甲硝胺的制备方法技术

本发明专利技术公开一种甲硝胺的制备方法，该法以N,N’‑二甲基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’‑二甲基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到质量浓度为98％的浓硝酸和20％发烟硫酸组成的混酸中进行硝化反应，反应温度‑5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中稀释；(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃～30℃进行水解反应，水解时间30min～120min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得甲硝胺。本发明专利技术是为了解决甲硝胺制备过程中反应操作步骤复杂、N,N’‑二甲基脲硝化不完全、水解条件苛刻、收率低等问题。主要用于甲硝胺的制备。

Preparation of metronidamine

The invention discloses a method for preparing methonitroamine, which takes N, N'dimethylurea as raw material, and comprises the following steps: (1) dissolving N, N' dimethylurea in dichloromethane to prepare a solution, and slowly adding it to a mixture of 98% concentrated nitric acid and 20% fuming sulfuric acid for nitration reaction at a reaction temperature of 5 C. The reaction mixture is diluted in ice water after the feeding is completed; (2) The diluent obtained from the above (1) is heated to 5 ~30 ~C for hydrolysis reaction, and the hydrolysis time is 30 to 120 min. After the reaction terminates, the hydrolysis liquid phase is separated, and the dichloromethane phase is dried with anhydrous magnesium sulfate, and then concentrated to obtain methionine. The invention aims to solve the problems of complex reaction operation steps, incomplete nitration of N, N' It is mainly used for the preparation of metronidamine.

【技术实现步骤摘要】
甲硝胺的制备方法
本专利技术涉及N,N’-二甲基脲硝化和水解，具体地说是一种甲硝胺的制备方法，属有机合成。
技术介绍
甲硝胺是一种重要的有机化合物，不仅可作为单质爆炸物，还可作为中间体用于硝胺类含能材料合成。甲硝胺的合成方法主要是以N,N’-二甲基脲为原料，先合成出N,N’-二甲基-N,N’-二硝基脲，再进行水解反应制得目标物。美国专利US4418212A和US4476322A公开了一种甲硝胺的合成方法，将N,N’-二甲基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，加入硝硫混酸进行硝化，反应完成后倒入冰水并用二氯甲烷萃取，经碱洗和水洗，获得N,N’-二甲基-N,N’-二硝基脲的二氯甲烷溶液，然后将该溶液在沸水中水解，制备出甲硝胺，收率为57.9％。该方法存在反应操作步骤复杂、N,N’-二甲基脲硝化不完全、水解条件苛刻、收率低等问题，难以实现高效制备。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服
技术介绍
中的甲硝胺制备过程中反应操作步骤复杂、N,N’-二甲基脲硝化不完全、水解条件苛刻、收率低等不足和缺陷，提供一种硝化完全、后处理操作简便、水解条件温和、收率较高的甲硝胺制备方法。本专利技术构思：针对甲硝胺合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲硝胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将N,N’‑二甲基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到质量浓度为98％的浓硝酸和20％发烟硫酸组成的混酸中进行硝化反应，反应温度‑5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中稀释；其中N,N’‑二甲基脲、质量浓度为98％的浓硝酸、20％发烟硫酸、冰水的质量比为1：1.72～4.31：1.69～3.41：4；(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃～30℃进行水解反应，水解时间30min～120min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得甲硝胺。

【技术特征摘要】
1.一种甲硝胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将N,N’-二甲基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到质量浓度为98％的浓硝酸和20％发烟硫酸组成的混酸中进行硝化反应，反应温度-5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中稀释；其中N,N’-二甲基脲、质量浓度为98％的浓硝酸、20％发烟硫酸、冰水的质量比为1：1.72～4.31：1.69～3.41：4；(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃～30℃进行水解反应，水解时间30min～120min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈斌，汪营磊，丁峰，刘卫孝，刘亚静，马玲，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西,61