一种制备氮化铝单晶的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备氮化铝单晶的方法，在氮化铝烧结体表面长晶来制备籽晶，保持T2＞T1，使生长速率较快，得到的籽晶晶粒尺寸更大；将杂质沉积到沉积区，使杂质含量较少；通过对晶粒的选取，使晶向可控，能够选出特定晶向的晶粒；倒置并固定氮化铝烧结体，保留晶粒进行同质续长，免除了常规物理气相传输法中籽晶粘接这一困难工序；通过在升温阶段控制长晶区温度大于原料区温度，并短时保温，进一步清除掉籽晶表面污染及损伤层；在晶体生长阶段保持低压及特定温差，保证了较大传质速率及晶体生长速率；在降温阶段再次控制长晶区温度大于原料区温度，有效的抑制了后期的二次形核，提高了晶体质量，能够有效的制备出大尺寸、高质量的氮化铝单晶。

A method for preparing AlN single crystals

The invention discloses a method for preparing single crystal of aluminium nitride, which is used to prepare seed crystals on the surface of sintered aluminium nitride, keeping T2 > T1, making the growth rate faster and the grain size bigger; depositing impurities into the depositing area to make the impurities content less; controlling the crystal orientation by selecting the grains, and selecting the special ones. By inverting and fixing the sintered aluminium nitride and retaining the same grain for continuous growth, the difficult process of seed bonding in conventional physical vapor transfer method is avoided. In the crystal growth stage, low pressure and specific temperature difference are maintained to ensure a large mass transfer rate and crystal growth rate; in the cooling stage, the temperature in the long crystal region is again controlled to be higher than the temperature in the raw material region, which effectively inhibits the secondary nucleation at the later stage, improves the crystal quality, and can effectively prepare large size and high quality aluminum nitride single crystal.

【技术实现步骤摘要】
一种制备氮化铝单晶的方法
本专利技术涉及一种制备氮化铝单晶的方法。
技术介绍
氮化铝(AlN)是第三代宽禁带半导体材料之一，具有宽带隙、高熔点、高临界击穿场强、高温热稳定性和耐化学腐蚀等优异性质。同时AlN晶体作为取代蓝宝石和碳化硅用来外延生长Ⅲ-N材料的最佳衬底材料，与常见的蓝宝石和SiC相比，AlN材料与GaN的热失配更小，化学兼容性更高，热膨胀系数也相近。以AlN晶体为衬底生长GaN可大幅降低器件的缺陷密度，提高器件的性能。近年来，国外各研究机构已经分别制备出不同尺寸的氮化铝晶体，但国内各研究机构成果与国外相比仍有较大差距。目前主流的制备大尺寸氮化铝单晶的方法为物理气相传输法(PVT)，但其中仍存在不少技术难点。首先是杂质污染，AlN原料中氧和碳的含量较高，需要充分去除。其次是籽晶制备及粘接，籽晶制备过程中的切抛磨等手段会不可避免造成籽晶表面质量下降，造成续长晶体质量下降，寄生形核等问题。籽晶粘接时残存的气泡在续长时也会传递至晶体中，产生孔洞，严重影响晶体质量。如何解决上述问题成了制约生产大尺寸氮化铝单晶的关键。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备氮化铝单晶的方法，可以免除传统物理气相传输法制备氮化铝单晶中的籽晶粘接工序，通过对自发形核的氮化铝单晶进行同质续长，能够有效的制备出大尺寸、高质量的氮化铝单晶。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种制备氮化铝单晶的方法，包括以下步骤：(1)将氮化铝原料放入第一坩埚的底部，所述第一坩埚的下部为生长区，所述第一坩埚的上部为沉积区，将所述第一坩埚放入炉体中，对所述炉体抽真空，接着向所述炉体中通入高纯氮气，保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa，沉积区的温度为T1，生长区的温度为T2，加热所述第一坩埚，同时对沉积区和生长区进行升温，使T2升至2000-2300℃，在此过程中保持T2＞T1，控制两者之间的温差为50-200℃；(2)抽取所述炉体中的高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为10-50Kpa并保压，继续对所述第一坩埚进行加热，使T2升至2100-2400℃，在此过程中保