一种页岩气产出气中解吸气及游离气识别方法技术

本发明专利技术属于天然气开采领域，涉及一种页岩气产出气中解吸气及游离气识别方法，包括：1)实验前对样品进行体积V样、质量m计量，对V下进行标定，设定恒温箱的温度T为实验温度；2)关闭阀门I，打开阀门III；3)待到系统压力稳定后，通过压力传感器记录初始压力P，关闭阀门III；4)将高精度柱塞泵设置为恒压模式，并将泵压设置为第一个实验压力值，此时开始退泵，将高精度柱塞泵的累计产气体积清零；5)打开阀门III，继续退泵；6)当压力值达到高精度柱塞泵设置的第一个实验压力值且平衡时，记录该压力P’，关闭阀门III，重复4)～5)步骤。该方法能够识别产出气中解吸气及游离气的含量，同时保证了测试结果的可靠性。

Identification method of desorption gas and free gas in shale gas outgassing

The invention belongs to the field of natural gas exploitation, and relates to a method for identifying desorption gas and free gas in shale gas production gas, including: 1) measuring the volume V sample and mass m of the sample before the experiment, calibrating the sample under V, setting the temperature T of the thermostat as the experimental temperature; 2) closing the valve I, opening the valve III; and waiting for the pressure stability of the system; After that, the initial pressure P is recorded by the pressure sensor, and the valve III is closed; 4) the high precision plunger pump is set to the constant pressure mode and the pump pressure is set to the first experimental pressure value, then the pump is withdrawn, and the accumulative gas produced by the high precision plunger pump is cleared; 5) the valve III is opened, and the pump is withdrawn continuously; 6) when the pressure value reaches the high precision. When the first experimental pressure value of the plunger pump is set and balanced, record the pressure P', close the valve III and repeat steps 4 to 5. The method can identify the content of desorption gas and free gas in the produced gas, and ensure the reliability of the test results.

