阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成制造技术

阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成，先在处于冷水浴中的三口瓶中加入二甲胺和NaOH水溶液，开启搅拌装置；然后移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，缓慢滴加氯丙烯，反应得到反应液；最后将反应液用乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，静置后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵，高产率、高纯度合成的二甲基十二烷基烯丙基氯化铵具有优良的防膨效果，既可以作为粘土防膨剂使用，又可以作为聚合单体，从而可拓宽其应用范围。

Synthesis of cationic clay anti swelling agent two methyl twelve alkyl allyl ammonium chloride

Cationic clay anti-swelling agent dimethyl dodecyl allyl ammonium chloride synthesis, first in the cold water bath in three bottles to add dimethylamine and NaOH aqueous solution, open the stirring device; then move the chlorododecane slowly drop into the dimethylamine solution, after the addition of chlorododecane drops, start heating, slowly drop the addition of chlorine. Propylene is reacted to get the reaction solution. Finally, the reaction solution is recrystallized with the mixture of ethyl acetate and absolute ethanol, and then the flake solid is obtained after stationary. The pure dimethyldodecyl allyl ammonium chloride is obtained by vacuum drying at 45 C after vacuum vacuum filtration and vacuum filtration. The dimethyldodecyl allyl ammonium chloride synthesized with high yield and high purity has excellent properties. The anti-swelling effect can be used not only as clay anti-swelling agent, but also as polymeric monomer, thus broadening its application scope.

【技术实现步骤摘要】
阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成
本专利技术涉及表面活性剂型烯类阳离子粘土防膨剂
，具体涉及阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成。
技术介绍
有机阳离子及其聚合物粘土防膨剂是近年来发展较快、应用最广泛的一种防膨剂，它稳定粘土的能力远远超过无机盐和水溶性非电解质聚合物，具有用量少，效能高，对地层适应性强等优点。低分子烯类阳离子由于具有不饱和烯键，很容易和其它有机物发生聚合，可以根据实际需要合成各种高分子聚合物，因此，制备更多新型的烯类阳离子具有重要的理论和实际意义。目前还没有以仲胺和卤代烃为原料，高产率、高纯度的合成既可以作为聚合单体，又可以作为粘土防膨剂使用的疏水型烯类阳离子。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供了阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成，合成的二甲基十二烷基烯丙基氯化铵具有优良的粘土防膨效果，既可以作为粘土防膨剂使用，又可以作为聚合单体，从而可拓宽其应用范围。为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵，其结构式为：阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5-15mL二甲胺和10-70mL的50%NaOH水溶液，开启搅拌装置；第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在30℃-40℃下缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为（1.2-1.4）:1.6，pH为8-10，反应8-12h，得到反应液；第三步，将1-5mL反应液用30-80mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后于45℃条件下真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。本专利技术的有益效果为：二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）展现出了优良的防膨效果。DDAAC既可以作为粘土防膨剂使用，又可以作为聚合单体，从而可拓宽其应用范围。附图说明图1为Na-MMT，DDAAC和Na-MMT/DDAAC的红外图谱。图2为干态Na-MMT和DDAAC/Na-MMT的XRD。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术合成方法作详细描述。实施例1，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和10mL的50%NaOH水溶液，开启搅拌装置；第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在30℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.2:1.6，pH为8，反应8h，得到反应液；第三步，将1mL反应液用30mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。实施例2，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和20mL的50%NaOH水溶液，开启搅拌装置；第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在35℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.4:1.6，pH为9，反应8h，得到反应液；第三步，将1mL反应液用40mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。实施例3，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和40mL的50%NaOH水溶液，开启搅拌装置；第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在40℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.6:1.6，pH为10，反应8h，得到反应液；第三步，将1mL反应液用50mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。实施例4，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和70mL的50%NaOH水溶液，开启搅拌装置；第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在35℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.6:1.6，pH为8，反应10h，得到反应液；第三步，将2mL反应液用40mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。实施例5，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入10mL二甲胺和30mL的50%NaOH水溶液，开启搅拌装置；第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在40℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.4:1.6，pH为9，反应10h，得到反应液；第三步，将2mL反应液用80mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。实施例6，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入10mL二甲胺和50mL的50%NaOH水溶液，开启搅拌装置；第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在30℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.2:1.6，pH为10，反应10h，得到反应液；第三步，将3mL反应液用50mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。实施例7，阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤：第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入10mL二甲胺和70mL的50%NaOH水溶液，开启搅拌装置；第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵，其特征在于，其结构式为：

【技术特征摘要】
1.阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵，其特征在于，其结构式为：。2.阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5-15mL二甲胺和10-70mL的50%NaOH水溶液，开启搅拌装置；第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在30℃-40℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为（1.2-1.4）:1.6，pH为8-10，反应8-12h，得到反应液；第三步，将1-5mL反应液用30-80mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。3.根据权利要求2所述的阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和10mL的50%NaOH水溶液，开启搅拌装置；第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在30℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.2:1.6，pH为8，反应8h，得到反应液；第三步，将1mL反应液用30mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。4.根据权利要求2所述的阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和20mL的50%NaOH水溶液，开启搅拌装置；第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在35℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.4:1.6，pH为9，反应8h，得到反应液；第三步，将1mL反应液用40mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。5.根据权利要求2所述的阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和40mL的50%NaOH水溶液，开启搅拌装置；第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0:1.6，待氯代十二烷滴加完后，开始加热，在40℃缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯和二甲胺的摩尔比为1.6:1.6，pH为10，反应8h，得到反应液；第三步，将1mL反应液用50mL乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行重结晶，乙酸乙酯和无水乙醇混合液按照V（乙酸乙酯）：V（无水乙醇）=7:3配制，静置24h后得片状固体，减压抽滤后45℃真空干燥得纯净二甲基十二烷基烯丙基氯化铵（DDAAC）。6.根据权利要求2所述的阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，在处于冷水浴中的三口瓶中加入5mL二甲胺和70mL的50%NaOH水溶液，开启搅拌装置；第二步，移取氯代十二烷缓慢滴加到二甲胺溶液当中，氯代十二烷和二甲胺的摩尔比为1.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：都伟超，陈刚，张洁，
申请(专利权)人：西安石油大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61