The invention relates to a preparation method for stripping graphene by liquid-phase ball milling, which comprises the following steps: mixing transition metal halide, nitrogen source material and organic solvent to prepare intercalating agent; mixing the intercalating agent with graphite by ball milling, and then centrifuging to prepare graphite interlayer compound; and cleaning the graphite interlayer compound. Graphene disperse solution was prepared by filtering, adding expansion agent and ultrasonic stirring, and graphene powder was prepared by cleaning, filtering and drying the graphene disperse solution. Through the invention, high quality and high yield graphene can be obtained, and energy conservation and environmental protection are achieved.
【技术实现步骤摘要】
一种液相球磨剥离石墨烯的制备方法
本专利技术涉及石墨烯制备
,尤其涉及一种通过液相球磨剥离制备石墨烯的方法。
技术介绍
石墨烯具有高电子迁移率、超高的热导率、良好的机械性能、显著的室温霍尔效应等优异性能,使得石墨和石墨烯有关的材料可广泛应用在电池电极材料、半导体器件、透明显示屏、海水淡化、储氢材料、航空航天、复合材料等方面。鉴于石墨烯材料优异的性能及其潜在的应用价值,国内外对石墨烯的研究与应用开发持续升温。研究者们致力于在不同领域尝试不同方法以求制备高质量、大批量的石墨烯材料,并通过对石墨烯制备工艺的不断优化和改进,降低石墨烯制备成本使其优异的性能得到更广泛的应用。近来关于如何制备高质量的石墨烯材料已经取得了一定的进展,但是对于如何实现高产率、高质量石墨烯的大批量制备仍是研究难点。球磨法属于机械剥离法的一种,球磨法制备石墨烯由于生产工艺简单、生产成本低、产率高、质量好等优点受到研究人员的广泛关注。现有技术公开了一种石墨烯的制备方法,首先采用复合插层剂插层,然后再球磨剪切进行剥离制备石墨烯。该制备技术中,复合插层剂的制备过程使用高沸点的表面活性剂,不利于后续干燥处理进而影响石墨烯的质量;同时,由于先超声插层再进行球磨,使得制备过程较复杂,并且长时间超声作用,不仅影响插层,而且会使得插层剂从层间脱落,不利于石墨烯的剥离,导致制备的石墨烯产率低、质量不高。现有技术还公开了一种石墨烯的制备方法,该方法同样使用先插层后球磨的方式,并且使用具有强氧化性的酸与其它氧化剂作为插层剂,膨胀剂同样是具有氧化性的物质,该种方式本质上与氧化还原法制备石墨烯没有明显区别,不仅 ...
【技术保护点】
1.一种液相球磨剥离石墨烯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1:将过渡金属卤盐、氮源物质和有机溶剂混合,制得插层剂;S2:将步骤S1制得的插层剂与石墨混合球磨,然后离心,制得石墨层间化合物;S3:将步骤S2制得的石墨层间化合物进行清洗过滤,加入膨胀剂,超声搅拌,制得石墨烯分散液;S4:将步骤S3制得的石墨烯分散液进行清洗过滤、干燥,制得石墨烯粉体。
【技术特征摘要】
1.一种液相球磨剥离石墨烯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1:将过渡金属卤盐、氮源物质和有机溶剂混合,制得插层剂;S2:将步骤S1制得的插层剂与石墨混合球磨,然后离心,制得石墨层间化合物;S3:将步骤S2制得的石墨层间化合物进行清洗过滤,加入膨胀剂,超声搅拌,制得石墨烯分散液;S4:将步骤S3制得的石墨烯分散液进行清洗过滤、干燥,制得石墨烯粉体。2.根据权利要求1所述的液相球磨剥离石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述过渡金属卤盐、氮源物质和有机溶剂的质量比为(1~10):1:(2~10)。3.根据权利要求1或2所述的液相球磨剥离石墨烯的制备方法,其特征在于:所述过渡金属卤盐为氯化亚锰、氯化铬、氯化铜、氯化镍、溴化亚铁、溴化铁、氯化铁、六水三氯化铁中的任意一种或几种。4.根据权利要求3所述的液相球磨剥离石墨烯的制备方法,其特征在于:所述氮源物质为尿素、二氰二胺、三聚氰胺中的任意一种或几种。5.根据权利要求3所述的液相球磨剥离石墨烯的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙醇、...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨波,张双红,李茂东,翟伟,文芳,李悦,郭华超,王志刚,黄国家,李仕平,伍振凌,何颖怡,
申请(专利权)人:广州特种承压设备检测研究院,
类型:发明
国别省市:广东,44
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