一种大蒜多糖的提取纯化工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种大蒜多糖的提取纯化工艺，包括以下步骤：（1）原料预处理；（2）打浆；（3）脱脂；（4）超声处理；（5）酶处理；（6）蒸馏；（7）大蒜多糖粗提液的获得；（8）离心处理；（9）离交；（10）一次浓缩；（11）二次浓缩；（12）干燥。本发明专利技术采用特定的复合酶，并辅以超声波辅助酶解的方法，相比普通热提取法提取率显著提高，同时本发明专利技术将大蒜多糖提取液进行逐级的离子交换，可以有效提高了大蒜多糖的纯度，从而保证本发明专利技术在具有较高提取率同时，又能具有较高的提取纯度。

Extraction and purification process of garlic polysaccharide

The invention discloses an extraction and purification process of garlic polysaccharide, which comprises the following steps: (1) raw material pretreatment; (2) beating; (3) degreasing; (4) ultrasonic treatment; (5) enzyme treatment; (6) distillation; (7) garlic polysaccharide crude extract obtained; (8) centrifugal treatment; (9) separation; (10) one-time concentration; (4) enzyme treatment; (6) distillation. 11) two times thickening; (12) drying. The invention adopts a specific compound enzyme and assisted by ultrasonic-assisted enzymatic hydrolysis method, which greatly improves the extraction rate compared with the ordinary heat extraction method. At the same time, the garlic polysaccharide extraction liquid is exchanged step by step, and the purity of the garlic polysaccharide can be effectively improved, so as to ensure that the invention has a higher extraction rate at the same time, and at the same time. It has higher extraction purity.

【技术实现步骤摘要】
一种大蒜多糖的提取纯化工艺
本专利技术涉及大蒜加工加工
，具体涉及一种大蒜多糖的提取纯化工艺。
技术介绍
大蒜又叫蒜头、大蒜头、胡蒜、葫、独蒜、独头蒜，是蒜类植物的统称。半年生草本植物，百合科葱属，以鳞茎入药。春、夏采收，扎把，悬挂通风处，阴干备用。农谚说“种蒜不出九（月），出九长独头”，6月叶枯时采挖，除去泥沙，通风晾干或烘烤至外皮干燥。大蒜呈扁球形或短圆锥形，外面有灰白色或淡棕色膜质鳞皮，剥去鳞叶，内有6-10个蒜瓣，轮生于花茎的周围，茎基部盘状，生有多数须根。每一蒜瓣外包薄膜，剥去薄膜，即见白色、肥厚多汁的鳞片。有浓烈的蒜辣气，味辛辣。有刺激性气味，可食用或供调味，亦可入药。地下鳞茎分瓣，按皮色不同分为紫皮种和白皮种。大蒜是秦汉时从西域传入中国，经人工栽培繁育,具有抗癌功效，深受大众喜食。大蒜多糖是大蒜中含量最高的保健功能成分，占鲜蒜的15％-25％，具有增殖肠道益生菌，协助消化、增强免疫力、防止肝损伤、抗氧化和抗病毒等多种功效。大蒜多糖在医药、食品等领域具有较广泛的实际应用前景。目前，大蒜多糖额提取方法比较单一，提取出来的大蒜多糖纯度也不能够保证，同时，大蒜多糖的提取量也远远达不到要求。在中国专利（申请号：CN98113263.4）公开了一种大蒜多糖的提取方法，包括以下步骤：A.取大蒜一批去皮清洗干净，并将其捣成大蒜泥；B.往大蒜泥中加4倍于大蒜泥质量的水进行蒸煮，用蒸汽除臭至放出的蒸汽基本无大蒜臭味；C.将大蒜泥在95-100℃条件下煮半小时之后保温1小时，放出蒸煮水；D.所得蒸煮水，经高速离心、薄膜浓缩超滤，用氨水调至PH8，加入10％CaCl2溶液，搅拌12小时，再次高速离心得清液；E.所得清液，干燥得大蒜多糖(APS)白色粉末。该专利技术虽然操作简单易行，且产品纯度较高。但是提取过程中使用了可以引起果糖和果聚糖沉淀的CaCl2，这不利于提高大蒜多糖的产率，同时大蒜多糖纯度较低。而在中国专利（申请号：CN201611000976.4）公开了一种大蒜多糖的提取纯化方法，本专利技术提取方法简单，操作方便、效率高、价格低，优化了制备高纯度大蒜多糖的提取工艺，为规模分离纯化大蒜多糖精品提供技术支持，具有很好的推广应用价值。但是该专利技术使用的热水浸提法提取的大蒜多糖的提取量偏低。基于此，有必要提供一种大蒜多糖的提取纯化工艺，以解决现有技术中存在的问题。
