高沸硅油取样检测法制造技术

本发明专利技术公开了一种高沸硅油取样检测法，方便对高沸硅油生产过程中各级的产物进行取样检测，及时监控生产过程，方便对生产过程进行调节，保证最终产品的质量，降低生产成本，提高经济效益。

Sampling and testing method for high boiling silicon oil

The invention discloses a sampling and testing method for high boiling silicone oil, which is convenient for sampling and testing products at all levels in the production process of high boiling silicone oil, timely monitoring and controlling the production process, convenient for adjusting the production process, guaranteeing the quality of the final product, reducing the production cost and improving the economic benefits.

【技术实现步骤摘要】
高沸硅油取样检测法
本专利技术属于化工生产领域，具体的是高沸硅油取样检测法。
技术介绍
高沸硅油是一种重要的化工产品，但是在大批量的工业生产中，不可能对整个最后产品进行检测，因此一般采用在生产设备上设置采样孔，对各阶段的产品进行采样并进行检测，以保证最终产品的质量。本专利技术提供需要一种采样检测方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种高沸硅油取样检测法，通过对产品加工过程中的各级产物进行检测，以保证最终产品的质量。为实现上述目的，本专利技术采用了如下的技术方案：高沸硅油取样检测法，包括如下步骤：S1、外观测定：在清洁、干燥的100mL具塞比色管中，加入测试样品至刻度线，在日光灯或日光下轴向目测；S2、粘度测定：S2-1:取样，并对试样进行过滤；S2-2:粘度计用适当的非碱性溶剂清洗并干燥；S2-3:把试样从管装入下储器，使液面处于上、下装液标线之间，试样温度控制在实验温度±2℃之间；S2-4:把装好试样的粘度计的管套上干净的乳胶管，用粘度计夹具或支架把粘度计固定在恒温槽中，让恒温槽液面高于计时球20mm以上，使粘度计底部高于恒温槽低20mm以上，调节粘度计使毛细管垂直；S2-5:保持粘度计在恒温槽中、在测量温度下恒温至少15min；S2-6:将密封管与抽气设备相连，将液体吸至计时球上标线以上约5mm处，使之与大气相通，液体自然留下，测量试样通过上下标线时间；不重装试样，重复测量两次流动时间，取平均值为t；两次测量的流动时间之差不大于平均值的0.5％；S2-7:将S2-6中测量的流动时间代入公式(3)中计算运动粘度ν：ν＝Ct·····(3)式中：C-----用标准粘度溶液标定的粘度计常数，单位为平方毫米每平方秒(mm2/s2)；S2-8:将将S2-6测量的运动粘度ν代入公式(4)中计算试样的动力粘度η：η＝νρ·····(4)式中：η———试样的动力粘度，单位为毫帕秒(mPa·s)；ρ———与测量运动粘度相同温度下的试样密度，单位为克每立方厘米(g/cm2)S3、折光率测定：S3-1:使用无水酒精和乙醚的混合液清洗棱镜表面，再用镜头纸或医用棉把溶剂吸干；S3-2:将恒温水浴与棱镜连接，使棱镜温度保持在20±0.1℃；S3-3:用二级水或工作样块校正阿贝折射仪；S3-4:用滴管在棱镜表面滴加数滴20℃左右的样品，立即闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无气泡并充满试场，待棱镜温度回复至20±0.1℃。S3-5:调节反光镜使试场明亮，旋转读数手轮，使试场中出现明界线，同时旋转色散棱镜手轮，使界线所呈彩色完全消失，再旋转读数手轮，使明暗界线在十字中心，观察棱镜试场右边所指示的视镜刻度值，即为所检测折光率值。S4、酸值测定：称取4g～5g试样，置于滴定杯中，采用50mL甲苯-乙醇混合溶液作溶剂，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定，采用自动电位滴定仪或手动滴定识别终点，扣除溶剂空白样，以试样消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积计算酸值。作为优选，步骤S2中，恒温槽的深度由透明材料做成，在设定温度情况下，恒温槽温度波动度应不超过±0.1℃，温场均匀性不大于0.2℃。作为优选，步骤S2中，选用经校准并修正，分度值不大于0.1℃的水银温度计或者其它测温设备；采用经校准并修正，其分度值为0.001g/cm3的密度计；采用经校准并修正，其分辨率不大于0.1s，测量误差不大于0.05％的秒表或者其它计时设备。作为优选，步骤S3中，所述二级水在20±0.1℃下折光率为1.3330。作为优选，步骤S4中，甲苯-乙醇混合溶液中甲苯-乙醇体积比为2:1，标准滴定溶液中KOH物质的量浓度为0.01mol/l。其中粘度测量原理如下：测量一体积的流量在重力作用下，以匀速层流状态流经毛细管所需的时间求运动粘度，其基本公式：式中：ν-----流体的运动粘度，单位为二次方毫米每秒(mm2/s)；π-----圆周率；d-----毛细管内径，单位为厘米(cm)；l-----毛细管长度，单位为厘米(cm)；h-----平均有效液柱高度，单位为厘米(cm)；V-----流体流经毛细管的计时体积，单位为立方厘米(cm3)；g-----重力加速度，单位为厘米每平方秒(cm/s2)；t-----体积为V的流体的流动时间，单位为秒(s)；E-----动能系数；对于相对测量，公式(1)可写成式中：C-----用标准粘度溶液(以下简称标准溶液)标定的粘度计常数，单位为平方毫米每平方秒(mm2/s2)。