一种可降解型耐火纤维材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种可降解型耐火纤维材料的制备方法，属于耐火纤维材料技术领域。本发明专利技术对耐火纤维材料表面微弧氧化并沉积涂层材料，由于微弧氧化涂层的制备是一个高温表面反应过程，而反应处于较低温度的电解液环境中，产生热应力集中所致，所以耐火材料表面涂层较为光滑，具有多孔结构，同时表面存在部分微裂纹，本发明专利技术通过制备的多孔涂层，有效提高材料生物降解的速率和降解性能；且本发明专利技术引入氧化钡为改性材料，由于引入BaO，钡离子进入网络结构中，由于钡离子半径较大，造成网络结构扭曲，使网络结构牢固度下降，破坏网络结构，加速硅元素的溶解，导致纤维表面结构破坏，加速了耐火纤维材料的溶解速率。

Preparation of a degradable refractory fiber material

The invention relates to a preparation method of a degradable refractory fiber material, belonging to the technical field of refractory fiber material. As the preparation of micro-arc oxidation coating is a high temperature surface reaction process, and the reaction is in a lower temperature electrolyte environment, resulting in thermal stress concentration, the refractory surface coating is relatively smooth, has porous structure, and the surface of the refractory material has a table. There are some micro-cracks on the surface, and the porous coating prepared by the invention can effectively improve the biodegradation rate and degradation performance of the material; moreover, the invention introduces barium oxide as a modified material, because of the introduction of BaO, barium ions into the network structure, because of the large radius of barium ions, the network structure is distorted and the network structure is firm. Degree decline, destroy network structure, accelerate the dissolution of silicon elements, lead to the destruction of fiber surface structure, accelerate the dissolution rate of refractory fiber materials.

