一种控温控压样品台及温压控制系统技术方案

本发明专利技术提供一种控温控压样品台及温压控制系统，温压控制系统中的控温控压样品台包括压力罩、导热体和显微镜载物台，导热体顶部设有样品槽，样品槽的底部从上至下分布着温度传感器和加热电阻，导热体内设有传送冷质的管线，管线绕样品槽设置，压力罩扣设于样品槽之上以为样品槽提供高压。温压控制系统包括冷源、连接压力罩的高压弹簧软管和控制器，管线的两端分别连接冷源和一冷质泵，控制器连接温度传感器、冷质泵和加热电阻；高压弹簧软管的一端分为四条支路，一条连接真空泵，用于抽走压力罩内的气体，一条连接高压气源，用于向压力罩注入气体，一条连接截止阀，一条连接背压阀，用于使压力罩的气压小于背压阀的设定值。

A temperature control and pressure sample stage and temperature and pressure control system

The invention provides a temperature and pressure control sample table and a temperature and pressure control system. The temperature and pressure control sample table in the temperature and pressure control system comprises a pressure cover, a heat conducting body and a microscope carrier table. A sample trough is arranged on the top of the heat conducting body, a temperature sensor and a heating resistance are distributed at the bottom of the sample trough from top to bottom, and a transmission cold mass is arranged in the heat conducting body. The pressure cover is fastened above the sample groove to provide high pressure for the sample groove. The temperature and pressure control system consists of a cold source, a high-pressure spring hose connected with a pressure cover and a controller. The two ends of the pipeline are connected with a cold source and a cold pump respectively, and the controller is connected with a temperature sensor, a cold pump and a heating resistance. A high-pressure gas source is connected to inject gas into the pressure cover, a cut-off valve is connected, and a back pressure valve is connected to make the pressure of the pressure cover less than the setting value of the back pressure valve.

