一种PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种PVDF中空纤维膜生产溶剂二甲基乙酰胺DMAc及热能回收利用的技术，通过超重力精馏方式，将PVDF膜生产时凝固槽、漂洗槽中的低浓度有机溶剂进行提纯浓缩，去除溶液中的成膜添加剂聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇，以及水中的无机盐离子等，得到的DMAc产品浓度达到99.8%，可返回到PVDF制膜生产配料中，实现DMAc的循环利用。在提纯DMAc浓度的同时，析出大量的高温水分，可回用到PVDF中空纤维膜生产线凝固槽、漂洗槽以及热水浸泡槽中，实现水分及热能回收利用。该技术产生的DMAc回收率高，损失少，减少了环境污染，降低了生产能耗。

Solvent recycling method and device in PVDF separation membrane production

The invention relates to a technology for producing solvent dimethyl acetamide DMAc and heat energy recovery and utilization in PVDF hollow fiber membrane. By means of high gravity distillation, the low concentration organic solvents in solidification tank and rinsing tank during PVDF membrane production are purified and concentrated, and the film-forming additives polyvinylpyrrolidone and polyethylene glycol in solution are removed. As well as inorganic salt ions in water, the concentration of DMAc products reached 99.8%, which can be returned to the ingredients of PVDF film production to realize the recycling of DMAc. While purifying the concentration of DMAc, a large amount of high-temperature moisture is precipitated, which can be reused in the solidification tank, rinsing tank and hot water immersion tank of PVDF hollow fiber film production line to realize water and heat recovery and utilization. The DMAc produced by the technology has high recovery rate, low loss, reduced environmental pollution and reduced production energy consumption.

【技术实现步骤摘要】
一种PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法及装置
本专利技术涉及DMAc回收工艺
，尤其涉及一种PVDF中空纤维膜制备过程中产生的低浓度DMAc废水回收利用及热能循环技术。
技术介绍
目前市场上大部分聚偏氟乙烯（PVDF）中空纤维超滤膜生产工艺是采用溶剂相转化法，将PVDF与高分子成孔剂PVP溶解在强极性溶剂二甲基乙酰胺（DMAc）中配成制膜液，然后通过泵将制膜液从喷丝头挤出，进入凝固液非溶剂水中，此时制膜液中极性溶剂DMAc会与凝固液中的非溶剂水发生相互扩散过程，最终使液态相的PVDF转变成固态相成膜。而在溶剂相转化法制备PVDF中空纤维超滤膜过程中，大量的高纯度有机溶剂DMAc被消耗掉，进入凝固液中与非溶剂水互溶，同时DMAc浓度的降低，杂质的引入使得该消耗掉的大量的高纯度DMAc不能被制膜过程重复利用，造成了大量的资源浪费，同时对环境有害。由于DMAc是一种抑菌剂，在低浓度时也会杀死污水处理池中的活性污泥，因此目前利用生化处理的方法处理DMAc尚无很好的办法。专利号为CN105646271A公开一种萃取回收头孢呋辛酸生产废水中DMAc的方法，该方法向质量分数为17%～18%的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，预热：将PVDF生产中产生的废凝固液进行预热处理；第2步，汽化：对第1步预热后的料液在再沸器中进行低温沸腾；第3步，第一次精馏：将第2步得到的蒸汽送入超重力精馏床中进行精馏处理，精馏床顶部得到的蒸汽冷凝水返回至PVDF生产中的热水浸泡槽；第4步，第二次精馏：对第2步中的再沸器进行升温处理，提高超重力精馏床的回流比，超重力精馏床继续进行精馏，精馏床顶部得到的蒸汽冷凝水返回至PVDF生产中的凝固浴槽和/或漂洗槽；第5步，第三次精馏：对第2步中的再沸器进行升温处理，超重力精馏床继续进行精馏，精馏床顶部得到的蒸汽冷凝水收集于...

【技术特征摘要】
1.一种PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，预热：将PVDF生产中产生的废凝固液进行预热处理；第2步，汽化：对第1步预热后的料液在再沸器中进行低温沸腾；第3步，第一次精馏：将第2步得到的蒸汽送入超重力精馏床中进行精馏处理，精馏床顶部得到的蒸汽冷凝水返回至PVDF生产中的热水浸泡槽；第4步，第二次精馏：对第2步中的再沸器进行升温处理，提高超重力精馏床的回流比，超重力精馏床继续进行精馏，精馏床顶部得到的蒸汽冷凝水返回至PVDF生产中的凝固浴槽和/或漂洗槽；第5步，第三次精馏：对第2步中的再沸器进行升温处理，超重力精馏床继续进行精馏，精馏床顶部得到的蒸汽冷凝水收集于缓存罐中，直至无水蒸汽产生，再将缓存罐物料返回至第1步中重新回收处理；第6步，第四次精馏：对第2步中的再沸器进行升温处理，超重力精馏床继续进行精馏，调整超重力精馏床的回流比为0，回收得到DMAc。2.根据权利要求1所述的PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，废凝固液中DMAc浓度为3%～7%，PVP浓度为0.4%～0.6%，PEG浓度为0.2%～0.3%，无机盐为NaCl、CaCl2、MgCl2中的一种或者几种混合物，且无机盐的总含量不高于0.1%。3.根据权利要求1所述的PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，第1步中经过预热后，废凝固液温度提高到70～80℃。4.根据权利要求1所述的PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，第2步中再沸器的真空度为-0.05MPa～-0.07MPa，再沸器低温沸腾的操作温度是80℃～85℃。5.根据权利要求1所述的PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，第3步中超重力精馏床旋转速度为300～500r/min，精馏回流比为1～3，超重力精馏床顶部采集的热蒸汽凝结水中含有的DMAc含量为0.1%～0.2%，凝结水温度70℃～90℃。6.根据权利要求1所述的PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，当再沸器中DMAc浓度提升到80%时，开始进行第4步；第4步中再沸器温度为90℃～100℃，超重力精馏床回流比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：田立，李静，汪朝晖，汪效祖，崔朝亮，
申请(专利权)人：南京久盈膜科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32