The invention discloses a preparation method of nitrogen and oxygen co-doped porous carbon material based on bio-benzoxazine: the bio-benzoxazine monomer is synthesized from vanillin, 4,4'diaminodiphenyl ether and polyformaldehyde, and the polybenzoxazine resin is prepared by heat-induced ring-opening polymerization. Nitrogen and Oxygen Co doped porous carbon materials were prepared by soft template and KOH activation. The porous carbon material prepared by the invention has a porous structure, and the porous structure is characterized by a multi-stage porous structure such as a micropore, a mesoporous or a macroporous structure, which solves the problems of single pore size distribution and insufficient adjustability of the porous carbon material in the prior art. Supercapacitor electrodes made of the above carbon materials exhibit good cyclic charge-discharge performance and high specific mass capacity. The specific mass capacity is up to 167Fg_1, and the capacity retention rate can reach more than 95% after 1000 cycles.
【技术实现步骤摘要】
一种基于生物基苯并噁嗪的氮、氧共掺杂多孔碳材料的制备方法
本专利技术涉及新材料制备领域,尤其涉及一种氮、氧共掺杂多孔碳材料的制备方法。
技术介绍
多孔碳材料是一种孔隙结构发达的碳素功能材料,具有比表面积高、化学稳定性好、机械性能强、催化活性高等优异性质,同时兼具导电性、导热性等优点,被广泛应用于燃料电池、锂硫电池、超级电容器、水处理等领域。已知的多孔碳材料主要有活性炭、活性炭纤维、碳分子筛及碳纳米管等。多孔碳材料常见的合成方法有催化活化法、有机凝胶碳化法、自组装法和模板法等,催化活化法造孔,金属易进入并滞留在多孔碳内部,同时造孔过程中会损失一部分碳,导致多孔碳产率低。有机凝胶碳化法设备昂贵、制备过程复杂,且其前驱体使用酚醛类等有毒物质,具有环境危害性。根据所用模板的不同,模板法可以分为硬模板法和软模板法,均可有效地控制孔径均一分布,如公开号为CN107768638A的专利申请公开了一种锂硫电池正极材料的制备方法,采用原位掺杂法将铁和氮共同引入,同时采用纳米硅基硬模板法来制备铁氮异原子双掺杂的多孔碳材料。但是后续需要氢氟酸处理以去除硬模板、模板不能回收,操作步骤繁琐、耗时,增加了成本,且对环境有害,这使得多孔碳材料的制备受到极大的限制,不适宜大规模生产。相比之下,采用软模板法制备多孔碳材料更为有效(ChemistryofMaterials,2008(20),932-945.),但是目前采用的高分子软模板虽然可以实现对孔径结构的有效控制,但脱出模板后很难保持原有的孔径结构,存在比表面积偏低、孔容小、孔径分布宽和闭孔多等问题。而多孔碳材料作为电极材料对孔径的依赖 ...
【技术保护点】
1.一种基于生物基苯并噁嗪的氮、氧共掺杂多孔碳材料的制备方法,包括:(1)4,4′‑二氨基二苯醚与多聚甲醛溶于有机溶剂,40~65℃,反应0.5~5h后;加入香草醛,升温至75~105℃,继续搅拌反应5~24h,待反应结束后,经后处理得生物基苯并噁嗪;(2)将步骤(1)得到的生物基苯并噁嗪溶于有机溶剂中,加入乙二醇与丙二醇嵌段共聚物,并调节体系的固含量为5~50%,采用阶梯升温的形式从室温升温至250℃进行固化,得聚苯并噁嗪树脂;(3)将步骤(2)得到的聚苯并噁嗪树脂于惰性气氛中,以1~10℃/min的升温速率从室温升温至500~700℃后,保温1~2h,得初次碳材料;(4)将步骤(3)得到的初次碳材料与KOH混合,并再次于惰性气氛中,以1~10℃/min的升温速率从室温升温至700~900℃后,保温1~2h,得氮、氧共掺杂多孔碳材料的粗产品,去离子水洗涤至中性并干燥得氮、氧共掺杂多孔碳材料。
【技术特征摘要】
1.一种基于生物基苯并噁嗪的氮、氧共掺杂多孔碳材料的制备方法,包括:(1)4,4′-二氨基二苯醚与多聚甲醛溶于有机溶剂,40~65℃,反应0.5~5h后;加入香草醛,升温至75~105℃,继续搅拌反应5~24h,待反应结束后,经后处理得生物基苯并噁嗪;(2)将步骤(1)得到的生物基苯并噁嗪溶于有机溶剂中,加入乙二醇与丙二醇嵌段共聚物,并调节体系的固含量为5~50%,采用阶梯升温的形式从室温升温至250℃进行固化,得聚苯并噁嗪树脂;(3)将步骤(2)得到的聚苯并噁嗪树脂于惰性气氛中,以1~10℃/min的升温速率从室温升温至500~700℃后,保温1~2h,得初次碳材料;(4)将步骤(3)得到的初次碳材料与KOH混合,并再次于惰性气氛中,以1~10℃/min的升温速率从室温升温至700~900℃后,保温1~2h,得氮、氧共掺杂多孔碳材料的粗产品,去离子水洗涤至中性并干燥得氮、氧共掺杂多孔碳材料。2.根据权利要求1所述的基于生物基苯并噁嗪的氮、氧共掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为1...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘渊,刘小青,曹丽军,朱锦,
申请(专利权)人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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