持T2＞T1，控制两者之间的温差为10-150℃，并保温一段时间；(3)向所述炉体中通入高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa并保压，对所述第一坩埚进行降温，在此过程中保持T2＞T1，在T2下降至1000℃之前，控制两者之间的温差为50-200℃；(4)降温结束后，取出所述第一坩埚底部的的氮化铝烧结体，在纯净气氛下，选取所述氮化铝烧结体表面合适的晶粒进行保留，将其余晶粒剔除；(5)将氮化铝原料放入第二坩埚的底部，并将所述氮化铝烧结体固定在所述第二坩埚的中上部，使保留的所述晶粒朝下，所述氮化铝烧结体所在的区域为长晶区，所述氮化铝原料所在的区域为原料区，将所述第二坩埚放入所述炉体中，对所述炉体抽真空，接着向所述炉体中通入高纯氮气，保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa，长晶区的温度为T3，原料区的温度为T4，加热所述第二坩埚，同时对长晶区和原料区进行升温，在此过程中保持T3＞T4，控制两者之间的温差为10-150℃；(6)保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa，继续加热所述第二坩埚，使T3升至2000-2300℃，在此过程中保持T3＞T4，控制两者之间的温差为50-200℃，并保温一段时间；(7)保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa，继续加热所述第二坩埚，使T3升至2100-2400℃，使T3＜T4，控制两者之间的温差为10-150℃；(8)抽取所述炉体中的高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为10-50Kpa并保压，保持T3为2100-2400℃，T3＜T4，两者之间的温差为10-150℃，并保温一段时间；(9)向所述炉体中充入高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa并保压，降低原料区的温度，保持T3为2100-2400℃，使T3＞T4，控制两者之间的温差为50-200℃；(10)保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa，对所述第二坩埚进行降温，在此过程中保持T3＞T4，在T3下降至1000℃之前，控制两者之间的温差为50-200℃。优选地，在步骤(1)和步骤(5)中，对所述炉体抽真空时，保持所述炉体中的真空度在1*10-3Pa以下。优选地，在步骤(2)中，在30-90min的时间内，使T2升至2100-2400℃，在此过程中保持T2＞T1，控制两者之间的温差为10-150℃。优选地，在步骤(2)中，保温50-200h。优选地，在步骤(4)中，纯净气氛中的气体为氮气或惰性气体。优选地，在步骤(4)中，选取的所述晶粒为c向，具有六方形貌，且表面质量好。优选地，在步骤(6)中，保温30-180min。优选地，在步骤(8)中，保温50-200h。优选地，在步骤(9)中，在30-90min的时间内，降低原料区的温度，保持T3为2100-2400℃，使T3＞T4，控制两者之间的温差为50-200℃。优选地，在步骤(5)中，在所述第二坩埚内设置位于所述氮化铝原料和所述氮化铝烧结体之间的导流罩，使所述导流罩沿靠近所述氮化铝烧结体的方向向上逐渐径向收缩，将所述氮化铝烧结体放置在所述导流罩顶部。由于上述技术方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：本专利技术一种制备氮化铝单晶的方法，在氮化铝烧结体表面长晶来制备籽晶，保持T2＞T1，使生长速率较快，得到的籽晶晶粒尺寸更大；将杂质沉积到上部的沉积区，使杂质含量较少；通过对晶粒的选取，使晶向可控，能够选出特定晶向的晶粒；倒置并固定氮化铝烧结体，保留晶粒进行同质续长，免除了常规物理气相传输法中籽晶粘接这一困难工序；通过在升温阶段控制长晶区温度大于原料区温度，并短时保温，进一步清除掉籽晶表面污染及损伤层；在晶体生长阶段保持低压及特定温差，保证了较大传质速率及晶体生长速率；在降温阶段再次控制长晶区温度大于原料区温度，有效的抑制了后期的二次形核，提高了晶体质量，能够有效的制备出大尺寸、高质量的氮化铝单晶。具体实施方式下面对本专利技术的技术方案作进一步的阐述。上述一种制备氮化铝单晶的方法，包括以下步骤：(1)将氮化铝原料放入第一坩埚的底部，第一坩埚的下部为生长区，第一坩埚的上部为沉积区。将第一坩埚放入炉体中，对炉体抽真空，保持炉体中的真空度在1*10-3Pa以下。接着向炉体中通入高纯氮气，保持炉体中的氮气气压为50-150Kpa。沉积区的温度为T1，生长区的温度为T2，加热第一坩埚，同时对沉积区和生长区进行升温，使T2升至2000-2300℃，在此过程中保持T2＞T1，控制两者之间的温差为50-200℃。在本实施例中，对炉体抽真空至真空度在5*10-4Pa以下，炉体中的氮气气压为100Kpa，控制T2升至2100℃，T1升至1920℃。(2)抽取炉体中的高纯氮气，使炉体中的氮气气压为10-50Kpa并保压，继续对第一坩埚进行加热，在30-90min的时间内，使T2升至2100-2400℃，在此过程中保持T2＞T1，控制两者之间的温差为10-150℃，并保温50-200h；在本实施例中，在40min内，控制T2升至2300℃，T1升至2220℃，并保温150h。