本发明专利技术公开了一种Ag/ZnO纳米棒自组装体的制备方法，其特征在于，以乙酸锌和硝酸银水溶液为原料，由喷雾干燥法制备Ag/ZnO纳米棒自组装体前驱体，再经焙烧得到Ag/ZnO纳米棒分级结构自组装体。本发明专利技术所述Ag/ZnO纳米棒自组装体的制备工艺简单、成本低，实现ZnO纳米棒的制备、Ag的负载与多级结构自组装的一步完成，可实现大量连续化生产。该方法所制备Ag/ZnO纳米棒组装体在有机废水处理、环境净化、光解水制氢等领域有重要应用。
A preparation method of Ag/ZnO nanorods self-assembly
The invention discloses a preparation method of Ag/ZnO nanorods self-assembly, which is characterized by that the precursor of Ag/ZnO nanorods self-assembly is prepared by spray drying method with zinc acetate and silver nitrate aqueous solution as raw materials, and then the Ag/ZnO nanorods hierarchical self-assembly is obtained by calcination. The preparation process of the Ag/ZnO nanorod self-assembly is simple and the cost is low. The preparation of the ZnO nanorod, the loading of Ag and the self-assembly of the multi-level structure are completed in one step, and a large number of continuous production can be realized. Ag/ZnO nanorod assemblies prepared by this method have important applications in organic wastewater treatment, environmental purification, photolysis of water for hydrogen production and other fields.
【技术实现步骤摘要】
一种Ag/ZnO纳米棒自组装体的制备方法
本专利技术属于无机功能材料制备
，涉及一种Ag/ZnO纳米棒自组装体的制备方法，具体地说，是涉及一种由Ag/ZnO纳米棒自组装成的多级结构复合光催化材料的制备方法。
技术介绍
纳米氧化锌(ZnO)是一种非常重要的宽禁带直接带隙半导体光催化材料，具有绿色、环保、无毒、低成本等优点，从而使其在污水处理、环境净化、太阳能电池和光催化杀菌等领域得到广泛应用。但纳米ZnO光催化材料也存在一些不足，如光谱响应范围窄、带隙较宽、电子－空穴对易复合，量子效率低等缺点，导致光催化效率不高，从而限制了其应用。贵金属修饰是提高光催化效率的有效手段之一。另外，纳米ZnO粒子在水溶液中实际应用时，还存在难以分离回收易于团聚失活等缺点。将一维棒状的纳米Ag/ZnO组装成大尺寸的多级结构，使之既具有微米粉体易于操作的特点，又能保持Ag/ZnO纳米结构在多级结构组装体中的高活性，是提高ZnO纳米光催化材料实用性的有效手段之一。目前已公开的制备Ag/ZnO多级结构的方法主要有水热法、溶剂热法、静电纺丝法、光还原沉积法、浸渍光分解法等。中国专利技术专利CN201310009237.1公开了一种以葡萄糖为模板剂，采用水热法经煅烧得到Ag/ZnO中空微球光催化剂的制备方法。然而，目前制备多级结构Ag/ZnO复合材料的方法，要么负载Ag的步骤复杂，要么难以大批量连续化生产，要么制备过程中产生的废液难以处理，生产成本高，且形貌难以控制。
技术实现思路
本专利技术针对现有制备Ag/ZnO纳米棒复合组装体过程复杂，生产成本高，形貌难以控制，特别是制备工艺复杂，难以大规模工业生产的问题，提出了一种由喷雾干燥法制备Ag/ZnO纳米棒自组装体前驱体再焙烧的方法。该方法工艺简单，反应条件较温和，可实现大批量连续化生产。本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种Ag/ZnO纳米棒自组装体的制备方法，其特征在于，以乙酸锌和硝酸银水溶液为原料，采用喷雾干燥再焙烧工艺，实现ZnO纳米棒的制备、Ag的负载与多级结构自组装的一步完成，得到Ag/ZnO纳米棒自组装体，制备方法包括下述步骤：(1)称取10-60g乙酸锌溶于900ml水，0.01-0.1g硝酸银溶于100ml水，然后将乙酸锌溶液和硝酸银溶液混合配成料液；(2)采用喷雾干燥法，在180-240℃的进口温度下进行喷雾，得到Ag/ZnO纳米棒组装体的前驱体；(3)将步骤(2)得到的产物以1-10℃/min的升温速率升温300-500℃，保温0.5-4h，得到Ag/ZnO纳米棒组装体。本专利技术的优点在于：所用前驱物为廉价的乙酸锌，采用喷雾干燥再焙烧得方法，制备工艺简单、成本低，可实现大量连续化生产；该方法实现了ZnO纳米棒的制备、Ag的负载与多级结构自组装的一步完成，所制备出的Ag/ZnO纳米棒组装体是由载Ag纳米棒自组装而成的多级结构微球，光催化性能高，水溶液中使用易于分离回收。附图说明图1实施例一所制备的Ag/ZnO纳米棒自组装体样品的XRD谱图。图2实施例一所制备的Ag/ZnO纳米棒自组装体样品的SEM照片。