一种晶粒尺寸可控的纳米复合氧化锆粉体制备方法技术

本发明专利技术提供了一种晶粒尺寸可控纳米复合氧化锆粉体的水热制备方法。采用锆盐和钇盐作为初始溶液，向溶液中加入沉淀剂，陈化过滤，将滤饼分散到水中，并转移到高压反应釜中进行水热反应，反应过程中通过高压注射的方式加入复合矿化剂，反应结束后经离心分离、干燥得到高结晶度晶粒尺寸可控的纳米复合氧化锆粉体。本发明专利技术解决了现有水热合成工艺中晶粒尺寸小分布宽不可调控，以及晶粒易发生团聚的问题。本发明专利技术制备的纳米氧化锆粉体高分散，高结晶度，晶型为四方相，晶粒尺寸在5‑100纳米范围内可调，且晶粒尺寸分布窄。

Preparation method of nano composite zirconia powder with controllable grain size

The invention provides a hydrothermal preparation method for nanometer sized composite zirconia powder with controllable grain size. Zirconium salt and yttrium salt were used as the initial solution, precipitation agent was added to the solution, aging and filtering, filter cake was dispersed into water, and transferred to a high-pressure reactor for hydrothermal reaction. During the reaction process, composite mineralizer was added by high-pressure injection. After centrifugal separation and drying, high-crystallinity grain size was obtained. Nanometer zirconia powder with controllable size. The invention solves the problems of small grain size, wide distribution and non-adjustable grain size and easy agglomeration in the existing hydrothermal synthesis process. The nanometer zirconia powder prepared by the invention has high dispersion, high crystallinity, tetragonal crystal form, adjustable grain size in the range of 5_100 nanometer, and narrow grain size distribution.

【技术实现步骤摘要】
一种晶粒尺寸可控的纳米复合氧化锆粉体制备方法
本专利技术属于纳米材料制备领域，具体涉及一种晶粒尺寸可控的纳米复合氧化锆粉体制备方法。
技术介绍
氧化锆是一种具有高熔点(约2700℃)、高沸点、高强度、耐高温、耐磨性好、抗腐蚀性能优良的金属氧化物材料。在氧化锆中复合入少量氧化钇能够让氧化锆粉体在室温下保持四方相晶体结构，减少陶瓷烧结过程中由于相变导致的结构缺陷。纳米级的复合氧化锆粉体因还具有纳米特性而被开发出了许多重要用途，被广泛应用于结构陶瓷(如轴承、阀门、刀具和研磨材料等)、功能陶瓷(如氧传感器、固体氧化物燃料电池、手机背壳和义齿等)、超增韧陶瓷以及锆铈共熔体等领域。晶粒尺寸均一、四方相晶型比例高、高结晶度、团聚少的纳米复合氧化锆粉体是制备高质量氧化锆制品的关键。常见的纳米复合氧化锆粉体合成方法包括：共沉淀法、水解沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法和喷雾热解法。其中水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)内，以溶剂作为反应介质，通过加热反应容器创造出高温高压的反应环境，使通常难溶或者不溶的物质重新溶解并且重结晶的方法，现有水热法中反应釜的工艺条件一般为温度120-250℃，压力0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种晶粒尺寸可控的纳米复合氧化锆粉体的制备方法，包含如下步骤：(1)将可溶性锆盐、钇盐加入水中搅拌溶解，加入沉淀剂溶液，调节pH值，快速搅拌，得到白色乳浊液并陈化；(2)陈化结束后，过滤洗涤得到滤饼，将滤饼重新分散到水中，高速分散打浆得到锆前驱体浆料；(3)转移锆前驱体浆料至高压反应釜中进行水热处理，期间用高压注射方式向釜内加入复合矿化剂，反应结束后降温，分离，干燥后得到纳米复合氧化锆粉体。

【技术特征摘要】
1.一种晶粒尺寸可控的纳米复合氧化锆粉体的制备方法，包含如下步骤：(1)将可溶性锆盐、钇盐加入水中搅拌溶解，加入沉淀剂溶液，调节pH值，快速搅拌，得到白色乳浊液并陈化；(2)陈化结束后，过滤洗涤得到滤饼，将滤饼重新分散到水中，高速分散打浆得到锆前驱体浆料；(3)转移锆前驱体浆料至高压反应釜中进行水热处理，期间用高压注射方式向釜内加入复合矿化剂，反应结束后降温，分离，干燥后得到纳米复合氧化锆粉体。2.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中pH值调节至8-10，搅拌速度300-1000rpm。3.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中陈化条件为25-90℃、陈化时间为2-6h。4.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，打浆转速为300-1000rpm，浆料中氢氧化锆的浓度为0.2-1.5mol/L。5.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，浆料在釜内的体积填充量为70-80％，水热处理温度100-170℃，优选120-150℃，压力0.2-0.7MPa，反应时间12-24h，搅拌速度300-1000rpm。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：陈潇，沙宇，周英浩，孙康，黎源，华卫琦，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37