【技术实现步骤摘要】
一种可降解型耐火纤维材料的制备方法
本专利技术涉及一种可降解型耐火纤维材料的制备方法，属于耐火纤维材料

技术介绍
传统的铝硅系纤维在生产和应用时较易进入人体，进入人体的纤维很难溶解，可能导致人体内的细胞病变。所以，我们需要研究何种纤维容易被人体吸入以及吸入的纤维能否快速被人体降解。纤维吸进肺部的难易程度与空气中纤维的浓度以及纤维的几何尺寸有关，高浓度的纤维粉尘导致进入人体的概率就越大，进而纤维在人体肺部病变的概率就越大；各大研究机构的许多学者研究表明：纤维能否被人体吸入取决于纤维的长径比以及纤维的直径有关，长径比和直径越小，纤维越容易进入人体。纤维在人体内存在的时间长短由纤维的化学稳定性决定，化学稳定性越好，纤维越不容易降解，而纤维的化学稳定性与纤维的化学组分、表面形态和表面积有关。生物可溶性耐火纤维大部分由二氧化硅和其他金属或者非金属氧化物组成的，纤维组成中添加一些碱土金属氧化物、碱金属氧化物以及氧化硼等可以提高纤维的溶解性，而添加氧化铝时，纤维溶解性大幅度降低。纤维的表面越大，与肺液接触的面积越大，被肺液浸蚀的面积也越大，进而纤维在肺液中降解的速率也就越大，此外，纤维在制备和应用过程中表面会产生微裂缺陷纹，缺陷在体液的冲蚀下会进一步被侵蚀，加速纤维的溶解。所以如何制备一种具有优异降解性能和耐火性能的耐火纤维很有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有耐火纤维材料降解性能较差的问题，提供了一种可降解型耐火纤维材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数1％氢氧化钠溶液、55～60份质量分数5％磷酸钠溶液、10～15份乙二醇搅拌混合得混合液，再按重量份数计，分别称量45～50份混合液、45～50份羟基磷灰石和10～15份石墨烯置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液；（2）按重量份数计，分别称量45～50份二氧化硅、10～15份氧化钙、1～2份氧化铝、1～2份氧化镁、0.5～1.0份氧化钠、3～5份氧化锆和3～5份氧化钡置于球磨罐中，球磨分散并过筛，得分散颗粒；（3）按质量比1:15，将去离子水与分散颗粒搅拌混合并置于模具中，压制成型，收集坯料并干燥至恒重，得干燥料并置于管式气氛炉中，升温加热保温煅烧，静置冷却至室温，破碎并球磨过筛，得球磨粉末并置于石墨坩埚中，将坩埚置于感应炉重熔融处理并收集熔融液；（4）将熔融液置于喷吹装置中，高压气流喷吹并收集喷吹纤维，再按质量比1:10，将喷吹纤维浸泡至分散浆液中并置于微弧氧化装置中，微弧氧化处理，过滤并收集滤饼并洗涤、干燥，即可制备得所述的可降解型耐火纤维材料。步骤（3）所述的压制成型压强为55～65kN。步骤（3）所述的升温加热保温煅烧为按10℃/min升温至1200～1300℃，保温烧结3～5h。步骤（4）所述的高压气流喷吹压强为0.2～0.3MPa。步骤（4）所述的微弧氧化处理电压为165～185V。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术对耐火纤维材料表面微弧氧化并沉积涂层材料，由于微弧氧化涂层的制备是一个高温表面反应过程，而反应处于较低温度的电解液环境中，产生热应力集中所致，所以耐火材料表面涂层较为光滑，具有多孔结构，同时表面存在部分微裂纹，本专利技术通过制备的多孔涂层，有效提高材料生物降解的速率和降解性能；（2）本专利技术技术方案中引入氧化钡为改性材料，由于引入BaO，钡离子进入网络结构中，由于钡离子半径较大，造成网络结构扭曲，使网络结构牢固度下降，破坏网络结构，加速硅元素的溶解，导致纤维表面结构破坏，加速了耐火纤维材料的溶解速率。具体实施方式按重量份数计，分别称量45～50份质量分数1％氢氧化钠溶液、55～60份质量分数5％磷酸钠溶液、10～15份乙二醇搅拌混合得混合液，再按重量份数计，分别称量45～50份混合液、45～50份羟基磷灰石和10～15份石墨烯置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液；按重量份数计，分别称量45～50份二氧化硅、10～15份氧化钙、1～2份氧化铝、1～2份氧化镁、0.5～1.0份氧化钠、3～5份氧化锆和3～5份氧化钡置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h，球磨分散并过200目筛，得分散颗粒并按质量比1:15，将去离子水与分散颗粒搅拌混合并置于模具中，再在55～65kN下压制成型，收集坯料并置于100～110℃下干燥至恒重，得干燥料并置于管式气氛炉中，按10℃/min升温至1200～1300℃，保温烧结3～5h后，静置冷却至室温，破碎并球磨过筛，得球磨粉末并置于石墨坩埚中，将坩埚置于感应炉重熔融处理并收集熔融液，将熔融液置于喷吹装置中，控制风压强度为0.2～0.3MPa，高压气流喷吹并收集喷吹纤维，再按质量比1:10，将喷吹纤维浸泡至分散浆液中并置于微弧氧化装置中，在165～185V下微弧氧化处理6～8min，过滤并收集滤饼并用去离子水冲洗3～5次，自然干燥即可制备得所述的可降解型耐火纤维材料。