一种含Si-H键超疏水有机硅纳米粒子的制备方法技术

本发明专利技术属于有机硅纳米粒子疏水改性的技术领域，具体涉及一种表面含Si‑H键超疏水有机硅纳米粒子的制备方法，具体步骤如下：将四甲基二乙烯基二硅氧烷与含氢硅油按一定的比例混合均匀，在Kastredt催化剂（氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的络合物）作用下，含氢硅油的‑Si‑H键与四甲基二乙烯基二硅氧烷的乙烯基发生加成反应，交联固化得到含‑Si‑H键的有机硅树脂。本发明专利技术的有机硅树脂经球磨粉碎制得纳米粒子，该纳米粒子表面富含Si‑H键和疏水基团‑CH3，具备优越的疏水性能。

Preparation method of super hydrophobic organosilicon nanoparticles containing Si-H bond

The invention belongs to the technical field of hydrophobic modification of organosilicon nanoparticles, and specifically relates to a preparation method of superhydrophobic organosilicon nanoparticles with Si H bond on the surface. The specific steps are as follows: mixing tetramethyldivinyldisiloxane and hydrogenated silicone oil in a certain proportion evenly, and using Kastredt catalyst (chloroplatinic acid and tetramethyl) Under the action of the complex of divinyldisiloxane, the Si_H bond of hydrogenated silicone oil reacts with the vinyl of tetramethyldivinyldisiloxane, and the organic silicone resin containing Si_H bond is obtained by crosslinking and curing. The organosilicon resin of the invention is ground by ball milling to prepare nanoparticles. The surface of the nanoparticles is rich in Si H bond and hydrophobic group CH3, and has excellent hydrophobic performance.