(3)向炉体中通入高纯氮气，使炉体中的氮气气压为50本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备氮化铝单晶的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将氮化铝原料放入第一坩埚的底部，所述第一坩埚的下部为生长区，所述第一坩埚的上部为沉积区，将所述第一坩埚放入炉体中，对所述炉体抽真空，接着向所述炉体中通入高纯氮气，保持所述炉体中的氮气气压为50‑150Kpa，沉积区的温度为T1，生长区的温度为T2，加热所述第一坩埚，同时对沉积区和生长区进行升温，使T2升至2000‑2300℃，在此过程中保持T2＞T1，控制两者之间的温差为50‑200℃；（2）抽取所述炉体中的高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为10‑50Kpa并保压，继续对所述第一坩埚进行加热， 使T2升至2100‑2400℃，在此过程中保持T2＞T1，控制两者之间的温差为10‑150℃，并保温一段时间；（3）向所述炉体中通入高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为50‑150Kpa并保压，对所述第一坩埚进行降温，在此过程中保持T2＞T1，在T2下降至1000℃之前，控制两者之间的温差为50‑200℃；（4）降温结束后，取出所述第一坩埚底部的的氮化铝烧结体，在纯净气氛下，选取所述氮化铝烧结体表面合适的晶粒进行保留，将其余晶粒剔除；（5）将氮化铝原料放入第二坩埚的底部，并将所述氮化铝烧结体固定在所述第二坩埚的中上部，使保留的所述晶粒朝下，所述氮化铝烧结体所在的区域为长晶区，所述氮化铝原料所在的区域为原料区，将所述第二坩埚放入所述炉体中，对所述炉体抽真空，接着向所述炉体中通入高纯氮气，保持所述炉体中的氮气气压为50‑150Kpa，长晶区的温度为T3，原料区的温度为T4，加热所述第二坩埚，同时对长晶区和原料区进行升温，在此过程中保持T3＞T4，控制两者之间的温差为10‑150℃；（6）保持所述炉体中的氮气气压为50‑150Kpa，继续加热所述第二坩埚，使T3升至2000‑2300℃，在此过程中保持T3＞T4，控制两者之间的温差为50‑200℃，并保温一段时间；（7）保持所述炉体中的氮气气压为50‑150Kpa，继续加热所述第二坩埚，使T3升至2100‑2400℃，使T3＜T4，控制两者之间的温差为10‑150℃；（8）抽取所述炉体中的高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为10‑50Kpa并保压，保持T3为2100‑2400℃，T3＜T4，两者之间的温差为10‑150℃，并保温一段时间；（9）向所述炉体中充入高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为50‑150Kpa并保压，降低原料区的温度，保持T3为2100‑2400℃，使T3＞T4，控制两者之间的温差为50‑200℃；（10）保持所述炉体中的氮气气压为50‑150Kpa，对所述第二坩埚进行降温，在此过程中保持T3＞T4，在T3下降至1000℃之前，控制两者之间的温差为50‑200℃。...

【技术特征摘要】
1.一种制备氮化铝单晶的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将氮化铝原料放入第一坩埚的底部，所述第一坩埚的下部为生长区，所述第一坩埚的上部为沉积区，将所述第一坩埚放入炉体中，对所述炉体抽真空，接着向所述炉体中通入高纯氮气，保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa，沉积区的温度为T1，生长区的温度为T2，加热所述第一坩埚，同时对沉积区和生长区进行升温，使T2升至2000-2300℃，在此过程中保持T2＞T1，控制两者之间的温差为50-200℃；（2）抽取所述炉体中的高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为10-50Kpa并保压，继续对所述第一坩埚进行加热，使T2升至2100-2400℃，在此过程中保持T2＞T1，控制两者之间的温差为10-150℃，并保温一段时间；（3）向所述炉体中通入高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa并保压，对所述第一坩埚进行降温，在此过程中保持T2＞T1，在T2下降至1000℃之前，控制两者之间的温差为50-200℃；（4）降温结束后，取出所述第一坩埚底部的的氮化铝烧结体，在纯净气氛下，选取所述氮化铝烧结体表面合适的晶粒进行保留，将其余晶粒剔除；（5）将氮化铝原料放入第二坩埚的底部，并将所述氮化铝烧结体固定在所述第二坩埚的中上部，使保留的所述晶粒朝下，所述氮化铝烧结体所在的区域为长晶区，所述氮化铝原料所在的区域为原料区，将所述第二坩埚放入所述炉体中，对所述炉体抽真空，接着向所述炉体中通入高纯氮气，保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa，长晶区的温度为T3，原料区的温度为T4，加热所述第二坩埚，同时对长晶区和原料区进行升温，在此过程中保持T3＞T4，控制两者之间的温差为10-150℃；（6）保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa，继续加热所述第二坩埚，使T3升至2000-2300℃，在此过程中保持T3＞T4，控制两者之间的温差为50-200℃，并保温一段时间；（7）保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa，继续加热所述第二坩埚，使T3升至2100-2400℃，使T3＜T4，控制两者之间的温差为10-150℃；（8）抽取所述炉体中的高纯氮气，使所述炉...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴亮，贺广东，王智昊，王琦琨，龚加玮，雷丹，黄嘉丽，黄毅，
申请(专利权)人：苏州奥趋光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32