一种以溴代二氟乙酸乙酯为甲酰化试剂制备出的N-芳基甲酰胺制造技术

本发明专利技术公开了一种以溴代二氟乙酸乙酯为甲酰化试剂制备出的N‑芳基甲酰胺，以N‑烷基芳胺为原料，溴代二氟乙酸乙酯为甲酰化试剂，铜做催化剂，通过加入不同的配体、碱等，在反应的溶剂中，于100‑120℃下，搅拌反应10‑14小时；反应结束，对反应液进行过滤，获得滤液；对滤液进行浓缩并用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物，通过硅胶柱对剩余物进行层析，并经洗脱液进行淋洗，按实际梯度收集流出液；合并含有产物的流出液，对合并后的流出液进行浓缩去溶剂，最后经真空干燥得到目标产物。本发明专利技术具有原料简单易得，制备工艺简单、污染少、耗能低、产率高的优点。

A N- aryl formamide prepared from ethyl bromide two fluoroacetate as formylation reagent.

The invention discloses a N aryl formamide prepared by using ethyl bromide difluoroacetate as formylation reagent, using N alkyl aromatic amine as raw material, ethyl bromide difluoroacetate as formylation reagent, copper as catalyst, by adding different ligands, bases, etc., in the reaction solvent, stirring reaction at 100 120 C for 10 1. 4 hours; after the reaction, filter the reaction liquid to obtain the filtrate; concentrate the filtrate and remove the solvent by rotary evaporator to obtain the residue, chromatography the residue through silica gel column, and elution by eluent, collect the effluent according to the actual gradient; merge the effluent containing the product, and merge the effluent after merging. The solvent was concentrated and solvent removed, and finally the target product was obtained by vacuum drying. The invention has the advantages of simple raw material, simple preparation process, less pollution, low energy consumption and high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种以溴代二氟乙酸乙酯为甲酰化试剂制备出的N-芳基甲酰胺
本专利技术涉及有机化学领域，更具体的说是涉及一种以溴代二氟乙酸乙酯为甲酰化试剂制备出的N-芳基甲酰胺。
技术介绍
胺类的N-甲酰化反应是合成化学中重要的一类反应，因为这种转化为合成结构多样的甲酰胺类化合物提供了直接途径。甲酰基团广泛存在于天然产物，药物分子中。例如，亚叶酸(leucovorin)，福莫特罗(formoterol)和奥利斯特(orlistat)都具有甲酰胺结构单元(CancerResTreat.2017,49,816；Eur.J.Pharmacol.2015,761,161)。此外，N-甲酰基衍生物在Vilsmeier甲酰化反应中是非常有用的试剂，常用作合成异氰化物，甲脒，芳基酰胺，异氰酸酯，腈等化合物的前体(J.Org.Chem.2009,74,6358；Chem.Lett.1995,24,575)。目前，很多的甲酰化试剂被用来实现胺的N-甲酰化反应，例如，甲醛，多聚甲醛，甲醇，甲酸铵等(GreenChem.2016,18,808；Org.Lett.2013,15,1776；TetrahedronLett.20本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以溴代二氟乙酸乙酯为甲酰化试剂制备出的N‑芳基甲酰胺，其特征在于：其分子结构式为

【技术特征摘要】
1.一种以溴代二氟乙酸乙酯为甲酰化试剂制备出的N-芳基甲酰胺，其特征在于：其分子结构式为它是由反应物A和溴代二氟乙酸乙酯在催化剂作用下反应而成；所述反应物A为N-烷基芳胺、环芳胺和苯胺中的任意一种；所述N-烷基芳胺的分子结构式为其中R1为4-甲基、4-甲氧基、4-氟、4-氯、4-溴、4-三氟甲基、4-氰基、4-碘、3-甲基、3-甲氧基、3-氯和3-溴中的任意一种；所述R2为乙基、烯丙基、炔丙基、氰甲基、苯基、苄基和(对甲基苯基)炔丙基中的任意一种；所述环芳胺为中的任意一种。2.根据权利要求1所述的一种以溴代二氟乙酸乙酯为甲酰化试剂制备出的N-芳基甲酰胺，其特征在于：所述N-芳基甲酰胺是由反应物A和溴代二氟乙酸乙酯在温度为100-120℃的条件下反应10-14h制得。3.根据权利要求2所述的一种以溴代二氟乙酸乙酯为甲酰化试剂制备出的N-芳基甲酰胺，其特征在于：所述催化剂为氧化亚铜、醋酸亚铜和氯化亚铜中的任意一种。4.根据权利要求3所述的一种以溴代二氟乙酸乙酯为甲酰化试剂制备出的N-芳基甲酰胺，其特征在于：N-芳基甲酰胺是在含有配体...

【专利技术属性】
技术研发人员：张小红，李晓芳，张兴国，
申请(专利权)人：温州大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33