溶液;所述碱溶液的浓度为3~12mol/L;所述返回的方式具体为:通过喷淋,自上而下的喷入反应容器中。5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述喷淋的面积大于等于所述老化后的二氧化硅湿凝胶材料的横截面积;所述反应容器上,液相出口设置在所述反应容器的液面之下,液相入口设置在反应容器的顶部;所述第二反应容器上,液相入口设置在所述第二反应容器的底部,液相出口设置在所述第二反应容器的液...

【专利技术属性】
技术研发人员:张和平潘月磊程旭东龚伦伦
申请(专利权)人:中国科学技术大学
类型:发明
国别省市:安徽,34

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