一种利用铅锌渣制备吸波材料的方法及吸波材料技术

本发明专利技术提供了一种利用铅锌渣制备吸波材料的方法，属于冶金技术领域，包括以下制备步骤：将铅锌渣与氧化钙混合后压片，得到改质铅锌渣；将得到的改质铅锌渣进行熔融氧化，析出不饱满颗粒状磁铁矿相，得到氧化改质铅锌渣；将氧化改质铅锌渣依次进行破碎、磁选，得到磁性物质；将得到的磁性物质研磨至70～150nm，得到吸波材料。本发明专利技术通过熔融氧化法处理铅锌渣，使铅锌渣中的铁组元选择性富集于磁铁矿相，且Fe3O4纳米晶体镶嵌于多种氧化物中，磁分离后依然伴有少量介电性氧化物SiO2，避免了Fe3O4颗粒由于磁性而引起的团聚，合成量大，可实现大规模生产。

Method for preparing wave absorbing material using lead-zinc slag and absorbing material

The present invention provides a method for preparing microwave absorbing materials from lead-zinc slag, which belongs to the field of metallurgical technology, including the following preparation steps: mixing lead-zinc slag with calcium oxide and pressing to obtain modified lead-zinc slag; melting and oxidizing the obtained modified lead-zinc slag to precipitate unsaturated granular magnetite phase and obtain oxidized and modified lead. Zinc slag; oxidized lead-zinc slag was crushed and magnetic separation was carried out in turn to obtain magnetic materials; the obtained magnetic materials were ground to 70-150 nm to obtain microwave absorbing materials. The method can selectively enrich the iron component in the lead-zinc slag in the magnetite phase by treating the lead-zinc slag with the melting oxidation method, and the Fe_3O_4 nanocrystals are embedded in a variety of oxides. After magnetic separation, there is still a small amount of dielectric oxide SiO_2, which avoids the agglomeration of Fe_3O_4 particles due to magnetism, and the large-scale synthesis can be realized. Production.

