一种采用加速溶剂萃取在线净化法检测污泥堆肥样品中多溴联苯醚含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用加速溶剂萃取在线净化法检测污泥堆肥样品中多溴联苯醚含量的方法，包括步骤：处理污泥堆肥样品；填充加速溶剂萃取仪的萃取池；设置萃取条件；提取液浓缩后，采用气相色谱与质谱联用仪进行检测。本发明专利技术根据污泥堆肥样品性质和目标物多溴联苯醚类的特征，采用石墨化碳黑作为一种关键的填充材料，与弗罗里硅土和酸性硅胶等材料混合填充于加速溶剂萃取仪的萃取池内，使加速溶剂萃取仪不仅可以完成污泥堆肥样品中14种多溴联苯醚的提取，同时实现样品在线净化，提取液浓缩后可以直接借助于气相色谱与质谱联用仪(NCI模式)分析检测。本方法回收率高，样品预处理时间大大缩短，有机溶剂使用量减少，处理样品成本降低。

【技术实现步骤摘要】
一种采用加速溶剂萃取在线净化法检测污泥堆肥样品中多溴联苯醚含量的方法
本专利技术属于环境化学分析
，具体而言，涉及一种采用加速溶剂萃取在线净化法检测污泥堆肥样品中多溴联苯醚含量的方法。
技术介绍
多溴联苯醚(Polybrominateddiphenylethers，PBDEs)是溴系阻燃剂中一类化合物，被广泛应用于纺织、电子产品、建筑等各种工业产品和日用产品中，它们通过挥发、渗出等方式从产品表面脱落而进入环境，最后通过城市废水、废物输送管网进入城市污水处理厂。城市污泥是城市污水处理过程中产生的沉淀物质，城市污泥基质成分复杂，含有各种难降解的有机物等，如果任意排放而不加以处理，将会对环境造成二次污染。城市污泥堆肥化处理能够将污泥资源化利用，经济可行，但是污泥堆肥化资源化过程污染物含量的控制非常关键。目前，研究者对城市污泥堆肥过程中有关PBDEs的研究较少，因此建立高效快速检测泥堆肥样品中多溴联苯醚含量的方法尤为重要。固体样品中PBDEs的分析步骤一般包括：(1)采用合适有机溶剂将PBDEs从固体样品中提取出来，提取的方法有索式提取、超声提取、微波提取和加速溶剂萃取等；(2)将提取本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用加速溶剂萃取在线净化法检测污泥堆肥样品中多溴联苯醚含量的方法，包括以下步骤：(1)污泥堆肥样品的处理；(2)对加速溶剂萃取仪的萃取池的进行填充，填充顺序由下至上为：①2层纤维素滤膜、②干燥剂、③1层纤维素滤膜、④吸附材料、⑤1层纤维素滤膜、⑥样品与铜粉、硅藻土的混合体；(3)设置萃取条件，包括：溶剂种类、静态萃取时间、萃取池加热温度和循环次数；(4)提取液浓缩后，采用气相色谱与质谱联用仪进行检测。

【技术特征摘要】
1.一种采用加速溶剂萃取在线净化法检测污泥堆肥样品中多溴联苯醚含量的方法，包括以下步骤：(1)污泥堆肥样品的处理；(2)对加速溶剂萃取仪的萃取池的进行填充，填充顺序由下至上为：①2层纤维素滤膜、②干燥剂、③1层纤维素滤膜、④吸附材料、⑤1层纤维素滤膜、⑥样品与铜粉、硅藻土的混合体；(3)设置萃取条件，包括：溶剂种类、静态萃取时间、萃取池加热温度和循环次数；(4)提取液浓缩后，采用气相色谱与质谱联用仪进行检测。2.如权利要求1所述的采用加速溶剂萃取在线净化法检测污泥堆肥样品中多溴联苯醚含量的方法，步骤(1)中，所述污泥堆肥样品采集后立刻冷冻保存，采用低温冷冻干燥设备干燥，研磨后过60-100目筛除去大颗粒杂质。3.如权利要求2所述的采用加速溶剂萃取在线净化法检测污泥堆肥样品中多溴联苯醚含量的方法，步骤(2)中，所述的萃取池内的吸附材料为石墨化碳黑、弗罗里硅土和酸性硅胶，每层吸附材料中间设置有1层纤维素滤膜。4.如权利要求3所述的采用加速溶剂萃取在线净化法检测污泥堆肥样品中多溴联苯醚含量的方法，步骤(2)中，待测样品与石墨化碳黑的质量比为5-1:1；待测样品与弗罗里硅土...

【专利技术属性】
技术研发人员：张倩，韩贵琳，梁涛，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，中国科学院地理科学与资源研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11