一种高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球及其制备方法，其特征在于，所述Ag/TiO2复合多孔微球具有高尔夫球形状，所述制备方法，以廉价的草酸钛钾和硝酸银为原料，通过喷雾干燥技术得到Ag/TiO2前驱体微球，焙烧后经洗涤得到高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球，实现Ag与TiO2的制备与复合同步完成。本发明专利技术的优点在于：所用前驱物为廉价的草酸钛钾和Ag，成本低，喷雾干燥技术工艺简单，能够大规模连续化生产。所述高尔夫球状Ag/TiO2复合微球及其制备方法对于开发新型光催化材料具有重要意义。

Golf ball Ag/TiO2 composite porous microsphere and preparation method thereof

The invention discloses a golf ball Ag/TiO2 composite porous microsphere and a preparation method thereof, which is characterized in that the Ag/TiO2 composite porous microsphere has a golf ball shape, and the preparation method is based on cheap titanium potassium oxalate and silver nitrate as raw materials, and Ag/TiO2 precursor microspheres are obtained by spray drying technology. Golf spherical Ag/titanium dioxide composite porous microspheres were obtained by washing, and the preparation and composite of Ag and titanium dioxide were synchronously completed. The advantages of the invention are that the precursor is cheap potassium titanium oxalate and Ag, and the cost is low, and the spray drying technology is simple and can be produced in large scale and continuously. The Golf spherical Ag/titanium dioxide composite microspheres and their preparation methods are of great significance for the development of new photocatalytic materials.