【技术实现步骤摘要】
一种页岩气产出气中解吸气及游离气识别方法
本专利技术涉及天然气开采
，更具体地，涉及一种页岩气产出气中解吸气及游离气识别方法。
技术介绍
目前我国页岩气勘探开发处于起步阶段，室内实验研究多以岩石学分析、地化分析、含气性分析等为主，开发物理模拟研究集中在物性参数测定、孔隙结构特征、吸附实验以及渗流特征等方面，对产气过程中游离气及解吸气的识别等动态物理模拟研究较少，而不同开发阶段的产气特征对于页岩气产量预测十分重要。专利文件CN201420640699.3公开了一种页岩性质测定仪，可测得页岩样品的游离气含量和吸附气含量。专利文件CN201410826709.7通过测井数据从吸附态和游离态两个相态获取页岩储层含气量。专利文件CN201410335444.0利用同步辐射光与计算机技术预测页岩气中游离气与吸附气含量。专利文件CN201610060001.4综合覆压孔渗、吸附-声波联测等手段建立了一种页岩吸附气和游离气的计算方法。综上所述，现有文献分别采用室内实验、测井手段或数值方法分别计算游离气量和吸附气量，研究页岩含气量的问题。然而含气量并不等于产气量，实际上由于解吸曲线与吸附曲线并不重合，开采过程中的解吸气量不等于吸附气量。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的页岩气吸附解吸装置无法开展产气规律的问题，提供一种页岩气产出气中解吸气及游离气识别方法，进行开采模拟实验时，通过建立的实验数据处理方法，能够识别产出气中解吸气及游离气的含量，获得不同开采压力下解吸气及游离气的产量变化特征，从而为开采方式优化、产能预测及动态分析提供支持。为了实现上述目的，本专利技术提供一种页岩气产出气中解吸气及游离气识别方法，该方法包括：A、吸附实验结束后，开展定压开采模拟实验：1)实验前对样品进行体积V样、自由空间体积V自、质量m计量，对样品缸体积和缸体到阀门I、阀门III、传感器之间管线体积的体积之和V下进行标定，设定恒温箱的温度T为实验温度；2)关闭阀门I，打开阀门III；3)待到样品缸、活塞式中间容器和管线形成的系统压力稳定后，通过压力传感器记录初始压力P，关闭阀门III；4)将高精度柱塞泵设置为恒压模式，并将泵压设置为第一个实验压力值，此时开始退泵，系统压力稳定后，将高精度柱塞泵的累计产气体积清零；5)打开阀门III，继续退泵，数据采集系统实时采集高精度柱塞泵的泵压、退泵体积V泵、产气流速及累计产气体积；6)当压力传感器显示的压力值达到高精度柱塞泵设置的第一个实验压力值且平衡时，记录该压力P’，关闭阀门III，进行第二个压力点平衡试验，重复4)～5)步骤，进行多个压力点平衡试验，直至最后一个压力点平衡试验结束；B、数据处理：V游＝V-V解；式中，V-标准状态下产气量，cm3/g，V解-标况下解吸气量，cm3/g，V游-标况下产出的游离气量，cm3/g，P-初始压力，MPa，P'-平衡压力，MPa，Z-初始压力下气体压缩系数，Z'-平衡压力下气体压缩系数，V泵-退泵体积，cm3，V下-样品缸空间体积，cm3，V样-样品表观体积，cm3，V自-自由空间体积，cm3，T-实验温度，K，m-样品质量，g。根据本专利技术提供的方法，优选地，定压开采模拟实验的步骤6)中，重复4)～5)步骤，自高而低逐个进行多个压力点平衡试验。根据本专利技术提供的方法，优选地，所述高精度柱塞泵具有恒压模式和恒流模式。根据本专利技术提供的方法，V自为自由空间体积，其定义及测定方法参见QSH0511-2013，GBT19560-2008。在进行吸附实验前测定该值。在本专利技术中，所述方法是通过如下实验装置实现的：参考缸、样品缸、恒温箱、回压控制/产量计量系统、数据采集系统、阀门I、阀门II、阀门III、压力传感器和压力传感器；所述回压控制/产量计量系统包括依次连接的活塞式中间容器、阀门IV和高精度柱塞泵；参考缸、样品缸、活塞式中间容器和高精度柱塞泵依次相连，参考缸、样品缸和高精度柱塞泵分别与数据采集系统相连；阀门I位于参考缸和样品缸之间，阀门III位于样品缸和活塞式中间容器之间；压力传感器位于参考缸和数据采集系统之间，压力传感器位于样品缸和数据采集系统之间。所述阀门II与参考缸相连接。根据本专利技术提供的方法，所述操作步骤中采用的实验装置可进行等温吸附解吸实验，其实验步骤及其数据处理过程参见《Q/SH0511-2013页岩等温吸附-解吸曲线测定方法》。本专利技术技术方案带来的有益效果在于：该方法的开采实验能够模拟降压开采过程中解吸气及游离气的产出过程，建立了一种实验数据处理方法，能够识别产出气中解吸气及游离气的含量，柱塞泵与活塞式中间容器相结合实现了准确的压力控制以及高温高压条件下产气量的精确计量，保证了测试结果的可靠性。附图说明通过结合附图对本专利技术示例性实施方式进行更详细的描述，本专利技术的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本专利技术示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。