一种油田采出液用液体脱硫剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及化学除硫领域，公开了一种油田采出液用液体脱硫剂及其制备方法，首先以摩尔比为(1～2.5)：1的有机胺和醛类化合物为原料，乙醇为溶剂，采用醛胺缩合的方法合成三嗪化合物，然后对其进行脱水提纯得到主剂，再添加增效剂、活化剂和分散剂进行复配制备而成。该液用液体脱硫剂的主剂为同时含有羟基和胺基的双功能三嗪化合物，增效剂能高效溶解硫化氢，活化剂能大幅度提高主剂同硫化氢的反应速率，分散剂能使产品迅速扩散；该液体脱硫剂具有高效的硫容量，可用于油田采出液的硫化氢脱除，并且可直接添加到油田产液中使用；同时生产工艺简单，能够批量生产，克服现有技术中硫容量偏低，药剂用量过大的问题，具有良好的推广应用价值。

Liquid desulfurizing agent for oilfield produced liquid and preparation method thereof

The invention relates to the field of chemical desulfurization, and discloses a liquid desulfurizer for oilfield production fluid and a preparation method thereof. Firstly, triazine compounds are synthesized by aldehyde amine condensation using organic amine and aldehyde compounds with molar ratio (1-2.5):1 as raw materials and ethanol as solvent, and then the main agent is obtained by dehydration and purification. The synergist, activator and dispersant were added to prepare the mixture. The main agent of the liquid desulfurizer is a bifunctional triazine compound containing both hydroxyl and amino groups. The synergist can dissolve hydrogen sulfide efficiently, the activator can greatly increase the reaction rate between the main agent and hydrogen sulfide, and the dispersant can make the product diffuse rapidly. At the same time, the production process is simple and can be produced in batches. It overcomes the problems of low sulfur capacity and excessive dosage of reagents in the existing technology, and has good popularization and application value.

【技术实现步骤摘要】
一种油田采出液用液体脱硫剂及其制备方法
本专利技术涉及化学除硫领域中的液体脱硫剂，具体涉及一种油田采出液用液体脱硫剂及其制备方法。
技术介绍