如果E/t2《Ct,则公式(2)可写成ν＝Ct·····(3)本专利技术公开了一种采样测定高沸硅油的方法，方便对高沸硅油生产过程中各级的产物进行取样检测，及时监控生产过程，方便对生产过程进行调节，保证最终产品的质量，降低生产成本，提高经济效益。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与作用更加清楚及易于了解，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步阐述：S1：外观测定：在清洁、干燥的100mL具塞比色管中，加入测试样品至刻度线，在日光灯或日光下轴向目测。S2:粘度的测定S2.1.1设备和材料S2.1.1.1粘度计玻璃毛细管粘度计需经校准。本标准选用乌别洛特粘度计(简称乌氏粘度计)。S2.1.1.2恒温槽恒温槽的深度应能满足5.4.3.2的要求。槽壁应由透明材料做成，或者由观察窗。在设定温度情况下，恒温槽温度波动度，应不超过±0.1℃。温场均匀性不大于0.2℃。S2.1.1.3温度计采用经校准并修正，分度值不大于0.1℃的水银温度计或者其它测温设备。S2.1.1.4密度计采用经校准并修正，其分度值为0.001g/cm3的密度计。S2.1.1.5计时器采用经校准并修正，其分辨率不大于0.1s，测量误差不大于0.05％的秒表或者其它计设备。S2.1.1.6其他电烘箱或吹风机、真空泵或其他抽气设备，粘度计夹子、线坠或其他调垂直装置、乳胶管、能有效清洗粘度计的溶剂或洗液等。S2.1.2测量步骤S2.1.2.1准备S2.1.2.1.1试样的处理对于含有机械杂质的试样应先过滤。S2.1.2.1.2粘度计的选择选择乌氏粘度计，使得流动时间在300s以上。S2.1.2.1.3粘度计的清洗与干燥粘度计在使用前用适当的非碱性溶剂清洗并干燥。对于新购置、长期未使用过的或沾有污垢的粘度计。要用铬酸洗液浸泡2h以上，再用自来水、蒸馏水洗净及烘干。S2.1.2.2装液把试样从管装入下储器，使液面处于上、下装液标线之间，试样温度控制在实验温度±2℃之间。S2.1.2.3安装S2.1.2.3.1把装好试样的粘度计的管套上干净的乳胶管。S2.1.2.3.2用粘度计夹具或支架把粘度计固定在恒温槽中，让恒温槽液面高于计时球20mm以上，使粘度计底部高于恒温槽低20mm以上。S2.1.2.3.3调节粘度计使毛细管垂直。S2.1.2.4恒温测量之前，粘度计在恒温槽中、在测量温度下恒温至少15min。对粘度大的试样适当延长恒温时间。S2.1.2.5测量将密封管与抽气设备相连，将液体吸至计时球上标线以上约5mm处，使之与大气相通，液体自然留下，测量试样通过上下标线时间。不重装试样，重复测量两次流动时间，取平均值。两次测量的流动时间之差不大于平均值的0.5％。S2.1.3结果计算S2.1.3.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.高沸硅油取样检测法，其特征在于，包括如下步骤：S1、外观测定：在清洁、干燥的100mL具塞比色管中，加入测试样品至刻度线，在日光灯或日光下轴向目测；S2、粘度测定：S2‑1:取样，并对试样进行过滤；S2‑2:粘度计用适当的非碱性溶剂清洗并干燥；S2‑3:把试样从管装入下储器，使液面处于上、下装液标线之间，试样温度控制在实验温度±2℃之间；S2‑4:把装好试样的粘度计的管套上干净的乳胶管，用粘度计夹具或支架把粘度计固定在恒温槽中，让恒温槽液面高于计时球20mm以上，使粘度计底部高于恒温槽低20mm以上，调节粘度计使毛细管垂直；S2‑5:保持粘度计在恒温槽中、在测量温度下恒温至少15min；S2‑6:将密封管与抽气设备相连，将液体吸至计时球上标线以上约5mm处，使之与大气相通，液体自然留下，测量试样通过上下标线时间；不重装试样，重复测量两次流动时间，取平均值为t；两次测量的流动时间之差不大于平均值的0.5％；S2‑7:将S2‑6中测量的流动时间代入公式(3)中计算运动粘度ν：ν＝Ct·····(3)式中：C‑‑‑‑‑用标准粘度溶液标定的粘度计常数，单位为平方毫米每平方秒(mm2/s2)；S2‑8:将将S2‑6测量的运动粘度ν代入公式(4)中计算试样的动力粘度η：η＝νρ·····(4)式中：η———试样的动力粘度，单位为毫帕秒(mPa·s)；ρ———与测量运动粘度相同温度下的试样密度，单位为克每立方厘米(g/cm2)S3、折光率测定：S3‑1:使用无水酒精和乙醚的混合液清洗棱镜表面，再用镜头纸或医用棉把溶剂吸干；S3‑2:将恒温水浴与棱镜连接，使棱镜温度保持在20±0.1℃；S3‑3:用二级水或工作样块校正阿贝折射仪；S3‑4:用滴管在棱镜表面滴加数滴20℃左右的样品，立即闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无气泡并充满试场，待棱镜温度回复至20±0.1℃。S3‑5:调节反光镜使试场明亮，旋转读数手轮，使试场中出现明界线，同时旋转色散棱镜手轮，使界线所呈彩色完全消失，再旋转读数手轮，使明暗界线在十字中心，观察棱镜试场右边所指示的视镜刻度值，即为所检测折光率值。S4、酸值测定：称取4g～5g试样，置于滴定杯中，采用50mL甲苯‑乙醇混合溶液作溶剂，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钾‑乙醇标准滴定溶液滴定，采用自动电位滴定仪或手动滴定识别终点，扣除溶剂空白样，以试样消耗氢氧化钾‑乙醇标准滴定溶液的体积计算酸值。...