实例1按重量份数计，分别称量45份质量分数1％氢氧化钠溶液、55份质量分数5％磷酸钠溶液、10份乙二醇搅拌混合得混合液，再按重量份数计，分别称量45份混合液、45份羟基磷灰石和10份石墨烯置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液；按重量份数计，分别称量45份二氧化硅、10份氧化钙、1份氧化铝、1份氧化镁、0.5份氧化钠、3份氧化锆和3份氧化钡置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h，球磨分散并过200目筛，得分散颗粒并按质量比1:15，将去离子水与分散颗粒搅拌混合并置于模具中，再在55kN下压制成型，收集坯料并置于100℃下干燥至恒重，得干燥料并置于管式气氛炉中，按10℃/min升温至1200℃，保温烧结3～5h后，静置冷却至室温，破碎并球磨过筛，得球磨粉末并置于石墨坩埚中，将坩埚置于感应炉重熔融处理并收集熔融液，将熔融液置于喷吹装置中，控制风压强度为0.2MPa，高压气流喷吹并收集喷吹纤维，再按质量比1:10，将喷吹纤维浸泡至分散浆液中并置于微弧氧化装置中，在165V下微弧氧化处理6～8min，过滤并收集滤饼并用去离子水冲洗3～5次，自然干燥即可制备得所述的可降解型耐火纤维材料。实例2按重量份数计，分别称量47份质量分数1％氢氧化钠溶液、57份质量分数5％磷酸钠溶液、12份乙二醇搅拌混合得混合液，再按重量份数计，分别称量47份混合液、47份羟基磷灰石和12份石墨烯置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液；按重量份数计，分别称量47份二氧化硅、12份氧化钙、2份氧化铝、2份氧化镁、0.7份氧化钠、4份氧化锆和4份氧化钡置于球磨罐中，在275r/min下球磨4h，球磨分散并过200目筛，得分散颗粒并按质量比1:15，将去离子水与分散颗粒搅拌混合并置于模具中，再在60kN下压制成型，收集坯料并置于105℃下干燥至恒重，得干燥料并置于管式气氛炉中，按10℃/min升温至1250℃，保温烧结4h后，静置冷却至室温，破碎并球磨过筛，得球磨粉末并置于石墨坩埚中，将坩埚置于感应炉重熔融处理并收集熔融液，将熔融液置于喷吹装置中，控制风压强度为0.2MPa，高压气流喷吹并收集喷吹纤维，再按质量比1:10，将喷吹纤维浸泡至分散浆液中并置于微弧氧化装置中，在17本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可降解型耐火纤维材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数1％氢氧化钠溶液、55～60份质量分数5％磷酸钠溶液、10～15份乙二醇搅拌混合得混合液，再按重量份数计，分别称量45～50份混合液、45～50份羟基磷灰石和10～15份石墨烯置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液；（2）按重量份数计，分别称量45～50份二氧化硅、10～15份氧化钙、1～2份氧化铝、1～2份氧化镁、0.5～1.0份氧化钠、3～5份氧化锆和3～5份氧化钡置于球磨罐中，球磨分散并过筛，得分散颗粒；（3）按质量比1:15，将去离子水与分散颗粒搅拌混合并置于模具中，压制成型，收集坯料并干燥至恒重，得干燥料并置于管式气氛炉中，升温加热保温煅烧，静置冷却至室温，破碎并球磨过筛，得球磨粉末并置于石墨坩埚中，将坩埚置于感应炉重熔融处理并收集熔融液；（4）将熔融液置于喷吹装置中，高压气流喷吹并收集喷吹纤维，再按质量比1:10，将喷吹纤维浸泡至分散浆液中并置于微弧氧化装置中，微弧氧化处理，过滤并收集滤饼并洗涤、干燥，即可制备得所述的可降解型耐火纤维材料。

【技术特征摘要】
1.一种可降解型耐火纤维材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数1％氢氧化钠溶液、55～60份质量分数5％磷酸钠溶液、10～15份乙二醇搅拌混合得混合液，再按重量份数计，分别称量45～50份混合液、45～50份羟基磷灰石和10～15份石墨烯置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液；（2）按重量份数计，分别称量45～50份二氧化硅、10～15份氧化钙、1～2份氧化铝、1～2份氧化镁、0.5～1.0份氧化钠、3～5份氧化锆和3～5份氧化钡置于球磨罐中，球磨分散并过筛，得分散颗粒；（3）按质量比1:15，将去离子水与分散颗粒搅拌混合并置于模具中，压制成型，收集坯料并干燥至恒重，得干燥料并置于管式气氛炉中，升温加热保温煅烧，静置冷却至室温，破碎并球磨过筛，得球磨粉末并置于石墨坩埚中，将坩埚置于感应炉重熔融处理并...

【专利技术属性】
技术研发人员：翟琳，蒋益，
申请(专利权)人：翟琳，
类型：发明
国别省市：江苏,32