技术实现思路
鉴于上述对现有技术的分析，本专利技术提供一种大蒜多糖的提取纯化工艺，具有提取率高、纯度高的优点，且提取方法简单，操作方便、效率高，具有较好的推广应用价值。为了达到上述目的，本专利技术通过以下技术方案来实现的：一种大蒜多糖的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）原料预处理：将大蒜用水浸泡，洗去杂质，称重后捣碎成大蒜泥；（2）打浆：将大蒜泥置于打浆机上破碎成粒度300-500目的蒜浆；（3）脱脂：向蒜浆中加入溶剂脱脂，回流3-5次，每次1-3小时，回收溶剂，残渣风干；（4）超声处理：按固液的质量比为1：30-50将残渣溶解于水中，得到浆料，以350-450W功率超声处理30-50min，得到固液混合体；（5）酶处理：加入复合酶，然后在55-65℃温度下水解50-70min，然后升温至90℃灭酶，抽滤，收集滤液，浓缩，得到浓缩提取液；（6）蒸馏：使用锅炉蒸汽加热，并将蒸汽直接通过浓缩提取液中，蒸馏至浓缩提取液中没有大蒜气味为止；（7）大蒜多糖粗提液的获得：将蒸锅中蒸发出的蒸汽直接通入蒸馏塔，蒸馏塔的理论板数为5-10块，气速为2-3米/秒，将从水汽蒸馏烷大蒜精油后的蒜渣从蒸锅中取出，得大蒜多糖提取液；（8）离心处理：将大蒜多糖提取液进行离心处理，收集上清液，并使用板框式压榨机过滤，获得澄清透明的大蒜多糖提取液；（9）离交：将透明大蒜多糖提取液按照强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次通过离子交换树脂进行离交，调节pH至中性，再通过活性炭吸附柱，得到精制的大蒜多糖溶液；（10）一次浓缩：将大蒜多糖溶液泵入双效浓缩蒸发器中进入一效蒸发浓缩，温度控制在80℃-90℃，真空压力为负的0.07Mpa-0.09Mpa，蒸发浓缩至浓度为70-80%；（11）二次浓缩：将一次浓缩合格的大蒜多糖溶液进入二效蒸发浓缩，温度控制在70℃-80℃，真空压力为负的0.05Mpa-0.06Mpa，蒸发浓缩至浓度为90-95%；（12）干燥：将蒸发浓缩后的大蒜多糖进行喷雾干燥，得白色粉状的大蒜多糖产品。优选的，所述步骤（3）中，溶剂为石油醚，且用量为蒜浆的8倍重量。优选的，所述步骤（4）中，滤渣浸泡于40倍体积的蒸馏水中超声处理，超声功率为350W，超声时间为40min。优选的，所述步骤（5）中，加入复合酶为中性蛋白酶、胰蛋白酶和风味蛋白酶，其重量分别为滤渣重量的1.5%-2.0%、1.5%-2.0%和1.5%-2.0%。优选的，所述步骤（8）中，过滤是通过板框式压滤机过滤、真空离心机过滤或截留分子量1-2万道尔顿的过滤膜过滤。优选的，所述步骤（9）中，利用HAc-NaAc缓冲溶液调整pH。优选的，所述步骤（9）中，强酸性阳离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂为10毫升。优选的，所述步骤（11）中，喷雾干燥条件为：喷雾压力为0.1-0.3MPa，进入喷雾塔的热空气温度155-165℃，出口温度为80-90℃。本专利技术与现有技术相比，具有如下的有益效果：（1）本专利技术采用特定的复合酶，并辅以超声波辅助酶解的方法，相比普通热提取法提取率显著提高，同时本专利技术将大蒜多糖提取液进行逐级的离子交换，可以有效提高了大蒜多糖的纯度，从而保证本专利技术在具有较高提取率同时，又能具有较高的提取纯度。（2）本专利技术通过在真空条件下进行二次浓缩，提高了大蒜多糖的稳定性和溶出度。（3）本专利技术的大蒜多糖的提取方法操作方便、效率高，优化了制备高纯度大蒜多糖的提取工艺，为规模分离纯化大蒜多糖精品提供技术支持，具有很好的推广应用价值。