一种碳点/二维MoS2复合光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料及催化技术领域，具体涉及一种碳点/二维MoS2复合光催化剂及其制备方法。技术方案是以MoS2粉末和N,N‑二甲基甲酰胺为原料；经过制备MoS2与DMF混合液、二维MoS2纳米片悬浮液、水热法制备二维MoS2/碳点复合沉淀、离心、洗涤、真空干燥等四个主要步骤，得到碳点/二维MoS2复合光催化剂。本发明专利技术制备的碳点/二维MoS2复合光催化剂具有优异的光氧化性，本发明专利技术可用于光催化降解染料等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种碳点/二维MoS2复合光催化剂及其制备方法
本专利技术属于纳米材料及催化
，具体涉及一种碳点/二维MoS2复合光催化剂及其制备方法。
技术介绍
碳点是一种新兴的零维碳纳米材料，它具有原材料丰富、制备简单、成本低廉、绿色无毒等优点，还具有半导体特性、大的比表面积以及表面官能化的基团等性能。因此，碳点在光能转化领域具有重要的应用价值。然而，碳点在捕获可见光和光生电荷有效分离、转移上存在挑战。将碳点与其他半导体纳米构建复合结构，不但可以提高太阳光的捕获能力，而且还有助于促进光生电荷的分离、转移及转化，从而可以有效提高光催化效率。MoS2属于类石墨烯结构的层状半导体，体相MoS2的光学带隙在～1.2eV附近，随着层数降低，带隙值逐渐增大，三层、两层、单层MoS2的光学带隙值分别为～1.4eV、～1.6eV、～1.8eV[NanoLett.2012,12:3695-3700]。二维MoS2吸收可见光的能力强、光学稳定性好[NanoLett.2013,13:3664-3670；ACSnano2015,9:11302-11309]。同时，二维MoS2具有非常大的比表面积，催化活性位点的数量比三维结构要多，同时原子级的尺寸减小了光生载流子迁移距离，使其能够更快的迁移至表面。利用零维碳点与二维MoS2复合，能够促进光生电荷的分离与转移，并且可以在二维结构丰富的活性位点上参与氧化还原反应。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备工艺较为简单、控制容易且效率高的一种碳点/二维MoS2复合光催化剂。本专利技术的另一专利技术目的是提供该复合光催化剂的制备方法。本专利技术所采取的技术方案是，一种碳点/二维MoS2复合光催化剂，其中，包括下列用量的原料：60-100mg的MoS2的粉末，20-40mL的N,N-二甲基甲酰胺。一种制备所述碳点/二维MoS2复合光催化剂的方法，其中，包括以下步骤：(1)将上述用量的MoS2粉末分散于上述用量的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌15min，然后在350W的功率下，温度为30℃的条件下恒温超声6-8h，获得MoS2与N,N-二甲基甲酰胺的混合液；(2)将步骤(1)中获得的混合液在3000r/min或6000r/min的条件下离心20min，取上层悬浮液体，得到100-800nm宽的二维MoS2纳米片悬浮液；(3)将步骤(2)中得到的二维MoS2纳米片悬浮液置于水热反应釜中，在180-220℃的条件下反应6-12h，使悬浮液中的N，N-二甲基甲酰胺生成碳点并在二维MoS2纳米片上生长，待反应结束后，先进行冷却，然后在10000r/min的转速下离心，收集获得的沉淀物；(4)把步骤(3)所得的沉淀物经过若干次洗涤后，置于真空干燥箱内，在60-80℃下干燥，即得到碳点/二维MoS2复合光催化剂。优选地，步骤(3)中的碳点是由N,N-二甲基甲酰胺在水热反应过程中直接生成，且碳点的尺寸为0.5-5nm。本专利技术以DMF作为溶剂，超声剥离MoS2粉末获得的二维MoS2纳米片作为载体，以包容二维MoS2纳米片的DMF溶剂作为碳源，经一步水热法得到碳点/二维MoS2复合光催化剂。因此，与现有技术相比，具有以下优点：(1)本专利技术制备工艺简单且效率高，所制备的碳点/二维MoS2复合光催化剂在可见光区域具有较强的吸收性能。(2)本专利技术制备的碳点/二维MoS2复合光催化剂可高效光催化降解亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明B等染料。催化效果较好。附图说明图1为本专利技术制备的碳点/二维MoS2复合光催化剂的低倍透射电镜照片；图2为本专利技术制备的碳点/二维MoS2复合光催化剂的透射电镜照片；图3为本专利技术制备的碳点的荧光发射光谱；图4为本专利技术制备的碳点/二维MoS2复合光催化剂的光电子能谱；图5为本专利技术制备的碳点/二维MoS2复合光催化剂的吸收光谱；图6为本专利技术制备的碳点/二维MoS2复合光催化剂的活性表征图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术做进一步的说明实施例1本实施例所述一种碳点/二维MoS2复合光催化剂，包括下列用量的原料：80mg的MoS2的粉末，20mL的N,N-二甲基甲酰胺。