一种氧化铋与碳化氮纳米片复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铋与碳化氮纳米片复合材料的制备方法，步骤如下：S1、将三聚氰胺溶于超纯水中，将水溶液转移至具有特氟龙内衬的反应釜中，在200℃恒温反应12h，冷却，分离出固体物，清洗，烘干；将烘干的固体物在550℃条件下高温煅烧4h，得到石墨相碳化氮纳米片；S2、将硝酸铋、聚乙烯比咯烷酮、碳化氮纳米片加入溶剂乙二醇中，然后将混合液转移至具有特氟龙内衬的反应釜中，160℃恒温反应6h，冷却，离心分离出固体物、清洗、烘干，得到氧化铋与碳化氮纳米片复合材料。本发明专利技术采用“一锅法”合成氧化铋与碳化氮纳米片复合材料，氧化铋均匀分布在碳化氮纳米片表面，增大其接触面积，与一般方法相比，缩短了合成复合材料的时间，节约了时间成本。

Preparation method of bismuth oxide and carbon nitride nanosheet composite material

The invention discloses a preparation method of bismuth oxide and nitrogen carbide nanosheet composite material, the steps are as follows: S1, melamine is dissolved in ultra-pure water, the aqueous solution is transferred to a reaction kettle with Teflon lining, the reaction temperature is constant at 200 C for 12 hours, the solid is cooled, separated, cleaned and dried; and the dried solid is in the oven. Graphite-phase nitrogen carbide nanosheets were prepared by calcination at 550 C for 4 h, S2, bismuth nitrate, polyvinylpyrrolidone and nitrogen carbide nanosheets were added to solvent ethylene glycol, and then the mixture was transferred to a reaction kettle with Teflon lining. The reaction was carried out at 160 C for 6 h, then the solid was separated, cleaned and dried by centrifugation. Bismuth oxide and carbon nitride nanocomposite were obtained. Bismuth oxide and nitrogen carbide nanosheet composites are synthesized by one-pot method. Bismuth oxide is uniformly distributed on the surface of nitrogen carbide nanosheets and the contact area is increased. Compared with the general method, the time for synthesizing the composite materials is shortened and the time cost is saved.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铋与碳化氮纳米片复合材料的制备方法
本专利技术属于光催化
，具体涉及一种用于光催化降解有机污染物的氧化铋与碳化氮纳米片复合材料的制备方法。
技术介绍