具体实施方式以下通过实施例形式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下实施例，凡基于本专利技术上述内容所属实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1一种大蒜多糖的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）原料预处理：将大蒜用水浸泡，洗去杂质，称重后捣碎成大蒜泥；（2）打浆：将大蒜泥置于打浆机上破碎成粒度300-500目的蒜浆；（3）脱脂：向蒜浆中加入石油醚脱脂，回流3次，每次3小时，回收溶剂，残渣风干；（4）超声处理：按固液的质量比为1：30将残渣溶解于水中，得到浆料，以350W功率超声处理50min，得到固液混合体；（5）酶处理：加入1.5g中性蛋白酶、1.5g胰蛋白酶和1.5g风味蛋白酶，然后在55℃温度下水解70min，然后升温至90℃灭酶，抽滤，收集滤液，浓缩，得到浓缩提取液；（6）蒸馏：使用锅炉蒸汽加热，并将蒸汽直接通过浓缩提取液中，蒸馏至浓缩提取液中没有大蒜气味为止；（7）大蒜多糖粗提液的获得：将蒸锅中蒸发出的蒸汽直接通入蒸馏塔，蒸馏塔的理论板数为10块，气速为2米/秒，将从水汽蒸馏烷大蒜精油后的蒜渣从蒸锅中取出，得大蒜多糖提取液；（8）离心处理：将大蒜多糖提取液进行离心处理，收集上清液，并使用板框式压本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大蒜多糖的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）原料预处理：将大蒜用水浸泡，洗去杂质，称重后捣碎成大蒜泥；（2）打浆：将大蒜泥置于打浆机上破碎成粒度300‑500目的蒜浆；（3）脱脂：向蒜浆中加入溶剂脱脂，回流3‑5次，每次1‑3小时，回收溶剂，残渣风干；（4）超声处理：按固液的质量比为1：30‑50将残渣溶解于水中，得到浆料，以350‑450W功率超声处理30‑50min，得到固液混合体；（5）酶处理：加入复合酶，然后在55‑65℃温度下水解50‑70min，然后升温至90℃灭酶，抽滤，收集滤液，浓缩，得到浓缩提取液；（6）蒸馏：使用锅炉蒸汽加热，并将蒸汽直接通过浓缩提取液中，蒸馏至浓缩提取液中没有大蒜气味为止；（7）大蒜多糖粗提液的获得：将蒸锅中蒸发出的蒸汽直接通入蒸馏塔，蒸馏塔的理论板数为5‑10块，气速为2‑3米/秒，将从水汽蒸馏烷大蒜精油后的蒜渣从蒸锅中取出，得大蒜多糖提取液；（8）离心处理：将大蒜多糖提取液进行离心处理，收集上清液，并进行过滤，获得澄清透明的大蒜多糖提取液；（9）离交：将透明大蒜多糖提取液按照强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次通过离子交换树脂进行离交，调节pH至中性，再通过活性炭吸附柱，得到精制的大蒜多糖溶液；（10）一次浓缩：将大蒜多糖溶液泵入双效浓缩蒸发器中进入一效蒸发浓缩，温度控制在80℃‑90℃，真空压力为负的0.07Mpa‑0.09Mpa，蒸发浓缩至浓度为70‑80%；（11）二次浓缩：将一次浓缩合格的大蒜多糖溶液进入二效蒸发浓缩，温度控制在70℃‑80℃，真空压力为负的0.05Mpa‑0.06Mpa，蒸发浓缩至浓度为90‑95%；（12）干燥：将蒸发浓缩后的大蒜多糖进行喷雾干燥，得白色粉状的大蒜多糖产品。...

【技术特征摘要】
1.一种大蒜多糖的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）原料预处理：将大蒜用水浸泡，洗去杂质，称重后捣碎成大蒜泥；（2）打浆：将大蒜泥置于打浆机上破碎成粒度300-500目的蒜浆；（3）脱脂：向蒜浆中加入溶剂脱脂，回流3-5次，每次1-3小时，回收溶剂，残渣风干；（4）超声处理：按固液的质量比为1：30-50将残渣溶解于水中，得到浆料，以350-450W功率超声处理30-50min，得到固液混合体；（5）酶处理：加入复合酶，然后在55-65℃温度下水解50-70min，然后升温至90℃灭酶，抽滤，收集滤液，浓缩，得到浓缩提取液；（6）蒸馏：使用锅炉蒸汽加热，并将蒸汽直接通过浓缩提取液中，蒸馏至浓缩提取液中没有大蒜气味为止；（7）大蒜多糖粗提液的获得：将蒸锅中蒸发出的蒸汽直接通入蒸馏塔，蒸馏塔的理论板数为5-10块，气速为2-3米/秒，将从水汽蒸馏烷大蒜精油后的蒜渣从蒸锅中取出，得大蒜多糖提取液；（8）离心处理：将大蒜多糖提取液进行离心处理，收集上清液，并进行过滤，获得澄清透明的大蒜多糖提取液；（9）离交：将透明大蒜多糖提取液按照强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次通过离子交换树脂进行离交，调节pH至中性，再通过活性炭吸附柱，得到精制的大蒜多糖溶液；（10）一次浓缩：将大蒜多糖溶液泵入双效浓缩蒸发器中进入一效蒸发浓缩，温度控制在80℃-90℃，真空压力为负的0.07Mpa-0.09Mpa，蒸发浓缩至浓度为70-80%；（11）二次浓缩：将一次浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟涛，宫恩超，宋鹤鹤，俞贵茂，
申请(专利权)人：孟涛，
类型：发明
国别省市：山东,37