【技术实现步骤摘要】
一种高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球及其制备方法
本专利技术属于无机功能材料制备
，涉及一种Ag/TiO2复合微球的制备方法，具体地说，是涉及一种具有高尔夫球形状的Ag/TiO2复合多孔微球及其制备方法。
技术介绍
TiO2绿色、环保、廉价、结构稳定，具有优良的光催化性能，但是由于其禁带较宽(3.2eV)，光谱响应范围窄，仅能在紫外光区响应，因此，TiO2作为光催化材料存在能量利用率低的问题；另外，TiO2光生电子-空穴容易复合，光催化效率有待提高。将Ag与TiO2复合，可以提高TiO2光催化剂对可见光的吸收，抑制光生电子-空穴对的复合，提高光量子效率，提高光催化材料的稳定性。Ag/TiO2光催化材料在抗菌、有机废水处理、光解水制氢等领域有广泛的应用。目前，Ag/TiO2光催化材料的主要制备方法有：光催化氧化-还原法、水热法、溶胶凝胶法、浸渍法等。这些方法所制备的Ag//TiO2复合材料要么形貌、大小和Ag的分散性难以控制，要么负载Ag的步骤复杂，生产成本高，不易于大批量生产，从而限制了Ag/TiO2复合材料在生产实际中的应用。另外，光催化材料的微观形态对其性能有重要影响，各种文献公开了不同形态的TiO2、Ag/TiO2光催化材料的制备方法，但是还没有见到高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球的制备方法的文献报道。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中制备Ag/TiO2过程复杂、成本高，形貌难以控制，特别是难以大批量连续化生产等缺点，提出了一种高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球及其制备方法。该方法工艺简单，便于大规模生产，本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球及其制备方法，其特征在于，所述Ag/TiO2复合多孔微球具有高尔夫球形状，所述制备方法，是以廉价的草酸钛钾和硝酸银为原料，通过喷雾干燥技术得到Ag/TiO2前驱体微球，焙烧并经洗涤后得到高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球，实现Ag与TiO2的制备与复合同步完成。所述制备方法包括下述步骤：(1)称取20-120g草酸钛钾溶于1800ml去离子水中，0.20-2.0g硝酸银加入到200mL去离子水中，通过喷雾干燥机在180-240℃喷雾干燥，制备出Ag/TiO2前驱体微球；(2)将步骤(1)所得前驱体粉体以2-10℃/min的升温速率加热到500-700℃，保温1-5h冷却后，用水和乙醇各洗涤三遍，在60℃干燥2h，制备出高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球。本专利技术的优点在于：Ag/TiO2复合微球具有新颖的高尔夫球形状以及多孔结构，所用前驱物为廉价的草酸钛钾和硝酸银，喷雾干燥技术工艺简单、成本低，能够大规模连续化生产；该方法所制备的高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球在污水处理、环境净化、可见光解水制氢等领域有重要应用。附图说明图1为实施例一所制备的高尔夫球状Ag/TiO2复合微球样品的XRD谱图。图2为实施例一所制备的高尔夫球状Ag/TiO2复合微球样品的SEM照片。图3为实施例一所制备的高尔夫球状Ag/TiO2复合微球的氮气吸附-脱附等温线及相应的孔径分布图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步详细说明：实施例一：(1)称取60g草酸钛钾溶于1800ml去离子水中，0.8g硝酸银加入到200mL去离子水中，通过喷雾干燥机在200℃喷雾干燥，制备出Ag/TiO2前驱体微球；(2)将步骤(1)所得前驱体粉体以10℃/min的升温速率加热到550℃，保温4h冷却后，用水和乙醇各洗涤三遍，在60℃干燥2h，制备出高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球。实施例二：(1)称取60g草酸钛钾溶于1800ml去离子水中，1.6g硝酸银加入到200mL去离子水中，通过喷雾干燥机在200℃喷雾干燥，制备出Ag/TiO2前驱体微球；(2)将步骤(1)所得前驱体粉体以10℃/min的升温速率加热到550℃，保温4h冷却后，用水和乙醇各洗涤三遍，在60℃干燥2h，制备出高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球。实施例三：(2)称取60g草酸钛钾溶于1800ml去离子水中，0.4g硝酸银加入到200mL去离子水中，通过喷雾干燥机在200℃喷雾干燥，制备出Ag/TiO2前驱体微球；(2)将步骤(1)所得前驱体粉体以10℃/min的升温速率加热到550℃，保温4h冷却后，用水和乙醇各洗涤三遍，在60℃干燥2h，制备出高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球。实施例四：(1)称取120g草酸钛钾溶于1800ml去离子水中，0.8g硝酸银加入到200mL去离子水中，通过喷雾干燥机在240℃喷雾干燥，制备出Ag/TiO2前驱体微球；(2)将步骤(1)所得前驱体粉体以2℃/min的升温速率加热到600℃，保温2h冷却后，用水和乙醇各洗涤三遍，在60℃干燥2h，制备出高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球。实施例五：(1)称取20g草酸钛钾溶于1800ml去离子水中，0.8g硝酸银加入到200mL去离子水中，通过喷雾干燥机在180℃喷雾干燥，制备出Ag/TiO2前驱体微球；(2)将步骤(1)所得前驱体粉体以10℃/min的升温速率加热到700℃，保温1h冷却后，用水和乙醇各洗涤三遍，在60℃干燥2h，制备出高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球。实施例六：(1)称取20g草酸钛钾溶于1800ml去离子水中，0.4g硝酸银加入到200mL去离子水中，通过喷雾干燥机在180℃喷雾干燥，制备出Ag/TiO2前驱体微球；(2)将步骤(1)所得前驱体粉体以10℃/min的升温速率加热到700℃，保温1h冷却后，用水和乙醇各洗涤三遍，在60℃干燥2h，制备出高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球。图1为实施例一所制备的高尔夫球状Ag/TiO2复合微球样品的XRD谱图。衍射角2θ＝25.2°,37.8°,48°,53.9°,62.6°,68.7°处有明显的衍射峰，根据标准谱图(JCPDSNo.21-2172)可以指认为锐钛矿型TiO2的(101)、(004)、(200)、(105)、(204)、(215)晶面的衍射峰，说明所得产物主要为锐钛矿型的TiO2。在2θ＝44°处检测到的弱的衍射峰，可指标化为Ag的(200)晶面衍射(JCPDSNo.65-2871)，衍射峰很弱，说明有少量Ag负载，得到的是Ag/TiO2复合物。图2为实施例一所制备的高尔夫球状Ag/TiO2复合微球样品不同放大倍数下的SEM照片。从图2a中可以看出样品为球形颗粒，大小在1-2μm之间。图2b中的高倍电镜照片显示，微球的表面有许多凹坑、呈高尔夫球状。图3为实施例一所制备的高尔夫球状Ag/TiO2复合微球的氮气吸附-脱附等温线及相应的孔径分布图。从图3a计算得到Ag/TiO2复合微球的比表面积高达243.6m2/g，应该具有多孔结构，从图3b可以看出样品的孔经主要分布在8nm，表明所制备的高尔夫球状Ag/TiO2复合微球具有介孔结构，是一种复合多孔微球。本专利技术所制备的Ag/TiO2复合多孔微球具有新颖的高尔夫球形状，所用前驱物为廉价的草酸钛钾和硝酸银，生产成本低；所采用的喷雾干燥技术工艺简单，能够大规模连续化生产。高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球及其制备方法对于开发新型光催化材料具有重本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球及其制备方法，其特征在于所述Ag/TiO2复合多孔微球具有高尔夫球形状；所述制备方法，以廉价的草酸钛钾和三聚氰胺为原料，通过喷雾干燥技术得到Ag/TiO2前驱体微球，焙烧后经洗涤得到高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球，实现Ag与TiO2的制备与复合同步完成，所述制备方法包括下述步骤：(1)称取100‑1500g草酸钛钾溶于1800mL去离子水中，0.1‑1g三聚氰胺加入到5L去离子水中，加热至70‑90℃，使三聚氰胺溶解，将所得草酸钛钾和三聚氰胺溶液混合均匀，通过喷雾干燥机在150‑240℃喷雾干燥，制备出g‑C3N4/TiO2前驱体微球；(2)将步骤(1)所得前驱体粉体以2‑10℃/min的升温速率加热到500‑700℃，保温2‑5h冷却后，用水和乙醇各洗涤三遍，在60℃干燥2h，制备出高尔夫球状g‑C3N4/TiO2复合多孔微球。

【技术特征摘要】
1.一种高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球及其制备方法，其特征在于所述Ag/TiO2复合多孔微球具有高尔夫球形状；所述制备方法，以廉价的草酸钛钾和三聚氰胺为原料，通过喷雾干燥技术得到Ag/TiO2前驱体微球，焙烧后经洗涤得到高尔夫球状Ag/TiO2复合多孔微球，实现Ag与TiO2的制备与复合同步完成，所述制备方法包括下述步骤：(1)称取100-1500g草酸钛钾溶于1800mL去离子水中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋彩霞，孙欣欣，王德宝，汪颖，周艳红，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37