The invention relates to a method for preparing pure silicon material by avoiding magnesium thermal reduction produced by by-products. The solid material containing silicon dioxide is evenly mixed with metallic magnesium powder, and the mixture is then mixed with inorganic metal salts, the melting point of inorganic metal salts is between 648 and 950 degrees Celsius, and the mixture of the three is heated to 648 to 95 degrees Celsius in inert atmosphere. The solid product was treated with dilute acid to remove MgO, and then washed repeatedly with deionized water. After filtering and drying, the solid pure silicon material was obtained. The invention uses inorganic metal salts with suitable melting point to melt as an endothermic agent, avoids the formation of magnesium silicate by-products which are difficult to be removed due to the exothermic reaction of the main reaction, and thus produces high-purity solid silicon materials.
【技术实现步骤摘要】
一种避免副产物产生的镁热还原制备纯硅材料方法
本专利技术涉及硅材料制备
,尤其涉及一种能够避免产生难以处理的副产物的镁热还原制备纯硅材料方法。
技术介绍
硅是一种重要的半导体材料,在电子器件、太阳能电池领域得到广泛应用。同时,由于新能源汽车对电池容量要求的提高,硅也在高比容量锂离子电池负极材料领域有着很好的应用前景。工业上生产硅的主要原料是二氧化硅。目前,以二氧化硅为原料生产硅主要采用碳热还原技术,其原理为:SiO2+2C=Si+2CO。但是,常规的碳热还原反应温度在1600℃左右,导致生产能耗高,且污染气体排放量大。同时,硅与过量碳反应生成副产物SiC,直接影响产率和产物纯度及其应用性能。镁热还原技术是以金属镁为还原剂,利用低温下熔融镁与二氧化硅反应制备金属硅,(反应方程式为SiO2+2Mg=Si+2MgO),其特点是采用较低的反应温度(648℃左右),因而能量消耗低,且无温室气体排放;因不需碳源,也避免了副产物SiC的生成。但镁热还原法制备硅伴随如下副反应:SiO2+2MgO=Mg2SiO4,即生成了不易除去的硅酸镁,使产品纯度仍然难以提高,并影响其应用特性。申请号为200880101278.0的中国专利公开了一种“制造高纯单质硅的方法”,通过使四氯化硅与液体金属还原剂在双反应器构造中反应来制造高纯单质硅,即在第一反应器中将四氯化硅还原成单质硅,产生单质硅和还原金属氯化物盐的混合物,在第二反应器中将该单质硅与该还原金属氯化物盐分离。该技术方案采用低沸点(57.6℃)液态四氯化硅和液态金属为反应原料,本质上是利用液相反应合成金属硅,所采用的液态原料 ...
【技术保护点】
1.一种避免副产物产生的镁热还原制备纯硅材料方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将二氧化硅含量在80%以上的固体原料与金属镁粉均匀混合,混合物中二氧化硅与金属镁的质量比为1:0.2~5;2)将步骤1)制得的含二氧化硅和金属镁的混合物与无机金属盐按1:1~20的质量比混合均匀,所述无机金属盐的熔点在648℃~950℃之间;3)将步骤2)制得的混合物在惰性气氛下加热至648℃~950℃,并恒温保持0.5~10小时;然后在惰性气氛下冷却至室温,得到固体产物;4)将步骤3)得到的固体产物用稀酸处理,去除其中的MgO,然后用去离子水反复洗涤,再经过滤、烘干后即得到固体纯硅材料。
【技术特征摘要】
1.一种避免副产物产生的镁热还原制备纯硅材料方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将二氧化硅含量在80%以上的固体原料与金属镁粉均匀混合,混合物中二氧化硅与金属镁的质量比为1:0.2~5;2)将步骤1)制得的含二氧化硅和金属镁的混合物与无机金属盐按1:1~20的质量比混合均匀,所述无机金属盐的熔点在648℃~950℃之间;3)将步骤2)制得的混合物在惰性气氛下加热至648℃~950℃,并恒温保持0.5~10小时;然后在惰性气氛下冷却至室温,得到固体产物;4)将步骤3)得到的固体产物用稀酸处理,去...
【专利技术属性】
技术研发人员:安百钢,李莉香,狄方,
申请(专利权)人:辽宁科技大学,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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