【技术实现步骤摘要】
一种利用铅锌渣制备吸波材料的方法及吸波材料
本专利技术涉及冶金
，特别涉及一种利用铅锌渣制备吸波材料的方法及吸波材料。
技术介绍
我国铅锌冶金企业每年堆积了大量的铅锌渣。我国甘肃白银公司每年产生烟化炉铅锌渣约6000吨。大量的铅锌渣不仅占用土地，而且污染环境，更造成了资源的巨大浪费。铅锌渣的典型成分为FeO28％～38％，SiO215％～25％，Fe3O42％～10％，ZnO1％～3％，PbO1％～3％，CuO1％～3％，S0.4％～1％。可以看出，铅锌渣中TFe含量平均可达35％以上，若能有效开发利用铅锌渣中的铁资源，必将对促进铅锌冶金企业的可持续发展产生重要影响。理论研究和生产实践表明，铅锌渣中的铁主要以磁铁矿相(Fe3O4)、铁橄榄石(2FeO·SiO2)的形式存在。铁橄榄石是复杂硅酸盐组成的共熔体，是Si-O原子相互连接的复杂网状晶体，采用传统矿物加工方法很难实现Si-Fe的有效分离，因而也难以实现Fe资源的再利用。另一方面，电磁辐射污染已经成为继大气污染、水污染和噪声污染之后的第四污染源，且随着电子、电信技术快速发展而日趋严重。电磁波吸收材料被认为是解决目前严重电磁污染问题的最有效途径。纳米Fe3O4具有成本低、设计灵活性高、吸收强等优势，是一种很有潜力的吸波材料。目前，主要通过湿化学法合成的Fe3O4基的吸波材料，主要合成步骤为：首先采用共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米颗粒，其次制备EG/PANI复合材料，最后利用机械共混法制备EG/PANI/Fe3O4复合材料。但是，上述制备方法在制备过程中吸波材料易团聚，合成量少，无法工业化大量生产。专利
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种利用铅锌渣制备吸波材料的方法，本专利技术提供的制备方法使铅锌渣中的铁组元选择性富集于磁铁矿中，避免了Fe3O4颗粒由于磁性而引起的团聚，合成量大，可实现大规模生产。本专利技术提供了一种利用铅锌渣制备吸波材料的方法，包括以下制备步骤：1)将铅锌渣与氧化钙混合后压片，得到改质铅锌渣；2)将所述步骤1)得到的改质铅锌渣进行熔融氧化，析出不饱满颗粒状磁铁矿相，得到氧化改质铅锌渣；3)将所述步骤2)中得到的氧化改质铅锌渣依次进行破碎、磁选，得到磁性物质；4)将得到的磁性物质研磨至70～150nm，得到吸波材料。优选地，所诉铅锌渣包括以下质量百分含量的物质组成：优选地，所述铅锌渣的粒度<200目。优选地，所述步骤1)中的氧化钙的质量为铅锌渣质量的5％～10％。优选地，所述步骤2)中熔融氧化的温度为1350℃～1500℃。优选地，所述步骤2)中升温至熔融氧化的温度的升温速率为5～10℃/min。优选地，所述熔融氧化的氧化剂为空气，所述空气的流速为200mL/min～400mL/min。优选地，所述步骤3)中破碎后的粒度<200目。优选地，所述步骤3)中磁选的磁场强度为100mT～200mT。本专利技术还提供了所述制备方法制得的吸波材料，包括以下质量百分含量原料组成：所述吸波材料的粒度为70～150nm。有益技术效果：本专利技术提供了一种利用铅锌渣制备吸波材料的方法，将铅锌渣与氧化钙混合后压片，得到改质铅锌渣；将得到的改质铅锌渣进行熔融氧化，析出不饱满颗粒状磁铁矿相，得到氧化改质铅锌渣；将得到的氧化改质铅锌渣依次进行破碎、磁选，得到磁性物质；将得到的磁性物质研磨至70～150nm，得到吸波材料。本专利技术通过熔融氧化法处理改质铅锌渣，使铅锌渣中的铁组元选择性富集于磁铁矿相，且Fe3O4纳米晶体镶嵌于多种氧化物，如ZnO、SiO2、CaO中，磁分离后依然伴有少量介电性氧化物SiO2，避免了Fe3O4颗粒由于磁性而引起的团聚，合成量大，可实现大规模生产。附图说明图1为实施例1中得到的氧化改质铅锌渣的电镜扫描图；图2为实施例1中得到的吸波材料的反射损耗曲线。具体实施方式本专利技术提供了一种利用铅锌渣制备吸波材料的方法，包括以下制备步骤：1)将铅锌渣与氧化钙混合后压片，得到改质铅锌渣；2)将所述步骤1)得到的改质铅锌渣进行熔融氧化，析出不饱满颗粒状磁铁矿相，得到氧化改质铅锌渣；3)将所述步骤2)中得到的氧化改质铅锌渣依次进行破碎、磁选，得到磁性物质；4)将得到的磁性物质研磨至70～150nm，得到吸波材料。本专利技术将铅锌渣与氧化钙混合后压片，得到改质铅锌渣。在本专利技术中，所述铅锌渣优选为火法熔炼铅锌渣、湿法熔炼铅锌浸出渣或转炉渣。在本专利技术中，所述铅锌渣优选包括以下质量百分含量的物质组成：在本专利技术中，所述铅锌渣中的铁主要以磁铁矿相Fe3O4和铁橄榄石2FeO·SiO2的形式存在。