【技术实现步骤摘要】
一种含Si-H键超疏水有机硅纳米粒子的制备方法
本专利技术属于有机硅改性
，具体涉及一种制备表面含Si-H键的超疏水有机硅纳米粒子的方法。
技术介绍
纳米二氧化硅被广泛应用于有机材料的填充、增量、增稠和增强等，尤其在有机硅橡胶中应用广泛。纳米二氧化硅粒子表面含有大量的羟基，极性大，容易产生团聚现象且与高分子材料的相容性差。本专利技术将四甲基二乙烯基二硅氧烷与含氢硅油按一定的比例混合均匀，在Kastredt催化剂作用下发生加成反应，交联固化得到含Si-H键的有机硅树脂。经球磨粉碎制得的纳米二氧化硅粒子疏水、且含有大量的具有反应活性的-Si-H键，与传统的疏水改性的纳米二氧化硅粒子相比，作为补强剂时，与高分子树脂之间可通过化学键相连，可进一步提高界面结合强度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备表面含Si-H键的超疏水有机硅纳米粒子的方法，工艺简单，在提高有机硅粒子疏水性的同时扩展了其应用范围。为了实现上述目的。本专利技术的技术方案是：一种表面含Si-H键超疏水有机硅纳米粒子的制备方法，具体步骤如下：（1）有机硅树脂的制备：将四甲基二乙烯基二硅氧烷和含氢硅油按照一定的比例混合，加入一定量的Kastredt催化剂搅拌均匀；于一定温度下静置一段时间得到有机硅树脂。（2）球磨粉碎：将步骤（1）所得有机硅树脂利用球磨粉碎成纳米粉体。其中步骤（1）所述含氢硅油含氢量为0.02%-1.5%。其中步骤（1）中四甲基二乙烯基二硅氧烷和含氢硅油-Si-H键的摩尔比为：1:1-1:10。步骤（1）所述Kastredt催化剂为硅胶用铂催化剂，是一种氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的络合物，购自中蓝晨光化工研究院有限公司；其添加量为10ppm-200ppm(相对于四甲基二乙烯基二硅氧烷和含氢硅油总质量，以Pt计)其中步骤（1）的热处理温度为室温至100℃，静置时间能够保证有机硅树脂完全固化即可。其中步骤（2）所述的球磨粉碎仅仅是材料粉碎细化的技术，对于不同型号的仪器以及不同的投料，均可通过调节仪器参数将有机硅树脂破碎细化为纳米粒子，因此任何球磨工艺参数条件下制备含Si-H键超疏水有机硅纳米粒子的制备方法，均属于本专利保护的范围。本专利技术的显著优点：本专利技术制得的纳米二氧化硅粒子疏水、且含有大量的具有反应活性的-Si-H键，与传统的疏水改性的纳米二氧化硅粒子相比，作为补强剂时，与高分子树脂之间可通过化学键相连，可进一步提高界面结合强度。附图说明图1为实施例中纳米粒子的水接触角图；其中a图为对比例，b图为实施例1，c图为实施例2，d图为实施例3。图2为实施例中纳米粉体的红外谱图；其中a曲线为对比例，b曲线为实施例1，c曲线为实施例2，d曲线为实施例3。具体实施方式本专利技术用下列实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术的保护范围并不限于下列实验例。对比例为市售气相法白炭黑。实施例1（1）将3.58g四甲基二乙烯基二硅氧烷和5.00g含氢硅油（含氢量为1.5%）混合（即四甲基二乙烯基二硅氧烷和含氢硅油-Si-H键的摩尔比为：1:1），加入3滴Kastredt催化剂搅拌均匀；于80℃温度下静置直至得到固化的有机硅树脂。（2）将步骤（1）所得有机硅树脂利用球磨粉碎成纳米粉体。实施例2将7.14g四甲基二乙烯基二硅氧烷和2.50g含氢硅油（含氢量为1.5%）混合（即四甲基二乙烯基二硅氧烷和含氢硅油-Si-H键的摩尔比为：1:4），加入3滴Kastredt催化剂搅拌均匀；于50℃温度下静置直至得到固化的有机硅树脂。（2）将步骤（1）所得有机硅树脂利用球磨粉碎成纳米粉体。实施例3将14.28g四甲基二乙烯基二硅氧烷和2.50g含氢硅油（含氢量为1.5%）混合（即四甲基二乙烯基二硅氧烷和含氢硅油-Si-H键的摩尔比为：1:8），加入3滴Kastredt催化剂搅拌均匀；于室温下静置直至得到固化的有机硅树脂。（2）将步骤（1）所得有机硅树脂利用球磨粉碎成纳米粉体。表1接触角大小如表1及图1可知，对比例的气相法白炭黑为极性的纳米二氧化硅粒子，亲水性强，对水的接触角为0°；而本专利技术制备的纳米二氧化硅粒子具有很好的疏水性。由图2知，改性后的纳米粉体在1258cm-1有较强的吸收峰，说明其含有大量的疏水的-Si-CH3；同时，在2163cm-1附近出现了Si-H键的吸收峰，表明制备的纳米二氧化硅粒子含有大量的-Si-H键。最后，将本专利技术制得的有机硅粒子分散于四氢呋喃并超声，可得分散性良好的溶胶，具有丁达尔现象，说明制得的有机硅粒子为纳米粒子。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含Si‑H键超疏水有机硅纳米粒子的制备方法，其特征在于，将四甲基二乙烯基二硅氧烷与含氢硅油混合均匀，在Kastredt催化剂作用下，含氢硅油的Si‑H键与四甲基二乙烯基二硅氧烷的乙烯基发生加成反应，交联固化得到含Si‑H键的有机硅树脂；有机硅树脂经球磨粉碎制得表面富含Si‑H键的纳米粒子，具备优越的疏水性能。

【技术特征摘要】
1.一种含Si-H键超疏水有机硅纳米粒子的制备方法，其特征在于，将四甲基二乙烯基二硅氧烷与含氢硅油混合均匀，在Kastredt催化剂作用下，含氢硅油的Si-H键与四甲基二乙烯基二硅氧烷的乙烯基发生加成反应，交联固化得到含Si-H键的有机硅树脂；有机硅树脂经球磨粉碎制得表面富含Si-H键的纳米粒子，具备优越的疏水性能。2.根据权利要求1所述的一种含Si-H键超疏水有机硅纳米粒子的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）有机硅树脂的制备：将四甲基二乙烯基二硅氧烷和含氢硅油按照一定的比例混合，加入一定量的Kastredt催化剂搅拌均匀，于一定温度下静置一段时间得到有机硅树脂。（2）球磨粉碎：将步骤（1）所得有机硅树脂利用球磨粉碎成纳米粉体。3.根据权利要求2所述的一种含Si-H键超疏水有机硅纳米粒子的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：张欣向，黄雨东，卓嘉宁，胡晓勇，尤雪清，杨文斌，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：福建,35