上述碳点/二维MoS2复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将上述用量的MoS2粉末分散于上述用量的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌15min，然后在350W的功率下，温度为30℃的条件下恒温超声6h，获得MoS2与N,N-二甲基甲酰胺的混合液；(2)将步骤(1)中获得的混合液在3000r/min的条件下离心20min，取上层悬浮液体，得到500-800nm宽的二维MoS2纳米片悬浮液；(3)将步骤(2)中得到的二维MoS2纳米片悬浮液置于水热反应釜中，在200℃的条件下反应6h，使悬浮液中的N，N-二甲基甲酰胺生成碳点并在二维MoS2纳米片上生长，待反应结束后，先进行冷却，然后在10000r/min的转速下离心，收集获得的沉淀物；(4)把步骤(3)所得的沉淀物经过若干次洗涤后，置于真空干燥箱内，在60℃下干燥，即得到碳点/二维MoS2复合光催化剂。其中，步骤(3)中的碳点是由N,N-二甲基甲酰胺在水热反应过程中直接生成，且碳点的尺寸为1.1-2.7nm。对制备的碳点/二维MoS2复合光催化剂进行表征和性能测试，图1为本专利技术制备的碳点/二维MoS2复合光催化剂的低倍透射电镜照片，图中显示碳点结合在二维MoS2纳米片表面；图2为本专利技术制备的碳点/二维MoS2复合光催化剂的透射电镜照片，从图中可以看出碳点的尺寸在5nm以下；图3为本专利技术制备的碳点的荧光发射光谱，从图中可以出激发波长为340nm时碳点的荧光最强，发射415nm的蓝光；图4为本专利技术制备的碳点/二维MoS2复合光催化剂的光电子能谱，从图中可以看出复合光催化剂材料中含有元素C、N、O、Mo、S，其中C、N、O主要来源于碳点，Mo与S的原子比为1:2是二硫化钼；图5为本专利技术制备的碳点/二维MoS2复合光催化剂的吸收光谱，从图中看出相比于纯碳点，复合光催化剂在可见光区域的吸收显著增强；图6为本专利技术制备的碳点/二维MoS2复合光催化剂的光催化降解亚甲基蓝的活性表征图，图中显示：随着可见光的辐照，亚甲基蓝的特征吸收峰逐渐下降，当可见光照射30分钟时，光催化降解效率达到86％以上。实施例2本实施例所述一种碳点/二维MoS2复合光催化剂，其中，包括下列用量的原料：60mg的MoS2的粉末，30mL的N,N-二甲基甲酰胺。上述碳点/二维MoS2复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将上述用量的MoS2粉末分散于上述用量的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌15min，然后在350W的功率下，温度为30℃的条件下恒温超声8h，获得MoS2与N,N-二甲基甲酰胺的混合液；(2)将步骤(1)中获得的混合液在6000r/min的条件下离心20min，取上层悬浮液体，得到100-300nm宽的二维MoS2纳米片悬浮液；(3)将步骤(2)中得到的二维MoS2纳米片悬浮液置于水热反应釜中，在200℃条件下反应9h，使悬浮液中的N，N-二甲基甲酰胺生成碳点并在二维MoS2纳米片上生长，待反应结束后，先进行冷却，然后在10000r/min的转速下离心，收集获得的沉淀物；(4)把步骤(3)所得的沉淀物经过若干次洗涤后，置于真空干燥箱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳点/二维MoS2复合光催化剂，其特征在于，包括下列用量的原料：60‑100mg的MoS2的粉末，20‑40mL的N,N‑二甲基甲酰胺。

【技术特征摘要】
1.一种碳点/二维MoS2复合光催化剂，其特征在于，包括下列用量的原料：60-100mg的MoS2的粉末，20-40mL的N,N-二甲基甲酰胺。2.一种制备权利要求1所述碳点/二维MoS2复合光催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将上述用量的MoS2粉末分散于上述用量的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌15min，然后在350W的功率下，温度为30℃的条件下恒温超声6-8h，获得MoS2与N,N-二甲基甲酰胺的混合液；(2)将步骤(1)中获得的混合液在3000r/min或6000r/min的条件下离心20min，取上层悬浮液体，得到100-800nm宽的二维MoS2纳米片...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宁，胡胜亮，常青，李莹，薛超瑞，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西,14