一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，按照将锡盐溶解到无水醇溶剂中，得到锡盐醇溶液；锡盐醇溶液进行水热反应，然后冷却至室温，得到水热锡盐醇溶液；将水热锡盐醇溶液洗涤数次，至可溶性粒子完全去除，风干得到的白色产物即为实心球状的微纳米二氧化锡粉体。本发明专利技术一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，采用醇作为溶剂，无其他干扰离子存在，能够制得纯度高、形状规则、氧化物不团聚、颗粒分布均匀的实心球状的微纳米二氧化锡粉体；制备成本低，工艺简单，方便工业化批量生产。

Preparation method of solid spherical micro nano two tin oxide powder

The invention discloses a preparation method of solid spherical micro-nano tin dioxide powder. According to dissolving tin salt into anhydrous alcohol solvent, the tin salt alcohol solution is obtained; the tin salt alcohol solution is hydrothermally reacted, then cooled to room temperature, and the hydrothermal tin salt alcohol solution is obtained; the hydrothermal tin salt alcohol solution is washed several times to soluble particles. Completely removed, the white product obtained by air drying is solid spherical micro nano two tin oxide powder. The invention relates to a preparation method of solid spherical micro-nano tin dioxide powder. The solid spherical micro-nano tin dioxide powder with high purity, regular shape, non-agglomeration of oxides and uniform particle distribution can be prepared by using alcohol as solvent and without other interference ions. The preparation cost is low, the process is simple and the workmanship is convenient. Industrialized batch production.