太阳光是解决目前能源短缺和消除污染的最理想来源，半导体光催化剂被认为是可再生的，经济的，安全、清洁的技术，能够用于光催化分解水，去除有机污染物等。大部分半导体材料由于其宽带隙，抑制了其在可见光下的应用。稳定，高效，具有可见光响应的光催化剂的研发仍然是一个挑战。石墨相碳氮化物(g-C3N4)具有良好可见光响应(高达460nm)，禁带宽度2.7eV)，具有低成本，化学稳定性高，无污染等特点。但原始的g-C3N4通常具有比表面积低，对太阳光吸收不足，光生电子-空穴对快速重组等缺点，对太阳光的利用效率仍然有限。为了提高g-C3N4对可见光的利用率，对其进行修饰是常用手段。将g-C3N4与其他半导体材料复合形成异质结常被用于改善其性能。氧化铋(Bi2O3)是一种具有可见光响应的半导体材料，禁带宽度为2.8eV,但通常它具有比表面积低的缺点，但用其对g-C3N4进行修饰则具有较好的增强g-C3N4光催化活性的潜能。如何设计使用简便快速的合成方法，以及增大氧化铋与石墨相碳氮化物复合材料的比表面积是合成面临的关键问题。目前，氧化铋(Bi2O3)与石墨相碳氮化物(g-C3N4)复合材料的合成主要采用煅烧三聚氰胺得到石墨相碳氮化物(g-C3N4)，将溶剂热法得到的氧化铋(Bi2O3)与其混合而得到。其主要步骤是：在马弗炉中以550℃直接煅烧三聚氰胺，得到石墨相碳氮化物(g-C3N4)。将硝酸铋加入有机溶剂中，以高温高压反应若干小时，得到氧化铋(Bi2O3)。最后，将二者以一定质量比例在溶剂中进行混合搅拌，溶剂蒸发后则得到氧化铋(Bi2O3)与石墨相碳氮化物(g-C3N4)复合材料，在可见光下对处理废水中有机物的降解。使用直接煅烧三聚氰胺得到的石墨相碳氮化物(g-C3N4)通常是具有片层结构堆叠的大块状，其比表面积低，导致一方面与氧化铋(Bi2O3)复合时，二者的接触面不够多，另一方面在降解污染物时，污染物在其表面的附着量减少，这导致复合材料催化剂在光催化降解时用量较大，催化时间延长等缺点。另外，氧化铋与石墨相碳氮化物复合材料的合成时步骤较为复杂，使时间成本增加。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有制备氧化铋与石墨相碳氮化物复合材料的方法存在的不足，提供一种能够提高石墨相碳氮化物的比表面积，且工艺步骤简单的合成氧化铋与石墨相碳氮化物复合材料的新方法。为了实现本专利技术这些目的和其它优点，本专利技术提供了一种以一锅法合成氧化铋与石墨相碳化氮复合材料的新方法。该制备方法包括如下步骤：步骤S1、制备石墨相碳化氮纳米片：具体包括：S11、将三聚氰胺溶于超纯水中，将水溶液转移至具有特氟龙内衬的反应釜中，在180-210℃恒温反应10-12h，然后冷却至室温，分离出固体物，清洗，烘干；S12、将烘干的固体物在550℃条件下高温煅烧4h，得到石墨相碳化氮纳米片。步骤S2、将硝酸铋、聚乙烯比咯烷酮、步骤S1制备的石墨相碳化氮纳米片加入溶剂乙二醇中，混合均匀，得到混合液；然后将混合液转移至具有特氟龙内衬的反应釜中，在150-180℃条件下恒温反应5-7h，冷却至室温后离心分离出固体物、清洗，烘干，得到氧化铋与碳化氮纳米片复合材料。优选的是，所述步骤S11具体为：将三聚氰胺溶于超纯水中，三聚氰胺与超纯水的质量比为1：15-20，搅拌1h，然后将三聚氰胺水溶液转移至具有特氟龙内衬的反应釜中，在200℃恒温反应12h，然后冷却至室温，分离出的固体物用超纯水清洗5次，然后于80℃烘干。优选的是，所述步骤S2中，首先将硝酸铋加入乙二醇溶剂中，搅拌1h，然后加入聚乙烯比咯烷酮，继续搅拌1h，再加入步骤S1制备的石墨相碳化氮纳米片，继续搅拌1h，得到混合液，所述硝酸铋为五水硝酸铋，聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K30，所述五水硝酸铋、聚乙烯吡咯烷酮K30、碳化氮纳米片的质量比为90-100:40:300-350。进一步优选的是，所述步骤S2中，离心分离出的固体物用超纯水和无水乙醇反复清洗3次，然后于80℃烘干，得到氧化铋与碳化氮纳米片复合材料。优选的是，制备出的氧化铋与碳化氮纳米片复合材料作为光催化剂用于可见光催化降解有机污染物。本专利技术的有益之处在于：(1)三聚氰胺经水热法处理后再灼烧，使生成的石墨相碳化氮(g-C3N4)形成了纳米片形态，与直接煅烧三聚氰胺相比，增大了其比表面积。(2)采用“一锅法”制备氧化铋与石墨相碳化氮纳米片复合材料，生成的氧化铋能够均匀分布在石墨相碳氮化合纳米片表面，增大其接触面积，与一般方法相比，所用试剂与设备简单，投资低，具有较好的经济效益，缩短了合成二者复合材料的时间，节约了时间成本。