一种汽车制动用C/C-SiC复合材料、其制备方法及应用技术

本发明专利技术属于C/C‑SiC复合材料制备领域，公开了一种汽车制动用C/C‑SiC复合材料、其制备方法及应用，该方法包括如下步骤：（1）采用高温热处理后的炭纤维预制体，通过化学气相沉积法制备得到炭/炭坯体；（2）对上述炭/炭坯体进行多次浸渍处理和固化裂解处理，得到炭/炭多孔坯体；（3）对上述炭/炭多孔坯体进行高温热处理；（4）将上述高温热处理后的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行包埋式反应熔融渗硅，得到C/C‑SiC复合材料。本发明专利技术方法一种工艺简单可控、制备周期短、生产成本低，制备得到的复合材料具有优良的耐摩擦性、热稳定性及环境适用性。

C/C-SiC composite material for automobile braking, its preparation method and Application

The invention belongs to the field of preparation of C/C_SiC composite materials, and discloses a C/C_SiC composite material for automobile braking, a preparation method and application thereof. The method comprises the following steps: (1) carbon/carbon green body is prepared by chemical vapor deposition using carbon fiber preform after high temperature heat treatment; (2) carbon/carbon green body is prepared by chemical vapor deposition method; Carbon/carbon porous green bodies were obtained by multiple impregnation and solidification and pyrolysis treatments; (3) Carbon/carbon porous green bodies were heat treated at high temperatures; (4) Carbon/carbon porous green bodies were treated at high temperatures under inert atmosphere, and C/C_SiC composites were obtained by buried reactive melting siliconizing. The method of the invention has the advantages of simple and controllable process, short preparation period and low production cost, and the prepared composite material has excellent friction resistance, thermal stability and environmental applicability.