【技术实现步骤摘要】
一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备
，涉及一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法。
技术介绍
纳米氧化锡具有比表面积大、活性高、熔点低、导热性好等特点。在气敏材料、锂离子电池负极材料、导电材料、薄膜电阻器、光电子器件、吸波材料等领域有着广泛的应用。如何制备出粒径小且均匀、比表面积较高的超细氧化锡粉体已成为电极材料和气敏材料等领域的重点。实心球的纳米氧化锡粉体强度较高，比表面积相对较小，作为增强相材料用于电接触领域时，能够显著提高复合材料的强度，且不过多降低塑性。目前制备纳米氧化锡的方法很多，主要有物理法，如溅射法、气相沉积法、等离子体法、化学法如水热法、醇盐水解法和化学沉淀法等。但是使用以上方法制备纳米氧化锡时，工艺要求严格，且制备的过程中氧化物易团聚，使得以上方法制备微纳米氧化锡时成品率较低，不能实现工业化批量生产。但是并没有成熟的制备实心球状的微纳米二氧化锡粉体的方法，现有的制备实心球状的微纳米二氧化锡粉体的方法制备的成本高，工艺复杂，氧化物易于团聚，粉体颗粒不均匀，形状不规则。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，能够制得形状规则，颗粒分布均匀的实心球状的微纳米二氧化锡粉体。本专利技术所采用的技术方案是，一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，具体按照下述步骤进行：步骤1，将锡盐溶解到无水醇溶剂中，得到锡盐醇溶液；步骤2，将锡盐醇溶液进行水热反应，然后冷却至室温，得到水热锡盐醇溶液；步骤3，将水热锡盐醇溶液洗涤数次，至可溶性离子完全去除，风干得到的白色产物即为实心球状的微纳米二氧化锡粉体。本专利技术的特点还在于：步骤1中的无水醇为甲醇或乙醇。步骤1中的锡盐为SnCl4·5H2O、SnCl2·2H2O和SnC2O4中任一种。步骤1中锡盐醇溶液的浓度为0.02～0.5mol/L。步骤2中锡盐溶液在水热反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为120℃～220℃，水热反应的时间为12h～30h。步骤3中洗涤水热锡盐醇溶液时先用水洗涤5-10次后，再使用无水乙醇洗涤1-5次。用去离子水洗涤水热锡盐醇溶液主要按照下述步骤进行：步骤3.1，将水热锡盐醇溶液均匀的分装入多个离心管中，并向每个离心管中注入水；步骤3.2，将每个装有水热锡盐醇溶液和水的去离子管对称的放入高速离心机内进行洗涤，洗涤完成后弃去上清液，完成一次洗涤；步骤3.3，再向每个离心管注入去离子水，重复将步骤3.2洗涤4-9次，完成水热锡盐醇溶液的去离子水洗涤。步骤3.2中，高速离心机洗涤时的转速为1000r/min～4000r/min，时间为5min～25min。本专利技术的有益效果是本专利技术一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，采用醇作为溶剂，无其他干扰离子存在，能够制得纯度高、形状规则、氧化物不团聚、颗粒分布均匀的实心球状的微纳米二氧化锡粉体；本专利技术一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，制备成本低，工艺简单，方便工业化批量生产。附图说明图1是本专利技术一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法制得的二氧化锡粉体的XRD谱图；图2是本专利技术一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法制得的二氧化锡粉体的透射电镜图谱。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，具体按照下述步骤进行：步骤1，将SnCl4·5H2O、SnCl2·2H2O和SnC2O4任一种锡盐溶解到无水甲醇或无水乙醇溶剂中，得到浓度为0.02～0.5mol/L的锡盐醇溶液；步骤2，将锡盐醇溶液移入水热反应釜中，在120℃～220℃的温度下进行水热反应12h～30h，然后自然冷却至室温，得到水热锡盐醇溶液；步骤3，将水热锡盐醇溶液使用去离子水洗涤5-10次后，再使用无水乙醇洗涤2-5次，用去离子水洗涤水热锡盐醇溶液主要按照下述步骤进行：步骤3.1，将水热锡盐醇溶液均匀的分装入多个离心管中，并向每个离心管中注入去离子水；步骤3.2，将每个装有水热锡盐醇溶液和水的去离子管对称的放入高速离心机内，设定高速离心机的的转速为1000r/min～4000r/min，转动时间为5min～25min，开启高速离心机进行洗涤，洗涤完成后弃去上清液，完成一次洗涤，然后再向每个离心管中注入去离子水；步骤3.3，将步骤3.2重复4-9次，完成水热锡盐醇溶液的去离子水洗涤。用无水乙醇洗涤水热锡盐醇溶液主要按照下述步骤进行：步骤a，将用去离子水洗涤后的水热锡盐醇溶液均匀的分装入多个离心管中，并向每个离心管中注入无水乙醇；步骤b，将每个装有水热锡盐醇溶液和无水乙醇的去离子管对称的放入高速离心机内进行洗涤，设定高速离心机的的转速为1000r/min～4000r/min，转动时间为5min～25min，开启高速离心机进行洗涤，洗涤完成后弃去上清液，完成一次洗涤，然后再向每个离心管中注入无水乙醇；步骤c，将步骤b重复1-4次，完成水热锡盐醇溶液的洗涤。洗涤完成后，使用AgNO3溶液检测上层清液，判断Cl-是否完全去除，若没有完全去除，则继续使用去离子水和乙醇洗涤水热锡盐醇溶液，若Cl-完全去除则将洗涤后的水热锡盐醇溶液风干得到的白色产物即为实心球状的微纳米二氧化锡粉体。从图1中能够得出本专利技术制得的实心球状的微纳米二氧化锡粉体在2θ为不同值时衍射峰与标准卡片峰值相符合，证明本专利技术的实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法成功制得四方金红石相的二氧化锡；在XRD图谱中没有观察到其他衍射峰的出现，说明本专利技术的实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法制得的氧化锡纯度较高。从图2中可以看出，制得的微纳米二氧化锡为实心球状，且形状规则。实施例1一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，具体按照下述步骤进行：步骤1，将0.333g的SnCl4·5H2O溶解到19ml无水甲醇中，得到浓度为0.05mol/L的锡盐醇溶液；步骤2，将锡盐溶液移入水热反应釜中，在120℃的温度下进行水热反应12h，然后自然冷却至室温，得到水热锡盐醇溶液；步骤3，将水热锡盐醇溶液使用去离子水洗涤5次后，再使用无水乙醇洗涤2次，用去离子水洗涤水热锡盐醇溶液主要按照下述步骤进行：步骤3.1，将水热锡盐醇溶液均匀的分装入多个离心管中，并向每个离心管中注入去离子水；步骤3.2，将每个装有水热锡盐醇溶液和水的去离子管对称的放入高速离心机内，设定高速离心机的的转速为1000r/min，转动时间为5min，开启高速离心机进行洗涤，洗涤完成后弃去上清液，完成一次洗涤；步骤3.3，再向每个离心管中注入去离子水，将步骤3.2重复4次，完成水热锡盐醇溶液的去离子水洗涤。用无水乙醇洗涤水热锡盐醇溶液主要按照下述步骤进行：步骤a，将用去离子水洗涤后的水热锡盐醇溶液均匀的分装入多个离心管中，并向每个离心管中注入无水乙醇；步骤b，将每个装有水热锡盐醇溶液和无水乙醇的去离子管对称的放入高速离心机内进行洗涤，设定高速离心机的的转速为1000r/min～4000r/min，转动时间为5min～25min，开启高速离心机进行洗涤，洗涤完成后弃去上清液，完成一次洗涤；步骤c，再向每个离心管中注入无水乙醇，将步骤b重复1次，完成水热锡盐醇溶液的洗涤。洗涤完成后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，具体按照下述步骤进行：步骤1，将锡盐溶解到无水醇溶剂中，得到锡盐醇溶液；步骤2，将所述锡盐醇溶液进行水热反应，然后冷却至室温，得到水热锡盐醇溶液；步骤3，将所述水热锡盐醇溶液洗涤数次，至可溶性离子完全去除，风干得到的白色产物即为实心球状的微纳米二氧化锡粉体。

【技术特征摘要】
1.一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，具体按照下述步骤进行：步骤1，将锡盐溶解到无水醇溶剂中，得到锡盐醇溶液；步骤2，将所述锡盐醇溶液进行水热反应，然后冷却至室温，得到水热锡盐醇溶液；步骤3，将所述水热锡盐醇溶液洗涤数次，至可溶性离子完全去除，风干得到的白色产物即为实心球状的微纳米二氧化锡粉体。2.根据权利要求1所述的一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的无水醇为甲醇或乙醇。3.根据权利要求1所述的一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的锡盐为SnCl4·5H2O、SnCl2·2H2O和SnC2O4中任一种。4.根据权利要求1所述的一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中锡盐醇溶液的浓度为0.02～0.5mol/L。5.根据权利要求1所述的一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中锡盐溶液在水热反应釜中进行水热反...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘松涛，杨凯，侯海云，王俊勃，杨敏鸽，贺辛亥，思芳，付翀，徐洁，苏晓磊，游艺博，张晨歌，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61