The invention relates to the technical field of organic synthesis, in particular to a low-pollution industrialized production method of 2 nitro 4 methylsulfonyl benzoic acid, which can better improve the reaction difficulties caused by high molecular oxidation potential in the oxidation process of 2 nitro 4 methylsulfonyl toluene and the phenomenon of low product yield. The preparation steps mainly include: mixing 2 nitro 4 methylsulfonyl toluene with iron powder, adding liquid bromide to it, stirring and mixing evenly, then adding sodium amino to it, making it fully react, using the final liquid product for subsequent reaction materials; mixing liquid product with sulfuric acid and nitric acid, stirring, and in catalyst. Under the conditions of oxidation reaction, water is added to the mixture to hydrolyze; water is added to the material, filtered and centrifuged to obtain the crude product and mother liquor respectively; potassium nitrite and hydrochloric acid are added to the crude product, stirring and reacting completely; sodium hypophosphite is added to the crude product. Stir and react completely and get the product.
【技术实现步骤摘要】
一种低污染的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化生产方法
本专利技术涉及有机合成
,具体为一种低污染的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化生产方法。
技术介绍
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体,其广泛应用于染料、医药和农药的生产。目前,2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备普遍以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,将其苯环上的甲基氧化为羧基,以此来制备相应的酸。公布号为CN106432006A的中国专利技术专利披露了一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸硝化工艺流程,其主要通过将甲砜基甲苯与硝酸、硫酸混合,搅拌,制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。但是,由于2-硝基-4-甲砜基甲苯的苯环上连有两个吸电子基团,使得2-硝基-4-甲砜基甲苯的HOMO能量较低,在电化学反应中较难失去电子,从而分子氧化电位及还原电位均较高,最终,使利用上述技术方案制备的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸产物产率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低污染的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化生产方法,其能够较好地改善2-硝基-4-甲砜基甲苯氧化过程中因分子氧化电位较高导致的反应困难,及产物产率较低的现象。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种低污染的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化生产方法,包括以下步骤:S1:将硝化物2-硝基-4-甲砜基甲苯与硫酸、硝酸混合,搅拌,在催化剂条件下进行氧化反应;S2:向S1制备的混合液中加入水,进行水解反应;S3:向S2制得的物料中加入水,过滤、离心,分别得到粗产品和母液;S4:向S3中得到的粗产品中加入液碱和清水,对粗产品碱溶; ...
【技术保护点】
1.一种低污染的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的工业化生产方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将硝化物2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯与硫酸、硝酸混合,搅拌,在催化剂条件下进行氧化反应;S2:向S1制备的混合液中加入水,进行水解反应;S3:向S2制得的物料中加入水,过滤、离心,分别得到粗产品和母液;S4:向S3中得到的粗产品中加入液碱和清水,对粗产品碱溶;S5:向S4中的混合液中加入清水洗涤,过滤,回收滤液及未反应的2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯;S6:向S5中的滤液中加入盐酸,进行酸析;S7:向S6中的混合液中加入清水洗涤,离心,去除污水;S8:将S7中离心后的产物干燥,包装入库。
【技术特征摘要】
1.一种低污染的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化生产方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将硝化物2-硝基-4-甲砜基甲苯与硫酸、硝酸混合,搅拌,在催化剂条件下进行氧化反应;S2:向S1制备的混合液中加入水,进行水解反应;S3:向S2制得的物料中加入水,过滤、离心,分别得到粗产品和母液;S4:向S3中得到的粗产品中加入液碱和清水,对粗产品碱溶;S5:向S4中的混合液中加入清水洗涤,过滤,回收滤液及未反应的2-硝基-4-甲砜基甲苯;S6:向S5中的滤液中加入盐酸,进行酸析;S7:向S6中的混合液中加入清水洗涤,离心,去除污水;S8:将S7中离心后的产物干燥,包装入库。2.根据权利要求1所述的一种低污染的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化生产方法,其特征在于:在进行S1步骤前,增加S1’:将2-硝基-4-甲砜基甲苯与铁粉混合后,向其中加入液溴,搅拌混合均匀,之后向其中加入氨基钠,使其充分反应,将最终的液体产物用于后续反应物料。3.根据权利要求2所述的一种低污染的2-硝基-4-甲砜基苯甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:李仁峰,
申请(专利权)人:枣阳天燕硅普材料有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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