【技术实现步骤摘要】
一种汽车制动用C/C-SiC复合材料、其制备方法及应用
本专利技术属于C/C-SiC复合材料制备领域，具体涉及一种汽车制动用C/C-SiC复合材料、其制备方法及应用。
技术介绍
C/C-SiC复合材料是碳纤维增强C和SiC陶瓷双元基体复合材料，作为刹车材料不仅继承了炭/炭刹车材料密度小、刹车平稳，磨损失重率小、热容量大等优势，且克服了炭/炭刹车材料吸湿性大、湿态摩擦系数低、静摩擦系数低、适应性差的不足，是新一代高性能摩擦材料。目前，C/C-SiC复合材料在飞机刹车系统、高速列车刹车系统、汽车制动等领域均具有良好的应用前景。目前，制动用C/C-SiC复合材料最广泛的制备方法是采用液硅反应融渗法（RMI），该方法是利用炭/炭多孔坯体内部连通孔隙的毛细管力将熔融状态的Si引入炭/炭多孔坯体，并通过液态Si与炭/炭坯体内部碳基体发生原位反应生成SiC基体，进而得到C/C-SiC复合材料。炭/炭多孔坯体多采用碳纤维针刺整体毡作为增强体，且通过化学气相沉积或液相树脂浸渍碳化方式引入碳基体。其中，采用化学气相沉积方法引入热解碳制备周期较长，达到炭/炭多孔体设计密度要求一般需要300小时以上沉积周期，生产成本较高，且容易产生闭孔，后期材料致密化程度较低；另外，炭/炭多孔坯体内部孔隙结构不均匀，SiC基体多分布于纤维束间较大孔隙处，且残余Si含量较高，所得C/C-SiC复合材料多呈梯度结构特征。采用液相树脂浸渍碳化引入碳基体一方面无法在碳纤维表面形成连续碳基体的保护层，反应融渗过程中液Si进入纤维束内部可与碳纤维发生反应造成碳纤维损伤，进而影响C/C-SiC复合材料的承载性能；另外，传统树脂成碳形式多为致密的块体结构，液Si难以与其充分发生反应生成SiC，且纤维束间孔隙内部存在高含量的残余Si。采用上述两种方式引入碳基体均无法使炭/炭多孔坯体拥有理想的连通孔隙结构，且通过反应融渗法得到的C/C-SiC复合材料内部SiC分布不均匀，富含残余Si，C/C-SiC复合材料的摩擦性能和稳定性较差。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种具有SiC分布均匀、残余Si含量低、耐磨损、摩擦系数适中、制动平稳、环境适应性强、制造过程简单且成本较低的汽车制动用C/C-SiC复合材料制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下述技术方案：本专利技术一种C/C-SiC复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）采用高温热处理后的炭纤维预制体，通过化学气相沉积法制备得到炭/炭坯体；（2）对上述炭/炭坯体进行多次浸渍处理和固化裂解处理，得到炭/炭多孔坯体；（3）对上述炭/炭多孔坯体进行高温热处理；（4）将上述高温热处理后的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行包埋式反应熔融渗硅，得到C/C-SiC复合材料。优选地，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：（1）采用高温热处理后体积密度为0.38～0.60g/cm3的炭纤维预制体，利用化学气相沉积法制备热解碳界面，获得体积密度为0.5～0.75g/cm3的炭/炭坯体；其目的在于利用热解碳界面保护碳纤维，防止后续反应融渗过程中液Si与纤维发生反应造成纤维损伤；（2）将热解碳界面制备后的炭/炭坯体置于浸渍剂中浸渍处理，浸渍后，进行固化裂解处理，经3～4个浸渍裂解周期后制得密度为1.25～1.40g/cm3的炭/炭多孔坯体；所述浸渍剂选用成孔酚醛树脂；（3）将步骤（2）制得的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行2000～2200℃高温热处理，且进行表面机加工，进一步完善连通孔隙结构；（4）将步骤（3）中经高温热处理后的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行包埋式反应熔融渗硅，得到体积密度为2.0～2.4g/cm3的C/C-SiC复合材料。其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（1）中，所述碳纤维预制体为针刺整体毡，无纬布与网胎比为（70～90）︰（10～30）；优选地，所述无纬布采用0°/90°铺层方式，无纬布层间密度为12～18层/cm。其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（1）中，所述高温热处理的条件为：在氩气气氛保护下进行，温度为1800～2000℃，保温时间为1～2小时；通过高温热处理，对碳纤维预制体脱胶且防止后续热加工变形。其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（1）中，所述化学气相沉积的条件为：所用碳源前驱体为丙烯，稀释气体为氮气，丙烯与氮气的体积比为0.5～2:1，沉积温度为900～950℃，沉积时间为45～65小时。其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（2）中，所述成孔酚醛树脂按以下步骤制备得到：向可溶性酚醛树脂中加入成孔剂-氯化锌，搅拌至完全溶解，于120℃固化30h，再于氮气氛围下600～800℃裂解，保温2.5～4小时，自然冷却至室温，经稀盐酸浸泡、蒸馏水多次洗涤后，烘干即可；所述氯化锌的加入量为可溶性酚醛树脂质量的25～30%；该成孔树脂是指在酚醛树脂中加入成孔剂，在酚醛树脂固化过程中成孔剂与树脂可发生相分离，形成双连续结构，而碳化过程中成孔剂可逐渐排出，酚醛树脂形成具有连通孔隙结构，且成孔均匀的多孔结构基体，不同于传统树脂形成的致密块体结构基体。其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（2）中，所述浸渍处理的温度为40～60℃，所述固化裂解的温度为750～900℃。其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（3）中，所述惰性气氛为氩气气氛，所述高温热处理的保温时间为2~4小时。其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（4）中，所述熔融渗硅中采用的硅粉粒度为0.05～0.2mm。其中，上述C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤（4）中，所述熔融渗硅中惰性气氛为氩气气氛；所述熔融渗硅的温度为1600～2000℃，保温时间为2～3小时；优选地，所述保温采用先微正压后负压的方式。进一步的，本专利技术还提供由上述方法制备得到的C/C-SiC复合材料，所述复合材料的体积密度为2.0～2.4g/cm3，材料内部SiC分布均匀，残余Si质量百分比在1.6～6.8%之间，C/C-SiC复合材料抗压强度为280～340MPa，摩擦系数为0.30～0.48。进一步的，本专利技术还提供C/C-SiC复合材料在汽车制动零部件中的应用，优选地，用于刹车盘。本专利技术的有益效果是：本方法在传统反应融渗法制备C/C-SiC复合材料工艺基础上，以热解碳界面保护碳纤维，通过引入多孔树脂碳改善炭/炭多孔体内部连通孔隙结构；且多孔树脂碳孔隙可充分容纳液态Si，与液态Si快速充分反应，可最终得到SiC基体分布均匀、残余Si含量低（残余Si质量百分比在1.6～6.8%之间）、抗压和摩擦性能优异（抗压强度为280～340MPa，摩擦系数为0.30～0.48）的适合汽车制动用C/C-SiC复合材料。另外，通过基体碳成分引入的工艺设计和具体实施，有效缩短了C/C-SiC复合材料的制备周期，降低了生产成本。附图说明图1是本专利技术汽车制动用C/C-SiC复合材料制备工艺流程图。图2是本专利技术引入成孔酚醛树脂后炭/炭多孔体内部孔隙结构SEM图。图3是本专利技术汽车制动用C/C-SiC复合材料刹车盘。具体实施方式下文将结合具体实施例对本专利技术材料及其制备方法和应用做本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.C/C‑SiC复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：（1）采用高温热处理后的炭纤维预制体，通过化学气相沉积法制备得到炭/炭坯体；（2）对上述炭/炭坯体进行多次浸渍处理和固化裂解处理，得到炭/炭多孔坯体；（3）对上述炭/炭多孔坯体进行高温热处理；（4）将上述高温热处理后的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行包埋式反应熔融渗硅，得到C/C‑SiC复合材料。