图3实施例一所制备的Ag/ZnO和对比例一所制备的ZnO样品光催化分解水制氢的产氢量图。具体实施方式下面通过实施例和对比例对本专利技术作进一步详细说明：实施例一：(1)称取30g乙酸锌溶于900ml水，0.03g硝酸银溶于100ml水，然后将乙酸锌溶液和硝酸银溶液混合配成料液；(2)采用喷雾干燥法，在200℃的进口温度下进行喷雾。得到Ag/ZnO纳米棒组装体的前驱体；(3)将步骤(2)得到的产物以2℃/min的升温速率升温350℃，保温0.5h，得到Ag/ZnO纳米棒组装体。实施例二：(1)称取30g乙酸锌溶于900ml水，0.06g硝酸银溶于100ml水，然后将乙酸锌溶液和硝酸银溶液混合配成料液；(2)采用喷雾干燥法，在200℃的进口温度下进行喷雾。得到Ag/ZnO纳米棒组装体的前驱体；(3)将步骤(2)得到的产物以2℃/min的升温速率升温350℃，保温0.5h，得到Ag/ZnO纳米棒组装体。实施例三：(1)称取30g乙酸锌溶于900ml水，0.01g硝酸银溶于100ml水，然后将乙酸锌溶液和硝酸银溶液混合配成料液；(2)采用喷雾干燥法，在200℃的进口温度下进行喷雾。得到Ag/ZnO纳米棒组装体的前驱体；(3)将步骤(2)得到的产物以10℃/min的升温速率升温350℃，保温0.5h，得到Ag/ZnO纳米棒组装体。实施例四：(1)称取30g乙酸锌溶于900ml水，0.01g硝酸银溶于100ml水，然后将乙酸锌溶液和硝酸银溶液混合配成料液；(2)采用喷雾干燥法，在200℃的进口温度下进行喷雾。得到Ag/ZnO纳米棒组装体的前驱体；(3)将步骤(2)得到的产物以10℃/min的升温速率升温450℃，保温2h，得到Ag/ZnO纳米棒组装体。实施例五：(1)称取30g乙酸锌溶于900ml水，0.02g硝酸银溶于100ml水，然后将乙酸锌溶液和硝酸银溶液混合配成料液；(2)采用喷雾干燥法，在220℃的进口温度下进行喷雾。得到Ag/ZnO纳米棒组装体的前驱体；(3)将步骤(2)得到的产物以5℃/min的升温速率升温350℃，保温4h，得到Ag/ZnO纳米棒组装体。实施例六：(1)称取60g乙酸锌溶于900ml水，0.06g硝酸银溶于100ml水，然后将乙酸锌溶液和硝酸银溶液混合配成料液；(2)采用喷雾干燥法，在200℃的进口温度下进行喷雾。得到Ag/ZnO纳米棒组装体的前驱体；(3)将步骤(2)得到的产物以10℃/min的升温速率升温350℃，保温2h，得到Ag/ZnO纳米棒组装体。实施例七：(1)称取10g乙酸锌溶于900ml水，0.01g硝酸银溶于100ml水，然后将乙酸锌溶液和硝酸银溶液混合配成料液；(2)采用喷雾干燥法，在180℃的进口温度下进行喷雾。得到Ag/ZnO纳米棒组装体的前驱体；(3)将步骤(2)得到的产物以5℃/min的升温速率升温300℃，保温2h，得到Ag/ZnO纳米棒组装体。对比例一：(1)称取30g乙酸锌溶于1000ml水；(2)采用喷雾干燥法，在180℃的进口温度下进行喷雾。得到ZnO纳米棒组装体的前驱体；(3)将步骤(2)得到的产物以2℃/min的升温速率升温300℃，保温0.5h，得到ZnO纳米颗粒。图1为利用本专利技术实施例一所述方法制备的Ag/ZnO纳米棒自组装体光催化材料的XRD谱图。由图可以看出，图中的主要衍射峰都可以根据ZnO的标准衍射谱图(JCPDSNo.36-1451)进行指标化，各衍射峰分别对应于ZnO的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)和(112)晶面，宽化的衍射峰是由ZnO样品的纳米尺寸引起的。此外，在衍射角38.1°和44.2°处检测到的弱衍射峰可以根据Ag的标准衍射谱图(JCPDSNo.4-783)指标化为单质Ag的(111)和(200)晶面，表明产物中含有少量的单质Ag。图2为利用本专利技术实施例一所述方法制备的Ag/ZnO纳米棒自组装体样品的SEM照片。从照片可以看出，得到的Ag/ZnO样品是由纳米棒自组装而成的微球。这种聚集状态的Ag/ZnO微球在水中易于分散和回收，ZnO纳米棒又能充分本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种Ag/ZnO纳米棒自组装体的制备方法，其特征在于，以乙酸锌和硝酸银水溶液为原料，采用喷雾干燥再焙烧工艺，实现ZnO纳米棒的制备、Ag的负载与多级结构自组装的一步完成，得到Ag/ZnO纳米棒自组装体，制备方法包括下述步骤：(1)称取10‑60g乙酸锌溶于900ml水，0.005‑0.1g硝酸银溶于100ml水，然后将乙酸锌溶液和硝酸银溶液混合配成料液；(2)采用喷雾干燥法，在180‑240℃的进口温度下进行喷雾，得到Ag/ZnO纳米棒组装体的前驱体；(3)将步骤(2)得到的产物以1‑10℃/min的升温速率升温300‑500℃，保温0.5‑4h，得到Ag/ZnO纳米棒组装体。
【技术特征摘要】
1.一种Ag/ZnO纳米棒自组装体的制备方法，其特征在于，以乙酸锌和硝酸银水溶液为原料，采用喷雾干燥再焙烧工艺，实现ZnO纳米棒的制备、Ag的负载与多级结构自组装的一步完成，得到Ag/ZnO纳米棒自组装体，制备方法包括下述步骤：(1)称取10-60g乙酸锌溶于900ml水，0.005-0.1g...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋彩霞，吕淑华，王德宝，李静，舒展，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37
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