在油气田开发过程中，原油在地下经微生物分解会产生硫化氢、原油中有机硫在经过高温或水热裂解后也可产生硫化氢。针对微生物SRB细菌导致的硫化氢问题，可以通过添加杀菌剂和液体脱硫剂两种方法解决。而针对油层原生的硫化氢，只能通过添加脱硫剂来解决。目前海上平台解决油田采出液硫化氢浓度过高的常用的方法为加注液体脱硫剂。三嗪类脱硫剂与其他液体脱硫剂相比，其与H2S反应速度、选择性方面具有显著优势，是海上油田采出液处理过程中最常用的脱硫剂产品。但通过现场的评价和应用，我们发现目前广泛采用的均三嗪类液体脱硫剂存在硫容量较低，用量较大的缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的是均三嗪类液体脱硫剂硫容量较低、用量较大的技术问题，提供了一种油田采出液用液体脱硫剂及其制备方法，具有更高效的脱硫效果。为了解决上述技术问题，本专利技术通过以下的技术方案予以实现：一种油田采出液用液体脱硫剂，由主剂、增效剂、活化剂和分散剂组成；其中所述主剂的质量分数为75-85％，所述增效剂的质量分数为2-5％，所述活化剂的质量分数为0.5-2％，其余为所述分散剂；所述主剂是以有机胺和醛类化合物为原料、乙醇为溶剂，经缩合反应再蒸馏精制而成，其中所述有机胺与所述醛类化合物摩尔比为(1～2.5)：1，所述乙醇与所述醛类化合物的质量比为(0.2～0.4)：1。其中，所述有机胺为乙醇胺和二甘醇胺的混合物，其中二甘醇胺与混合物的摩尔比为(0.1～0.3)：1；或者所述有机胺为乙醇胺和甲胺溶液的混合物，其中甲胺溶液与混合物的摩尔比为(0.1～0.3)：1；或者所述有机胺为乙醇胺和环己胺的混合物，其中环己胺与混合物摩尔比为(0.1～0.2)：1。其中，所述醛类化合物为甲醛溶液、苯甲醛、三聚甲醛、多聚甲醛中的一种。其中，所述增效剂为二甲基亚砜或环丁砜。其中，所述活化剂为二异丙胺、哌嗪、1,3-丙二胺或乙二胺中的至少一种。其中，所述分散剂为甲醇或乙醇。一种上述油田采出液用液体脱硫剂的制备方法，该方法按照以下步骤进行：(1)先将计量好的所述醛类化合物和乙醇加入反应釜中，再将所述有机胺抽入高位滴加槽，常温搅拌滴加所述有机胺，控制滴加速度，保证反应温度不超过50℃，滴加时间不低于3h；滴加完成后，搅拌反应1-2h；升温至70-80℃，在真空度为-0.09～-0.1MPa条件下减压蒸馏1-2h，即可得到所述主剂；(2)取步骤(1)所得主剂，按计量加入所述增效剂、所述活化剂和所述分散剂，搅拌至混合均匀，即制得油田采出液用液体脱硫剂。本专利技术的有益效果是：本专利技术的油田采出液用液体脱硫剂，其主剂为同时含有羟基和胺基的双功能三嗪化合物，增效剂能高效溶解硫化氢，活化剂能大幅度提高主剂同硫化氢的反应速率，分散剂能使产品迅速扩散；该液体脱硫剂具有高效的硫容量，可用于油田采出液的硫化氢脱除，并且可直接添加到油田产液中使用，相比普通的均三嗪脱硫剂具有更高效脱硫效果；同时，本专利技术的液体脱硫剂生产工艺简单，能够批量生产，克服现有技术中硫容量偏低，药剂用量过大的问题，具有良好的推广应用价值。具体实施方式下面通过具体的实施例对本专利技术作进一步的详细描述：以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。实施例1：基于新型油田采出液用液体脱硫剂的合成，由质量分数为75％的主剂，质量分数为2％的增效剂，质量分数为2％的活化剂，其余为分散剂，合成步骤如下：(1)先将64.9g甲醛溶液(化学纯，有效质量百分数为37％)(0.8mol)和12.98g乙醇加入反应釜中(乙醇与甲醛溶液的质量比为0.2：1)，通过高位滴加槽常温搅拌滴加乙醇胺85.6g(1.4mol)和二甘醇胺63.1g(0.6mol)，滴加时间3h，温度控制低于50℃；完成滴加后，搅拌反应2h；升温至70℃，抽真空，在-0.09MPa减压蒸馏2h，即可得到产品主剂；(2)取步骤(1)所得的主剂75g，搅拌加入2g二甲基亚砜，0.5g二异丙胺、0.5g哌嗪、0.5g1,3-丙二胺，0.5g乙二胺，21g乙醇，搅拌混合均匀，即制得油田采出液用液体脱硫剂。实施例2：基于新型油田采出液用液体脱硫剂的合成，由质量分数为80％的主剂，质量分数为5％的增效剂，质量分数为0.5％的活化剂，其余为分散剂，合成步骤如下：(1)先将106.1g苯甲醛(1mol)和42.44g乙醇加入反应釜中(乙醇与苯甲醛的质量比为0.4：1)，通过高位滴加槽常温搅拌滴加乙醇胺55.0g(0.9mol)和二甘醇胺10.5g(0.1mol)，滴加时间3h，温度控制低于50℃；完成滴加后，搅拌反应1.5h。升温至75℃，抽真空，在-0.1MPa减压蒸馏1h，即可得到产品主剂；(2)取步骤(1)所得的主剂80g，搅拌加入5g环丁砜，0.5g二异丙胺，14.5g甲醇，搅拌混合均匀，即制得油田采出液用液体脱硫剂。