在本专利技术中，所述铅锌渣的粒度优选为<200目，更优选为<400目。在本专利技术中，所述氧化钙的质量优选为铅锌渣质量的5％～10％，更优选为7％～8％。在本专利技术中，所述氧化钙为改质剂，使铁橄榄石分解出FeO，促进后续磁铁矿相的形成。本专利技术对铅锌渣与氧化钙混合的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的混合方法即可。本专利技术对压片的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的压片方法即可。得到改质铅锌渣后，本专利技术将得到的改质铅锌渣进行熔融氧化，析出不饱满颗粒状磁铁矿相，得到氧化改质铅锌渣。本专利技术通过熔融氧化法处理改质铅锌渣，使铅锌渣中的铁组元选择性富集于磁铁矿相。在本专利技术中，所述熔融氧化的温度优选为1350℃～1500℃，更优选为1400℃～1450℃，所述熔融氧化的时间优选为10min～30min，更优选为15～25min。在本专利技术中，所述熔融氧化的氧化剂优选为空气，所述空气的流速优选为200mL/min～400mL/min，更优选为250mL/min～350mL/min。在本专利技术中，升温至所述熔融氧化的温度的升温速率优选为5～10℃/min，更优选为8℃/min。在本专利技术中，所述熔融氧化后还优选依次包括保温、降温至室温，得到氧化改质铅锌渣。在本专利技术中，所述保温的温度优选为熔融氧化的温度；所述保温的时间优选为15～30min，更优选为20～25min。本专利技术通过保温过程促进熔渣中铁元素向磁铁矿相富集。在本专利技术中，所述降温速率优选为5～10℃/min，更优选为8℃/min。在本专利技术中，所述降温后析出磁铁矿相。在本专利技术中，所述磁铁矿相形貌为颗粒状，所述磁铁矿相的粒度优选为10～30μm。在本专利技术中，所述熔融氧化优选是将改质铅锌渣置于刚玉坩埚中，在微波材料工作站中进行。得到氧化改质铅锌渣后，本专利技术将得到的氧化改质铅锌渣依次进行破碎、磁选，得到磁性物质；在本专利技术中，所述破碎的粒度优选为<200目，更优选为<400目。在本专利技术中，所述磁选的磁场强度优选为100mT～200mT，更优选为125mT～175mT。在本专利技术中，所述磁选优选在磁选机种进行。得到磁性物质后，本专利技术将磁性物质研磨至70～150nm，得到吸波材料。在本专利技术中，优选将磁性物质与分散剂混合后进行研磨。在本专利技术中，所述分散剂优选为乙醇或水，更优选为乙醇。在本专利技术中，所述分散剂的用量优选为10：1。在本专利技术中，所述研磨后的粒度优选为90～130nm，更优选为100～120nm。在本专利技术中，所述研磨优选在球磨机种进行。本专利技术对磁性物质与分散剂混合的方法没有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用铅锌渣制备吸波材料的方法，包括以下步骤：1)将铅锌渣与氧化钙混合后压片，得到改质铅锌渣；2)将所述步骤1)得到的改质铅锌渣进行熔融氧化，析出不饱满颗粒状磁铁矿相，得到氧化改质铅锌渣；3)将所述步骤2)得到的氧化改质铅锌渣依次进行破碎、磁选，得到磁性物质；4)将所述步骤3)得到的磁性物质研磨至70～150nm，得到吸波材料。

【技术特征摘要】
1.一种利用铅锌渣制备吸波材料的方法，包括以下步骤：1)将铅锌渣与氧化钙混合后压片，得到改质铅锌渣；2)将所述步骤1)得到的改质铅锌渣进行熔融氧化，析出不饱满颗粒状磁铁矿相，得到氧化改质铅锌渣；3)将所述步骤2)得到的氧化改质铅锌渣依次进行破碎、磁选，得到磁性物质；4)将所述步骤3)得到的磁性物质研磨至70～150nm，得到吸波材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的铅锌渣包括以下质量百分含量的组分：3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述铅锌渣的粒度<200目。4.据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中氧化钙的质量为铅锌渣质量的5％～10％。5.根据权利要求1所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：申莹莹，种峻楷，黄仔牛，杜雪岩，颜鹏泽，张文娟，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62