Eu制造技术

本发明专利技术涉及发光材料领域，公开了一种Eu3+激活的红色荧光粉及其制备方法，荧光粉的化学组成表示式为：Y4.67(1‑x)Eux(SiO4)3O；x为稀土离子的摩尔浓度，2% ≤ x ≤ 35%；按照Y:Eu:Si的物质的量之比为4.67(1‑x):x:3的比例分别称取Y2O3、Eu2O3及SiO2原料，控制x的取值为2% ≤ x ≤ 35%，在此基础上再称取上述三种原料总质量3%的助熔剂Li2CO3；然后将各原料混合研磨后煅烧得最终样品。本发明专利技术的方法制备出的荧光粉在近紫外光激发下发红光，在393nm光激发下其发光亮度约为商用红色Y2O2S:Eu3+荧光粉材料的3.5倍。

【技术实现步骤摘要】
Eu3+激活的红色荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及无机发光材料领域，特别涉及一种Eu3+激活的红色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
无机发光材料在许多器件中都有实际的应用，例如阴极射线管、平板显示器及场发射显示等。其中，发光二极管（LEDs）作为照明光源及显示器件的组件自初步发展以来就得到了关注，尤其是近年来因其高效节能、绿色环保、结构简单等优点已备受重视，被誉为二十一世纪的绿色照明光源。到目前为止，利用LEDs产生白光主要有两种流行方式：一是将InGaN基的蓝光芯片和黄色荧光粉材料相复合，如与商用的Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce3+)荧光粉复合；另一种方式是将近紫外LED芯片和红、绿、蓝三基色荧光粉相组合。前者因缺乏红光组分，获得的白光偏冷，具有较高的相关色温和低的显色指数；后者由于具有红绿蓝三种发光组分，可以实现光色及色温的可调，因此这种实现白光的方法具有很大的应用前景。尽管如此，此方法中所用的红色荧光粉材料如Y2O3:Eu3+及Y2O2S:Eu3+的发光强度较低，这在很大程度上会降低复合白光的发光效率，尤其是Y2O2S:Eu3+以硫化物为基质，在强的近紫外光子轰击下具有低的化学稳定性，并且在制备和使用过程中因其毒性元素会造成环境污染。所以近年来研究者对红色荧光粉的开发做了很大努力，其中一个很重要的方面是以氮化物为基质，虽然氮化物荧光粉具有较高的稳定性，但众所周知，氮化物的合成需要昂贵的烧结装置和高温高压等条件，制备过程要求较高。考虑到荧光粉的发光性质直接影响着白光LEDs器件的性能，因此开发具有高效发光的红色荧光粉仍是目前亟需进行的工作。专利
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种Eu3+激活的红色荧光粉及其制备方法，以Y4.67(SiO4)3O为基质材料，掺杂Eu3+离子，并用Li2CO3作为助熔剂，采用高温固相法合成Y4.67(1-x)Eux(SiO4)3O3+，制备工艺简单、发光质量好。技术方案：本专利技术提供了一种Eu3+激活的红色荧光粉，其化学组成表示式为：Y4.67(1-x)Eux(SiO4)3O；其中，所述x为稀土离子的摩尔浓度，且2%≤x≤35%。本专利技术还提供了一种Eu3+激活的红色荧光粉的制备方法，包含以下步骤：S1：按照Y:Eu:Si的物质的量之比为4.67(1-x):x:3的比例分别称取Y2O3、Eu2O3及SiO2原料，并控制所述x的取值为2%≤x≤35%，在此基础上再称取助熔剂Li2CO3，所述Li2CO3的质量为所述Y2O3、Eu2O3和SiO2总质量的3%；S2：将上述称量好的原料放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇后研磨混合均匀，待乙醇挥发完全后将研磨后的混合物转移到刚玉坩埚中；S3：将刚玉坩埚在管式气氛炉中、空气氛围下进行烧结，升温速率控制在6~7℃/min，升温至1200℃后，保温3h，随后以7.5℃/min的速率降温到500℃，然后随炉冷却到室温获得产物，最后将该产物从刚玉坩埚中取出，置于瓷研钵中研磨成粉体即获得最终样品。优选地，在所述S2中，所述Y2O3、Eu2O3、Li2CO3和SiO2的纯度分别为99.99%、99.99%、99%和99%。有益效果：本专利技术开发一种Eu3+激活的红色荧光粉，以Y4.67(SiO4)3O为基质材料，掺杂Eu3+离子，并用Li2CO3作为助熔剂，采用高温固相法合成Y4.67(1-x)Eux(SiO4)3O，简写为YSO:xEu3+，制备工艺简单、发光质量好。硅酸盐化合物因其高的物理化学稳定性、环保及易制备等优点已成为荧光粉理想的基质材料。