实施例3：基于新型油田采出液用液体脱硫剂的合成，由质量分数为85％的主剂，质量分数为3％的增效剂，质量分数为1％的活化剂，其余为分散剂，合成步骤如下：(1)先将30g多聚甲醛(1mol)和10g乙醇加入反应釜中(乙醇与多聚甲醛的质量比为0.33：1)，通过高位滴加槽搅拌滴加乙醇胺91.6g(1.5mol)和二甘醇胺26.3g(0.25mol)，滴加时间3h，温度控制低于50℃；完成滴加后，搅拌反应1h；升温至80℃，抽真空，在-0.1MPa减压蒸馏1h，即可得到产品主剂；(2)取步骤(1)所得的主剂85g，搅拌加入3g二甲基亚砜，1g1,3-丙二胺，11g甲醇，搅拌混合均匀，即制得油田采出液用液体脱硫剂。实施例4：基于新型油田采出液用液体脱硫剂的合成，由质量分数为75％的主剂，质量分数为3％的增效剂，质量分数为2％的活化剂，其余为分散剂，合成步骤如下：(1)先将30g三聚甲醛(1mol)和12g乙醇加入反应釜中(乙醇与三聚甲醛的质量比为0.4：1)，通过高位滴加槽搅拌滴加乙醇胺61.1g(1mol)和二甘醇胺31.5g(0.3mol)，滴加时间4h，温度控制低于50℃；完成滴加后，搅拌反应1h；升温至70℃，抽真空，在-0.09MPa减压蒸馏1h，即可得到产品主剂；(2)取步骤(1)所得的主剂75g，搅拌加入3g二甲基亚砜，0.5g乙二胺，0.5g二异丙胺，1g1.3-丙二胺，20g甲醇，搅拌混合均匀，即制得油田采出液用液体脱硫剂。实施例5：基于新型油田采出液用液体脱硫剂的合成，由质量分数为75％的主剂，质量分数为2％的增效剂，质量分数为0.5％的活化剂，其余为分散剂，合成步骤如下：(1)先将30g三聚甲醛(1mol)和12g乙醇加入反应釜中(乙醇与三聚甲醛的质量比为0.4：1)，通过高位滴加槽搅拌滴加乙醇胺55.0g(0.9mol)和环己胺9.9g(0.1mol)，滴加时间4h，温度控制低于50℃；完成滴加后，搅拌反应1h；升温至70℃，抽真空，在-0.09MPa减压蒸馏1h，即可得到产品主剂；(2)取步骤(1)所得的主剂75g，搅拌加入2g二甲基亚砜，0.5g乙二胺，22.5g甲醇，搅拌混合均匀，即制得油田采出液用液体脱硫剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种油田采出液用液体脱硫剂，其特征在于，由主剂、增效剂、活化剂和分散剂组成；其中所述主剂的质量分数为75‑85％，所述增效剂的质量分数为2‑5％，所述活化剂的质量分数为0.5‑2％，其余为所述分散剂；所述主剂是以有机胺和醛类化合物为原料、乙醇为溶剂，经缩合反应再蒸馏精制而成，其中所述有机胺与所述醛类化合物摩尔比为(1～2.5)：1，所述乙醇与所述醛类化合物的质量比为(0.2～0.4)：1。

【技术特征摘要】
1.一种油田采出液用液体脱硫剂，其特征在于，由主剂、增效剂、活化剂和分散剂组成；其中所述主剂的质量分数为75-85％，所述增效剂的质量分数为2-5％，所述活化剂的质量分数为0.5-2％，其余为所述分散剂；所述主剂是以有机胺和醛类化合物为原料、乙醇为溶剂，经缩合反应再蒸馏精制而成，其中所述有机胺与所述醛类化合物摩尔比为(1～2.5)：1，所述乙醇与所述醛类化合物的质量比为(0.2～0.4)：1。2.根据权利要求1所述的一种油田采出液用液体脱硫剂，其特征在于，所述有机胺为乙醇胺和二甘醇胺的混合物，其中二甘醇胺与混合物的摩尔比为(0.1～0.3)：1；或者所述有机胺为乙醇胺和甲胺溶液的混合物，其中甲胺溶液与混合物的摩尔比为(0.1～0.3)：1；或者所述有机胺为乙醇胺和环己胺的混合物，其中环己胺与混合物摩尔比为(0.1～0.2)：1。3.根据权利要求1所述的一种油田采出液用液体脱硫剂，其特征在于，所述醛类化合物为甲醛溶液、苯甲醛、三聚甲醛和多...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡廷，张国欣，陆原，郭海军，王永军，张颖，程艳，李羽，
申请(专利权)人：中国海洋石油集团有限公司，中海油能源发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11