一种自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料的制备方法，应用于电催化技术领域。本发明专利技术制备过程中采用低温水热‑磷化法，反应中不需要添加额外的沉淀剂，直接利用镍盐和钴盐与溶剂反应生成OH‑离子，降低生产成本、简化工艺、环境友好。同时，泡沫镍上原位生长的电催化活性物质直接用作工作电极，不仅避免粘结剂的使用，而且极大的增强了活性物质的电化学活性。本发明专利技术制备出的自组装超薄花状镍钴磷化物，在电化学测试中展现出良好的电催化析氢性能。而且，本发明专利技术提供的制备方法与传统制备方法相比，具有操作简易，合成条件相对温和，节省能耗，材料廉价、环保等优点。

Preparation method of self assembled ultra-thin flower like nickel cobalt phosphide electrocatalytic material

The invention discloses a preparation method of a self-assembled ultrathin flower-like nickel-cobalt phosphide electrocatalytic material, which is applied in the field of electrocatalytic technology. The preparation process of the present invention adopts low-temperature hydrothermal phosphating method. No additional precipitating agent is needed in the reaction, and the nickel salt and cobalt salt are directly used to react with the solvent to produce OH_ion, thus reducing the production cost, simplifying the process and being environmentally friendly. At the same time, the electrocatalytic active materials in situ grown on foamed nickel are directly used as working electrodes, which not only avoid the use of adhesives, but also greatly enhance the electrochemical activity of active substances. The self-assembled ultrathin flower-like nickel-cobalt phosphide prepared by the invention exhibits good electrocatalytic hydrogen evolution performance in the electrochemical test. Compared with the traditional preparation method, the preparation method provided by the invention has the advantages of simple operation, relatively mild synthesis conditions, energy saving, cheap materials and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料的制备方法
本专利技术涉及一种自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料的制备方法，具体涉及能源和电催化材料

技术介绍
能源是社会经济发展的基础。随着人口的增长和经济的发展，人类对能源的需求与供应之间的不平衡问题逐渐突显出来。由于不可再生性，地球上有限的化石燃料已开始枯竭，并且剩余储量也已不足以保障人类长久的发展。另一方面，化石能源的大量使用已经引起了许多严重的环境和气候问题，诸如温室效应、空气污染和气候异常等问题。鉴于人类社会与能源、环境和气候之间日益紧张的关系，人类迫切需要一种新的可再生能源或者能量载体用来替代不可再生的化石燃料或降低对其的依赖。H2是一种重要的新能源。具有较高的燃烧热值，燃烧产物是水，对空气无污染；此外氢的来源丰富，可以将其它形式的能源储存在氢气中，是一种理想的能源（[1]李传统，新能源与可再生能源技术[M].江苏:东南大学出版社.2005:158-181）。现阶段研究的制氢方法主要包括电催化制氢、光催化制氢及光电催化制氢等。其中电解水是非常重要的制氢方法，电解水制氢需要一种能够降低超电势且连续提高反应效率的高效催化剂，加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料的制备方法，采用低温水热‑磷化法，反应中不需要添加额外的沉淀剂，直接利用镍盐和钴盐与溶剂反应生成OH‑离子；将经过处理的镍钴前驱体与磷源置于管式炉中低温磷化，并通入氮气保护气体，使泡沫镍上原位生长出电催化活性物质，并将制得的电催化材料直接用作工作电极，其特征在于：具体制备步骤如下：将镍盐、钴盐、溶剂及表面活性剂混合，在400rpm/min转速下磁力搅拌30min形成透明溶液；将透明溶液移至聚四氟乙烯反应釜内衬中，倾斜放入一片去除表面氧化层的泡沫镍（2×4cm2）；将反应釜密封后加热至100 ~ 200℃进行反应，反应时间10h，冷却至室温后取出负载前驱...

【技术特征摘要】
1.一种自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料的制备方法，采用低温水热-磷化法，反应中不需要添加额外的沉淀剂，直接利用镍盐和钴盐与溶剂反应生成OH-离子；将经过处理的镍钴前驱体与磷源置于管式炉中低温磷化，并通入氮气保护气体，使泡沫镍上原位生长出电催化活性物质，并将制得的电催化材料直接用作工作电极，其特征在于：具体制备步骤如下：将镍盐、钴盐、溶剂及表面活性剂混合，在400rpm/min转速下磁力搅拌30min形成透明溶液；将透明溶液移至聚四氟乙烯反应釜内衬中，倾斜放入一片去除表面氧化层的泡沫镍（2×4cm2）；将反应釜密封后加热至100~200℃进行反应，反应时间10h，冷却至室温后取出负载前驱体的泡沫镍分别于去离子水、无水乙醇中交叉洗涤3~5次；得到镍钴前驱体；将步骤3）得到的镍钴前驱体置于40~70℃真空干燥箱中干燥6~20h；将步骤4）得到的镍钴前驱体与磷源置于管式炉中低温磷化，并通入氮气保护气体，其中磷源置于上风口；将磷化后产物于去离子水、无水乙醇中分别清洗3次，并置于真空干燥箱中干燥4h，得到自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料。2.根据权利要求1所述的一种自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料的制备方法，其特征在于：所述镍盐为乙酰丙酮镍、硫酸镍、硝酸镍和氯化镍中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李生娟，邹义成，姬忠军，陈乐宜，朱钰方，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31