The present invention relates to a method for determination of stable isotope ratio based on dynamic dilution of sample by thermal conductivity detection signal, which includes: converting standard substance into multiple reference gases, diluting each group of reference gases, recording dilution ratio, detecting TCD value and IRMS value of each group of reference gases, and establishing a linear relationship between TCD value and IRMS value. Calibration curve; Establishment of dilution ratio and dilution ratio table of the IRMS signal value; Conversion of the sample to the gas to be measured; Detection of TCD value of the gas to be measured, substitution of the TCD value of the gas to the linear calibration curve, calculation value of IRMS of the gas to be measured, and substitution of the IRMS value into the dilution ratio table, corresponding dilution can be obtained. The dilution ratio is used to dilute the gas to be measured, and the IRMS detection value of the diluted gas can be detected. The method provided by the invention is based on the signal of the thermal conductivity detector, realizes the automatic dilution of the sample concentration signal, does not need to control the sample quality accurately, is simple to operate and has practicability.
【技术实现步骤摘要】
一种基于热导检测信号进行样品动态稀释的稳定同位素比值测定方法
本专利技术涉及一种稳定同位素比值测定方法,属于稳定同位素检测技术研究领域。
技术介绍
近年来,稳定同位素质谱仪器技术(IRMS)已广泛应用在环境、海洋、农业、司法及食品检测等方面。将一台同时安装快速燃烧和高温转化双反应器的元素分析仪与一台高灵敏度稳定同位素比质谱仪联用(EA-IRMS),可以进行不同类型样品中总体N、C、S、O和H多元素同位素比的检测。以往的工作中,技术人员通常使用超高精确度的天平,严格控制样品称重量,使样品离子流信号与参比信号尽量一致,这样能保证同位素分析的高精度和准确度,但是非常耗时费力,有时甚至需要事先分析未知样品的元素浓度再做精确称重。因此,开发一种简便的样品信号自动稀释方法,简化费时的精确称量步骤,对于稳定同位素检测技术的提升和更广泛的应用具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足,建立一种基于热导检测器(TCD)信号进行样品动态稀释的稳定同位素比值(IRMS)测定方法。具体而言,本专利技术提供的方法包括以下步骤:(1)取目标元素含量不同的多份标准品,分别在元素分析仪中转化成含有目标元素的多组参比气体;再用惰性气体对各组参比气体进行稀释,记录稀释比例;(2)用热导检测器检测稀释后的各组参比气体的TCD信号值,用稳定同位素比值质谱仪测得稀释后的各组参比气体的IRMS信号值,建立所述TCD信号值与所述IRMS信号值的线性校准曲线;(3)建立各组参比气体的稀释比例与所述IRMS信号值的稀释比例关系表;(4)取待测样品,在元素分析仪中转化成与所述参比气体相同 ...
【技术保护点】
1.一种基于热导检测信号进行样品动态稀释的稳定同位素比值测定方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取目标元素含量不同的多份标准品,分别在元素分析仪中转化成含有目标元素的多组参比气体;再用惰性气体对各组参比气体进行稀释,记录稀释比例;(2)用热导检测器检测稀释后的各组参比气体的TCD信号值,用稳定同位素比值质谱仪测得稀释后的各组参比气体的IRMS信号值,建立所述TCD信号值与所述IRMS信号值的线性校准曲线;(3)建立各组参比气体的稀释比例与所述IRMS信号值的稀释比例关系表;(4)取待测样品,在元素分析仪中转化成与所述参比气体相同的待测气体;(5)用热导检测器检测所述待测气体的TCD信号值,代入步骤(2)所得线性校准曲线中,求出所述待测气体的IRMS信号计算值,再将所述IRMS信号计算值代入步骤(3)所得稀释比例关系表中,得出对应的稀释比例;(6)依据步骤(5)得出的稀释比例用惰性气体对所述待测气体进行稀释,再用稳定同位素比值质谱检测稀释后的待测气体的IRMS信号检测值,即可。
【技术特征摘要】
1.一种基于热导检测信号进行样品动态稀释的稳定同位素比值测定方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取目标元素含量不同的多份标准品,分别在元素分析仪中转化成含有目标元素的多组参比气体;再用惰性气体对各组参比气体进行稀释,记录稀释比例;(2)用热导检测器检测稀释后的各组参比气体的TCD信号值,用稳定同位素比值质谱仪测得稀释后的各组参比气体的IRMS信号值,建立所述TCD信号值与所述IRMS信号值的线性校准曲线;(3)建立各组参比气体的稀释比例与所述IRMS信号值的稀释比例关系表;(4)取待测样品,在元素分析仪中转化成与所述参比气体相同的待测气体;(5)用热导检测器检测所述待测气体的TCD信号值,代入步骤(2)所得线性校准曲线中,求出所述待测气体的IRMS信号计算值,再将所述IRMS信号计算值代入步骤(3)所得稀释比例关系表中,得出对应的稀释比例;(6)依据步骤(5)得出的稀释比例用惰性气体对所述待测气体进行稀释,再用稳定同位素比值质谱检测稀释后的待测气体的IRMS信号检测值,即可。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待测样品为食品;优选为肉类、水果、蔬菜或粮食。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述目标元素为氮元素,参比气体为N2;或,所述目标元素为碳元素,参比气体为CO2。4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述标准品为尿素;优选地,步骤(1)中,取质量分别为0.129mg、0.188mg、0.262mg、0.344mg、0.460mg、0.540mg的多份尿素标准品。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述标准品在元素分析仪的反应管中通过快速燃烧或高温裂解转化成参比气体;所述待测样品在元素分析仪的反...
【专利技术属性】
技术研发人员:李安,孟宪菁,潘立刚,董洁琼,
申请(专利权)人:北京农业质量标准与检测技术研究中心,
类型:发明
国别省市:北京,11
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