【技术特征摘要】
1.高沸硅油取样检测法，其特征在于，包括如下步骤：S1、外观测定：在清洁、干燥的100mL具塞比色管中，加入测试样品至刻度线，在日光灯或日光下轴向目测；S2、粘度测定：S2-1:取样，并对试样进行过滤；S2-2:粘度计用适当的非碱性溶剂清洗并干燥；S2-3:把试样从管装入下储器，使液面处于上、下装液标线之间，试样温度控制在实验温度±2℃之间；S2-4:把装好试样的粘度计的管套上干净的乳胶管，用粘度计夹具或支架把粘度计固定在恒温槽中，让恒温槽液面高于计时球20mm以上，使粘度计底部高于恒温槽低20mm以上，调节粘度计使毛细管垂直；S2-5:保持粘度计在恒温槽中、在测量温度下恒温至少15min；S2-6:将密封管与抽气设备相连，将液体吸至计时球上标线以上约5mm处，使之与大气相通，液体自然留下，测量试样通过上下标线时间；不重装试样，重复测量两次流动时间，取平均值为t；两次测量的流动时间之差不大于平均值的0.5％；S2-7:将S2-6中测量的流动时间代入公式(3)中计算运动粘度ν：ν＝Ct·····(3)式中：C-----用标准粘度溶液标定的粘度计常数，单位为平方毫米每平方秒(mm2/s2)；S2-8:将将S2-6测量的运动粘度ν代入公式(4)中计算试样的动力粘度η：η＝νρ·····(4)式中：η———试样的动力粘度，单位为毫帕秒(mPa·s)；ρ———与测量运动粘度相同温度下的试样密度，单位为克每立方厘米(g/cm2)S3、折光率测定：S3-1:使用无水酒精和乙醚的混合液清洗棱镜表面，再用镜头纸或医用棉把溶剂吸干；S3-2:将恒温水浴与棱镜连接，使棱镜温度保持在20...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱玉彪，王建文，叶国丰，欧阳勇，李胜明，张义刚，彭伟，
申请(专利权)人：宜昌兴越新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42