本专利技术选取Y4.67(SiO4)3O硅酸盐为基质材料，通过在其中掺杂Eu3+激活剂离子，成功制备出在近紫外光激发下具有高亮度的红色发光荧光粉材料，并发现其发光亮度约为商用红色Y2O2S:Eu3+荧光粉材料的3.5倍，是一种潜在的LED用红色荧光粉材料。附图说明图1为实施方式5中YSO基质和YSO:25%Eu3+荧光粉的漫反射光谱；图2为实施方式5中YSO:25%Eu3+在614nm监控下的激发光谱；图3为商用Y2O3:Eu3+和实施方式5中YSO:25%Eu3+荧光粉的发射光谱比较；图4为商用Y2O3:Eu3+和实施方式5中YSO:25%Eu3+荧光粉主发射峰值强度和整个发射光谱积分强度的比较；图5为实施方式5中YSO:25%Eu3+荧光粉的色坐标图；图6为实施方式5中YSO:25%Eu3+荧光粉的扫描电镜照片；图7为实施方式1至7中YSO:xEu3+（x分别等于2%、6%、10%、20%、25%、30%和35%）系列样品的X射线衍射图谱；图8为实施方式1至7中YSO:xEu3+（x分别等于2%、6%、10%、20%、25%、30%和35%）系列样品在393nm激发下的发射光谱；图9为实施方式1至7中YSO:xEu3+（x分别等于2%、6%、10%、20%、25%、30%和35%）系列样品的发光浓度猝灭曲线。具体实施方式下面结合附图对本专利技术进行详细的介绍。实施方式1：本实施方式提供了一种Eu3+激活的红色荧光粉，其化学组成表示式简写为：YSO:2%Eu3+其制备方法如下：S1：设定目标产物YSO:2%Eu3+为1g，按照Y:Eu:Si的物质的量之比为4.67(1-2%):2%:3的比例称取Y2O3(99.99%)、Eu2O3(99.99%)和SiO2(99%)原料，并称取助熔剂Li2CO3，其质量为上述三种原料总质量的3%；S2：将上述称量好的原料放入玛瑙研钵中，加入5mL无水乙醇后研磨混合均匀（约20min），待乙醇挥发完全后将研磨后的混合物转移到刚玉坩埚中；S3：将刚玉坩埚在管式气氛炉中、空气气氛下进行烧结，升温速率控制在6~7℃/min，升温至1200℃后，保温3h，随后以7.5℃/min的速率降温到500℃，然后随炉冷却到室温获得产物，最后将该产物从刚玉坩埚中取出，置于瓷研钵中研磨成粉体即获得最终样品。实施方式2：本实施方式提供了一种Eu3+激活的红色荧光粉，其化学组成表示式简写为：YSO:6%Eu3+其制备方法如下：S1：设定目标产物YSO:6%Eu3+为1g，按照Y:Eu:Si的物质的量之比为4.67(1-6%):6%:3的比例称取Y2O3(99.99%)、Eu2O3(99.99%)和SiO2(99%)原料，并称取助熔剂Li2CO3，其质量为上述三种原料总质量的3%；然后经过与实施方式1完全相同的方式进行混合研磨（S2）和煅烧（S3）后得最终样品。实施方式3：本实施方式提供了一种Eu3+激活的红色荧光粉，其化学组成表示式简写为：YSO:10%Eu3+其制备方法如下：S1：设定目标产物YSO:10%Eu3+为1g，按照Y:Eu:Si的物质的量之比为4.67(1-10%):10%:3的比例称取Y2O3(99.99%)、Eu2O3(99.99%)和SiO2(99%)原料，并称取助熔剂Li2CO3，其质量为上述三种原料总质量的3%；然后经过与实施方式1完全相同的方式进行混合研磨（S2）和煅烧（S3）后得最终样品。实施方式4：本实施方式提供了一种Eu3+激活的红色荧光粉，其化学组成表示式简写为：YSO:20%Eu3+其制备方法如下：S1：设定目标产物YSO:20%本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Eu3+激活的红色荧光粉，其特征在于，其化学组成表示式为：Y4.67(1‑x)Eux(SiO4)3O；其中，所述x为稀土离子的摩尔浓度，且2% ≤ x ≤ 35%。

【技术特征摘要】
1.一种Eu3+激活的红色荧光粉，其特征在于，其化学组成表示式为：Y4.67(1-x)Eux(SiO4)3O；其中，所述x为稀土离子的摩尔浓度，且2%≤x≤35%。2.一种如权利要求1所述的Eu3+激活的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：S1：按照Y:Eu:Si的物质的量之比为4.67(1-x):x:3的比例分别称取Y2O3、Eu2O3及SiO2原料，并控制所述x的取值为2%≤x≤35%，在此基础上再称取助熔剂Li2CO3，所述Li2CO3的质量为所述Y2O3、Eu2O3和SiO2总质量的3%；S2：将上述称量好的原料...

【专利技术属性】
技术研发人员：张佳，陈雨，陈贵宾，
申请(专利权)人：淮阴师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32