【技术实现步骤摘要】
一种控温控压样品台及温压控制系统
本专利技术涉及非导体、有机固体、聚合物以及生物大分子等料形态、电、磁和力学等性质的测试
，尤其涉及一种控温控压样品台及温压控制系统。
技术介绍
原子力显微镜等扫描探针显微镜技术广泛的用于非导体、有机固体、聚合物以及生物大分子等料形态、电、磁和力学等性质的测试。常见的原子力显微镜只能测试常温常压下稳定的样品，对于常温常压下不稳定的样品无法进行测试。如气体水合物样品在低温高压条件下合成和稳定，常压下极低温度的条件下才能保持样品稳定，且转移操作十分困难。因此适合承载气体水合物的样品台需满足两个条件：(1)带有高压腔体，能在样品台上生长气体水合物；(2)超低温的调控能力。现阶段低温原子力显微镜样品台常采用半导体制冷，这种方法调节温度下限约零下30摄氏度，达不到常压下测试气体水合物样品的温度要求，至于压力可控的样品台更少见了，因此目前尚未有适合承载气体水合物的原子力显微镜样品台。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的实施例提供了一种能够承载气体水合物、且能实现更低温度调控的控温控压样品台及温压控制系统。本专利技术的实施例提供一种控温控压样品台，包括从上至下顺序设置的压力罩、导热体和显微镜载物台，所述导热体顶部中心处设有容纳样品的样品槽，所述样品槽的底部从上至下分布着用于检测所述样品槽温度的温度传感器和用于为所述样品槽加热的加热电阻，所述导热体内设有传送冷质的管线，所述管线绕所述样品槽设置以为所述样品槽降温，所述压力罩扣设于所述样品槽之上以为所述样品槽提供高压，且所述压力罩通过法兰与所述导热体连接，所述显微镜载物台用于支撑所述导热体。进一步地，所述导热体为方形或者为圆形，所述导热体与所述显微镜载物台之间设有底座，所述导热体与所述底座之间设有绝热材料，所述绝热材料用于隔绝所述导热体与所述底座之间的热传递。进一步地，所述导热体的下端设有两条相互平行的金属条，所述金属条通过短柱和螺钉固定在所述底座上且所述金属条与所述底座之间设有所述绝热材料。进一步地，所述底座的下端设有矩形框，所述矩形框的内侧与所述底座的下表面之间的空间为安装空间，所述显微镜载物台的上端伸入所述安装空间，所述显微镜载物台的右侧抵顶所述矩形框的右边框的内侧，一紧固螺栓穿过所矩形框的左边框抵顶所述显微镜载物台的左侧，所述紧固螺栓与所述左边框螺纹配合，用于使所述底座固定于所述显微镜载物台。进一步地，所述显微镜载物台的左侧设有正对所述紧固螺栓的卡板，所述卡板用于保护正对所述显微镜载物台不被所述紧固螺栓顶坏；所述压力罩的顶端设有快速连接头，所述快速连接头为公头，用于与输送高压气的高压弹簧软管连接。进一步地，形状为拱形的一安全卡板扣在所述导热体上以将所述导热体向下扣在所述底座的上表面，位于所述安全卡板正中间的拱形部上开设有上下贯通的通孔，所述通孔的中心与所述样品槽的中心位于同一竖直线上，所述通孔边上设有缺口，所述压力罩呈塔状，其下端设有凸起，旋转所述压力罩使所述凸起与所述缺口错开后，所述压力罩即被卡在所述安全卡板中而不能从上退出。进一步地，所述样品槽具有突出所述导热体上表面的槽壁，所述槽壁的壁厚是所述样品槽深度的2倍。进一步地，所述槽壁的外径为14mm，内径为12mm，所述样品槽的深度为1mm，所述冷质为液氮或者为汽化的液氮。本专利技术的实施例还提供一种温压控制系统，其特征在于：包括上述的控温控压样品台、具有冷质的冷源、与所述压力罩连接用于输送高压气的高压弹簧软管和控制器，所述导热体内用于传送冷质的管线的一端与所述冷源连接，另一端与一冷质泵连接，所述控制器连接所述温度传感器以获取所述样品槽的温度、连接所述冷质泵以调控冷质在所述管线中的流动速度、连接所述加热电阻以调控所述加热电阻的加热功率；所述高压弹簧软管远离所述控温控压样品台的一端分为四条支路，一条支路连接真空泵，用于抽走所述压力罩内的气体，一条支路连接高压气源，用于向所述压力罩注入高压气体，一条支路连接截止阀，所述截止阀为预留阀门，一条支路连接背压阀，用于使所述压力罩的气压小于所述背压阀的设定值。本专利技术的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：(1)本专利技术所述的控温控压样品台及温压控制系统中，所述样品槽设于所述导热体，同时所述导热体上设有所述加热电阻和传送冷质的管线，所述管线绕所述样品槽设置，通过所述加热电阻和所述冷质对所述样品槽实施多次预降温和预升温，使所述样品槽能够逐渐承受超低温，从而当温度降至零下30摄氏度(如零下80摄氏度)以后，所述样品槽不会被损坏，从而增加所述样品槽的抗低温能力；(2)所述样品槽上罩设有所述压力罩，所述压力罩能为所述样品槽提供高压，配合所述导热体的结构特征，从而，本专利技术所述的控温控压样品台及温压控制系统，气体水合物样品能够在所述样品槽中生长，且能够保持稳定，弥补现有测试的不足和空缺；(3)本专利技术所述的控温控压样品台及温压控制系统具有很好的超低温的调控能力，可是低温达到零下190摄氏度。附图说明图1是本专利技术控温控压样品台的示意图；图2是图1去掉压力罩后的俯视图；图3是图2去掉安全卡板后的示意图；图4是本专利技术控温控压样品台的导热体的示意图；图5是本专利技术控温控压样品台的压力罩的半剖图；图6是本专利技术温压控制系统的示意图。导热体-1；压力罩-2快速接头-3；安全卡板-4；低温氮气管路-5；螺钉-6；底座-7紧固螺栓-8；卡板-9；显微镜载物体-10；样品槽-12；温度传感器-13；加热电阻-14；螺纹孔-15；液氮罐-16；液氮泵-17；控制器-18高压弹簧软管-19；三通-20；压力变送器-21；第一截止阀-22；真空泵-23；减压阀-24；高压气源-25；截止阀-26；第二截止阀-27；背压阀-28；金属条-31；凸起-32；缺口-41。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术实施方式作进一步地描述。请参考图1，本专利技术的实施例提供了一种控温控压样品台，可以用于对气体水合物的形态、电、磁和力学等性质的测试，还可以对其他固态的非导体、有机固体、聚合物以及生物大分子进行形态、电、磁和力学等性质的测试。包括从上至下顺序设置的压力罩2、导热体1和显微镜载物台10。请参考图1和图4，所述导热体1为方形或者为圆形，本实施例中以方形为例进行说明，其顶部中心处设有容纳样品的样品槽12，所述样品槽12具有突出所述导热体1上表面的槽壁，所述槽壁的壁厚是所述样品槽深度的2倍，本实施例中，所述槽壁的外径为14mm，内径为12mm，所述样品槽的深度为1mm，所述样品槽12的底面略高于所述导热体1的上表面。所述样品槽12的底面下方从上至下分布着用于检测所述样品槽温度的温度传感器13和用于为所述样品槽12加热的加热电阻14，所述温度传感器13设于所述加热电阻14的上表面，且所述温度传感器13与所述所述样品槽12的底面之间具有一定的距离，所述导热体1的底部中心处具有向上凹进的收容空间，所述温度传感器13和所述加热电阻14收容于所述收容空间，且所述加热电阻14的下表面没有伸出所述收容空间，从而其下表面高于所述导热体1的下表面所在的水平面。所述导热体1具有良好的导热性，所述加热电阻14通电发热后，其热量通过所述加热体1导向所述样品槽12，为所述样品槽12中的样本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种控温控压样品台，其特征在于：包括从上至下顺序设置的压力罩、导热体和显微镜载物台，所述导热体顶部中心处设有容纳样品的样品槽，所述样品槽的底部从上至下分布着用于检测所述样品槽温度的温度传感器和用于为所述样品槽加热的加热电阻，所述导热体内设有传送冷质的管线，所述管线绕所述样品槽设置以为所述样品槽降温，所述压力罩扣设于所述样品槽之上以为所述样品槽提供高压，且所述压力罩通过法兰与所述导热体连接，所述显微镜载物台用于支撑所述导热体。