图1示出了页岩气产出气中解吸气及游离气识别实验装置示意图。图2示出了实施例1中页岩气产出气中解吸气及游离气的累积产气量与压力的关系。上述图中标号说明如下：1-阀门I；2-压力传感器；3-阀门II；4-参考缸；5-样品缸；6-活塞式中间容器；7-压力传感器；8-阀门III；9-阀门IV；10-高精度柱塞泵；11-恒温箱；12-数据采集系统。具体实施方式下面将参照附图更详细地描述本专利技术的优选实施方式。虽然附图中显示了本专利技术的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本专利技术而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例1采用图1示出的页岩气产出气中解吸气及游离气识别实验装置，进行一种页岩气产出气中解吸气及游离气识别方法，该方法包括：A、吸附实验结束后，开展定压开采模拟实验：1)实验前对样品进行体积V样、自由空间体积V自、质量m计量，对样品缸5体积和缸体到阀门I1、阀门III8、传感器7之间管线体积的体积之和V下进行标定，设定恒温箱11的温度T为实验温度；V样，cm3V自，cm3V下，cm3质量，gT，℃759.11104.91831.181960.8822)关闭阀门1I，打开阀门III8；3)待到样品缸5、活塞式中间容器6和管线形成的系统压力稳定后，通过压力传感器7记录初始压力P，关闭阀门III8；4)将高精度柱塞泵10设置为恒压模式，并将泵压设置为第一个实验压力值，此时开始退泵，系统压力稳定后，将高精度柱塞泵10的累计产气体积清零；5)打开阀门III8，继续退泵，数据采集系统12实时采集高精度柱塞泵10的泵压、退泵体积V泵、产气流速及累计产气体积；6)当压力传感器7显示的压力值达到高精度柱塞泵10设置的第一个实验压力值且平衡时，记录该压力P’，关闭阀门III8，进行第二个压力点平衡试验，重复4)～5)步骤，进行多个压力点平衡试验，直至最后一个压力点平衡试验结束；B、数据处理：V游＝V-V解；式中，V-标准状态下产气量，cm3/g，V解-标况下解吸气量，cm3/g，V游-标况下产出的游离气量，cm3/g，P-初始压力，MPa，P'-平衡压力，MPa，Z-初始压力下气体压缩系数，Z'-平衡压力下气体压缩系数，V泵-退泵体积，cm3，V下-样品缸空间体积，cm3，V样-样品表观体积，cm3，V本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种页岩气产出气中解吸气及游离气识别方法，其特征在于，该方法包括：A、吸附实验结束后，开展定压开采模拟实验：1)实验前对样品进行体积V样、自由空间体积V自、质量m计量，对样品缸(5)体积和缸体到阀门I(1)、阀门III(8)、传感器(7)之间管线体积的体积之和V下进行标定，设定恒温箱(11)的温度T为实验温度；2)关闭阀门I(1)，打开阀门III(8)；3)待到样品缸(5)、活塞式中间容器(6)和管线形成的系统压力稳定后，通过压力传感器(7)记录初始压力P，关闭阀门III(8)；4)将高精度柱塞泵(10)设置为恒压模式，并将泵压设置为第一个实验压力值，此时开始退泵，系统压力稳定后，将高精度柱塞泵(10)的累计产气体积清零；5)打开阀门III(8)，继续退泵，数据采集系统(12)实时采集高精度柱塞泵(10)的泵压、退泵体积V泵、产气流速及累计产气体积；6)当压力传感器(7)显示的压力值达到高精度柱塞泵(10)设置的第一个实验压力值且平衡时，记录该压力P’，关闭阀门III(8)，进行第二个压力点平衡试验，重复4)～5)步骤，进行多个压力点平衡试验，直至最后一个压力点平衡试验结束；B、数据处理：...

【技术特征摘要】
1.一种页岩气产出气中解吸气及游离气识别方法，其特征在于，该方法包括：A、吸附实验结束后，开展定压开采模拟实验：1)实验前对样品进行体积V样、自由空间体积V自、质量m计量，对样品缸(5)体积和缸体到阀门I(1)、阀门III(8)、传感器(7)之间管线体积的体积之和V下进行标定，设定恒温箱(11)的温度T为实验温度；2)关闭阀门I(1)，打开阀门III(8)；3)待到样品缸(5)、活塞式中间容器(6)和管线形成的系统压力稳定后，通过压力传感器(7)记录初始压力P，关闭阀门III(8)；4)将高精度柱塞泵(10)设置为恒压模式，并将泵压设置为第一个实验压力值，此时开始退泵，系统压力稳定后，将高精度柱塞泵(10)的累计产气体积清零；5)打开阀门III(8)，继续退泵，数据采集系统(12)实时采集高精度柱塞泵(10)的泵压、退泵体积V泵、产气流速及累计产气体积；6)当压力传感器(7)显示的压力...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵春鹏，伦增珉，吕成远，王卫红，潘伟义，刘华，王海涛，赵清民，郎东江，周霞，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11