一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于发光材料领域，涉及亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法。解决现有技术制备钛酸钙基稀土上转换发光材料大小不均匀，形状不规则，制备温度高，掺杂难的技术问题。本发明专利技术的制备方法原料廉价，制备过程简单方便，易于操作，煅烧温度低，生产设备易得。所得上转换发光材料可以通过改变溶剂热环境来调控所制备的稀土掺杂CaTiO3:Yb3+/Er3+或Ho3+的形貌、尺寸、发光强度，纯度高、尺寸均匀且形状规则，分散性较好，平均边长500nm。在980nm波长的红外光激发下可观察到明亮的400～750nm的可见光。与传统方法制备的钛酸钙上转换发光材料相比，发光亮度进一步提高，而且该材料物化性能稳定；发光效率也高于常用钛酸基材料。

Submicron sized calcium titanate based upconversion luminescent material and preparation method thereof

The invention belongs to the field of luminous materials, and relates to a submicron block calcium titanate-based up-conversion luminous material and a preparation method thereof. The invention solves the technical problems of preparing calcium titanate-based rare earth up-conversion luminescent materials with uneven size, irregular shape, high preparation temperature and difficult doping. The preparation method of the invention has the advantages of cheap raw materials, simple and convenient preparation process, easy operation, low calcination temperature and easy production equipment. The morphology, size and luminescent intensity of rare earth doped CaTiO3:Yb3+/Er3+ or Ho3+ can be controlled by changing the solvothermal environment. The materials have high purity, uniform size, regular shape and good dispersion, with an average side length of 500 nm. Bright 400 to 750nm visible light can be observed at 980nm wavelength. Compared with the traditional up-conversion luminescent materials, the luminescent brightness of the materials is further improved, and the physicochemical properties of the materials are stable. The luminescent efficiency is also higher than that of the commonly used titanate-based materials.

【技术实现步骤摘要】
一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法
本专利技术属于发光材料
，具体涉及一种一类红外光激发的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法。
技术介绍
稀土离子因其具有稳定的物理化学性质、丰富的能级结构和较长的能级寿命，在近红外光激发下，得到丰富的光致发光性质，因此可作为发光中心掺杂到适当基质材料中。稀土上转换发光材料作为一种重要的稀土功能材料，其中稀土掺杂钛酸盐发光材料已广泛应用于陶瓷，激光技术和显示技术等领域。随着稀土材料研究的不断深入和发展，人们对发光材料的性能提出越来越高的要求。由于稀土离子具有独特的4f电子组态、4f5d电子组态及电荷迁移带结构，具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，使其发光特性与基质材料的组成、结构等性质有很强的依赖关系，因此，寻找新型、有利于稀土离子掺杂的基质材料成为提高荧光性能的一个重要研究方向。钙钛矿型钛酸盐因其化学性质及结构稳定且对有机污染物降解性能优异，其电学、磁学和催化等性质备受关注。近年来，人们开始对稀土掺杂钙钛矿型钛酸盐的光学性质产生越来越浓厚的兴趣。另外，钙钛矿结构钛酸盐所包含的晶体种类十分丰富本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：所述亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的化学表达式为Ca(1‑x‑y)TiO3：M3+x，Yb3+y；其中x，y为元素摩尔分数，其取值范围为：0.0001≤x≤0.10，0.0001≤y≤0.20，M为稀土元素Ho、Er中的一种；步骤1、按照化学表达式中各物质的化学计量比分别量取Ca(NO3)2、Yb(NO3)3、以及Er(NO3)3或Ho(NO3)3，将这三种硝酸盐混合后加入聚乙二醇PEG‑200，n(Ca2++Yb3++Er3+或Ho3+)＝1mmol，配制得到醇混合溶液；步骤2、将钛酸四丁酯逐滴滴入步骤1配制...

【技术特征摘要】
1.一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：所述亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的化学表达式为Ca(1-x-y)TiO3：M3+x，Yb3+y；其中x，y为元素摩尔分数，其取值范围为：0.0001≤x≤0.10，0.0001≤y≤0.20，M为稀土元素Ho、Er中的一种；步骤1、按照化学表达式中各物质的化学计量比分别量取Ca(NO3)2、Yb(NO3)3、以及Er(NO3)3或Ho(NO3)3，将这三种硝酸盐混合后加入聚乙二醇PEG-200，n(Ca2++Yb3++Er3+或Ho3+)＝1mmol，配制得到醇混合溶液；步骤2、将钛酸四丁酯逐滴滴入步骤1配制的醇混合溶液中，搅拌；步骤3、用氢氧化钠水溶液调节步骤2配制的混合溶液，搅拌，得到悬浊液；步骤4、将步骤3得到的悬浊液放入反应釜中，于160～200℃下，反应12～24小时，将反应釜中的沉淀物离心取出，先用丙酮离心清洗2～3次，再用稀醋酸清洗2～3次，最后用乙醇离心清洗2～3次，再放入烘箱中，于60～90℃恒温干燥8～15小时，得到反应物前驱体沉淀；步骤5、对步骤4得到的反应物前驱体沉淀进行退火处理，焙烧温度为600～1000℃，焙烧时间为1～3小时，取出研碎得到最终产物钛酸钙基上转换发光材料。2.根据权利要求1所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：牟佳佳，何畅意，管越，孙伟杰，陈力，
申请(专利权)人：北华大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22