(3)氧化铋与石墨相碳化氮纳米片复合材料用于光催化氧化降解亚甲基蓝时，使用较少的催化剂量，便能达到较好的降解效果，具有节约成本的优点；除了对亚甲基蓝有很好的降解效果，对罗丹明B也具有很好的降解能力，其适用性较广；因此提供了一种催化效率高，操作简便，使用剂量少，成本低廉的半导体材料高级氧化污水处理方法。附图说明图1、氧化铋与石墨相碳化氮纳米片的复合材料的XRD图。图2、光致发光实验(PL)分析图。图3、实施例1制备的石墨相碳化氮纳米片和氧化铋与石墨相碳化氮纳米片复合材料的SEM图。图4、亚甲基蓝的降解曲线图。图5、罗丹明B的降解曲线图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种以一锅法合成氧化铋与碳化氮纳米片复合材料的方法，步骤如下：S1、制备石墨相碳化氮纳米片：S11、称取4g三聚氰胺置于100ml烧杯中，加入超纯水70ml，搅拌1h后，将三聚氰胺水溶液转移至100mL具有特氟龙内衬的反应釜中，在200℃反应10h，冷却至室温后，将底部白色固体产物用超纯水清洗5次，并于80℃烘干；S12、收集烘干后的粉末，并将其置于坩埚中，在马弗炉中以550℃煅烧4h，得到石墨相碳化氮纳米片(g-C3N4)。S2、称取0.485g五水硝酸铋置于100ml烧杯中，加入乙二醇60ml，搅拌1h，然后加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮k-30，继续搅拌1h，再加入步骤S1制备的石墨相碳化氮纳米片1.55g，继续搅拌1h，最后将上述混合溶液置于100mL具有特氟龙内衬的反应釜中，于160℃反应6小时；冷却至室温后，将反应釜底部的固体收集至离心管中，用超纯水和无水乙醇反复清洗3次，于80℃烘干，即得到氧化铋(Bi2O3)与石墨相碳化氮纳米片(g-C3N4)的复合材料。实施例2一种以一锅法合成氧化铋与碳化氮纳米片复合材料的方法，步骤如下：S1、制备石墨相碳化氮纳米片：S11、称取4g三聚氰胺置于100ml烧杯中，加入超纯水70ml，搅拌1h后，将三聚氰胺水溶液转移至100mL具有特氟龙内衬的反应釜中，在180℃反应12h，冷却至室温后，将底部白色固体产物用超纯水清洗5次，并于80℃烘干；S12、收集烘干后的粉末，并将其置于坩埚中，在马弗炉中以550℃煅烧4h，得到石墨相碳化氮纳米片(g-C3N4)。S2、称取0.485g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铋与碳化氮纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备石墨相碳化氮纳米片；S2、将硝酸铋、聚乙烯比咯烷酮、步骤S1制备的石墨相碳化氮纳米片加入溶剂乙二醇中，混合均匀，得到混合液；然后将混合液转移至具有特氟龙内衬的反应釜中，在150‑180℃条件下恒温反应5‑7h，冷却至室温后离心分离出固体物、清洗、烘干，得到氧化铋与碳化氮纳米片复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铋与碳化氮纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备石墨相碳化氮纳米片；S2、将硝酸铋、聚乙烯比咯烷酮、步骤S1制备的石墨相碳化氮纳米片加入溶剂乙二醇中，混合均匀，得到混合液；然后将混合液转移至具有特氟龙内衬的反应釜中，在150-180℃条件下恒温反应5-7h，冷却至室温后离心分离出固体物、清洗、烘干，得到氧化铋与碳化氮纳米片复合材料。2.如权利要求1所述的氧化铋与碳化氮纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：S11、将三聚氰胺溶于超纯水中，将水溶液转移至具有特氟龙内衬的反应釜中，在180-210℃恒温反应10-12h，然后冷却至室温，分离出固体物，清洗，烘干；S12、将烘干的固体物在550℃条件下高温煅烧4h，得到石墨相碳化氮纳米片。3.如权利要求2所述的氧化铋与碳化氮纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S11具体为：将三聚氰胺溶于超纯水中，三聚氰胺与超纯水的质量比为1：15-20，搅拌1h，然后将三聚氰胺水溶液转移至具有特氟龙内衬的反应釜中，在200℃恒温反应12h，然后冷却至...

【专利技术属性】
技术研发人员：周家斌，刘伟，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：四川,51