【技术特征摘要】
1.一种控温控压样品台，其特征在于：包括从上至下顺序设置的压力罩、导热体和显微镜载物台，所述导热体顶部中心处设有容纳样品的样品槽，所述样品槽的底部从上至下分布着用于检测所述样品槽温度的温度传感器和用于为所述样品槽加热的加热电阻，所述导热体内设有传送冷质的管线，所述管线绕所述样品槽设置以为所述样品槽降温，所述压力罩扣设于所述样品槽之上以为所述样品槽提供高压，且所述压力罩通过法兰与所述导热体连接，所述显微镜载物台用于支撑所述导热体。2.如权利要求1所述的控温控压样品台，其特征在于：所述导热体为方形或者为圆形，所述导热体与所述显微镜载物台之间设有底座，所述导热体与所述底座之间设有绝热材料，所述绝热材料用于隔绝所述导热体与所述底座之间的热传递。3.如权利要求2所述的控温控压样品台，其特征在于：所述导热体的下端设有两条相互平行的金属条，所述金属条通过短柱和螺钉固定在所述底座上且所述金属条与所述底座之间设有所述绝热材料。4.如权利要求2所述的控温控压样品台，其特征在于：所述底座的下端设有矩形框，所述矩形框的内侧与所述底座的下表面之间的空间为安装空间，所述显微镜载物台的上端伸入所述安装空间，所述显微镜载物台的右侧抵顶所述矩形框的右边框的内侧，一紧固螺栓穿过所矩形框的左边框抵顶所述显微镜载物台的左侧，所述紧固螺栓与所述左边框螺纹配合，用于使所述底座固定于所述显微镜载物台。5.如权利要求4所述的控温控压样品台，其特征在于：所述显微镜载物台的左侧设有正对所述紧固螺栓的卡板，所述卡板用于保护正对所述显微镜载物台不被所述紧固螺栓顶坏；所述压力罩的顶端设有快速连...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭力，宁伏，李维，王冬冬，张凌，欧文佳，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：湖北,42