【技术特征摘要】
1.C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：（1）采用高温热处理后的炭纤维预制体，通过化学气相沉积法制备得到炭/炭坯体；（2）对上述炭/炭坯体进行多次浸渍处理和固化裂解处理，得到炭/炭多孔坯体；（3）对上述炭/炭多孔坯体进行高温热处理；（4）将上述高温热处理后的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行包埋式反应熔融渗硅，得到C/C-SiC复合材料。2.根据权利要求1所述的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：（1）采用高温热处理后体积密度为0.38～0.60g/cm3的炭纤维预制体，利用化学气相沉积法制备热解碳界面，获得体积密度为0.5～0.75g/cm3的炭/炭坯体；（2）将热解碳界面制备后的炭/炭坯体置于浸渍剂中浸渍处理，浸渍后，进行固化裂解处理，经3～4个浸渍裂解周期后制得密度为1.25～1.40g/cm3的炭/炭多孔坯体；所述浸渍剂选用成孔酚醛树脂；（3）将步骤（2）制得的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行2000～2200℃高温热处理，且进行表面机加工，进一步完善连通孔隙结构；（4）将步骤（3）中经高温热处理后的炭/炭多孔坯体在惰性气氛保护下，进行包埋式反应熔融渗硅，得到体积密度为2.0～2.4g/cm3的C/C-SiC复合材料。3.根据权利要求1或2所述的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碳纤维预制体为针刺整体毡，无纬布与网胎比为（70～90）︰（10～30）；优选地，所述无纬布采用0°/90°铺层方式，无纬布层间密度为12～18层/cm。4.根据权利要求1或2所述的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述高温热处理的条件为：在氩气气氛保护下进行，温度为1800...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊翔，王雅雷，陈招科，孙威，曾毅，吕东泽，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43