一种微乳液在线监测法制备纳米SiO2的方法技术

本发明专利技术公开了一种微乳液在线监测法制备纳米SiO2的方法。该方法通过微乳液法制备纳米SiO2，并采用在线粒度分析系统持续监测SiO2颗粒粒径的变化，分析24小时内纳米SiO2颗粒特性的变化趋势，如粒度和数量，以此达到微乳球的大小及纳米SiO2的水合粒径的调控。该方法制备的SiO2粒径可控、分布较窄、分散性良好，其平均粒径在50‑400 nm范围内。

A method for preparing nano SiO2 by on-line monitoring of microemulsion

The invention discloses a microemulsion on-line monitoring method for preparing nano SiO2. In this method, nano SiO2 was prepared by microemulsion method, and on-line particle size analysis system was used to continuously monitor the change of SiO2 particle size. The change trend of nano SiO2 particle characteristics within 24 hours, such as particle size and quantity, was analyzed, so as to achieve the regulation of the size of microspheres and the hydration particle size of nano SiO2. The SiO2 prepared by this method has controllable particle size, narrow distribution and good dispersion, and its average particle size is in the range of 50_400 nm.

【技术实现步骤摘要】
一种微乳液在线监测法制备纳米SiO2的方法
本专利技术涉及无机非金属纳米材料制备领域，具体涉及一种微乳液在线监测法制备纳米SiO2的方法。
技术介绍
传统意义上，制备出的样品需由专门的测验人员完成分析并反馈数据给实验人员，然后再依照结果做出调整。文献中对于纳米SiO2提到的表征，通常也采用几种离线分析工具包括光学分析（光学显微镜，扫描电子显微镜（SEM）），热分析（差示扫描量热法（DSC），热重分析法（TG）），振动光谱学（傅里叶变换红外光谱仪，拉曼光谱仪，固态核磁共振（ssNMR）和X射线衍射仪（XRD））。而只通过最后表征，对于实验过程的变化无从知晓，造成无法及时诊断实验失败的原，使得实验变得繁琐，周期变长。而在线粒度仪检测通过在线的PAT（在线粒度分析系统）独特的动态聚焦方式，可以24小时持续测量体系中颗粒的变化过程、粒度、数量及粒形等参数，不需采样、稀释等步骤，直接得到结果，可以及时了解反应过程的变化情况，通过反应过程趋势图抓住实验的主要影响因素，缩短条件探究的过程，提高分析问题的速度和准确性，为实验提供有力的指导。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种实时监测，及时调控反应条件，可控制备纳米SiO2的方法。本专利技术的技术方案概述如下：一种微乳液在线监测法制备纳米SiO2的方法，包括如下步骤：a、配制环己烷、OP-10和正丁醇混合溶液，将氨水缓慢加入上述混合溶液中，设置一定转速和温度，混合一段时间得到半透明微乳液，通过在线粒度监测系统进行实时监测，观测水合粒径的变化趋势，调控配比；b、将正硅酸乙酯（TEOS）加入步骤a的微乳液中，反应2-5小时，陈化10小时，洗涤，分离，干燥制得纳米SiO2。优选的，所述步骤a中的搅拌转速为3000-5000rpm，温度20-40℃，时间为1-3小时。优选的，所述步骤a中的配比为环己烷：OP-10：正丁醇（摩尔比）=38:1:2.5-114:1:2.5，氨水的量为104-416mmol。优选的，所述的步骤b中正硅酸乙酯:氨水（摩尔比）=1.5:1。优选的，所述步骤b中混合产品在转速3000-5000rpm下离心分离，洗涤，干燥4-6小时，得到50-400nm的SiO2。本专利技术的优点：与现有技术相比，本专利技术采用在线粒度仪检测通过在线的在线粒度分析系统独特的动态聚焦方式，可以24小时持续测量体系中颗粒的变化趋势、粒度、数量及粒形等参数，对制备过程及时做出调整，所得的产品粒径可控，分散好，粒径分布窄。附图说明：图1为该法制备不同纳米粒径的SiO2。具体实施方式：实施例1：a、配制环己烷：OP-10：正丁醇（摩尔比）=38:1:2.5混合溶液，将104mmol氨水缓慢加入上述混合溶液中，设置转速为3000rpm和温度为20℃，混合2小时得到半透明微乳液b、将156mmol正硅酸乙酯（TEOS）加入步骤a的微乳液中，反应2小时，陈化10小时，洗涤，分离，干燥4小时制得粒径为150nmSiO2。实施例2：a、配制环己烷：OP-10：正丁醇（摩尔比）=76:1:2.5混合溶液，将260mmol氨水缓慢加入上述混合溶液中，设置转速为4000rpm和温度为30℃，混合2小时得到半透明微乳液b、将390mmol正硅酸乙酯（TEOS）加入步骤a的微乳液中，反应4小时，陈化10小时，洗涤，分离，干燥4小时制得粒径为50nmSiO2。实施例3：a、配制环己烷：OP-10：正丁醇（摩尔比）=114:1:2.5混合溶液，将416mmol氨水缓慢加入上述混合溶液中，设置转速为5000rpm和温度为40℃，混合2小时得到半透明微乳液b、将642mmol正硅酸乙酯（TEOS）加入步骤a的微乳液中，反应5小时，陈化10小时，洗涤，分离，干燥6小时制得粒径为400nm的SiO2。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微乳液在线监测法制备纳米SiO2的方法，该方法的主要特征包含如下步骤：a、配制环己烷、OP‑10和正丁醇混合溶液，将氨水缓慢加入上述混合溶液中，设置一定转速和温度，混合一段时间得到半透明微乳液，通过在线粒度分析系统进行实时监测，考察水合粒径的变化趋势，调控配比；b、将正硅酸乙酯（TEOS）加入步骤a的微乳液中，反应2‑5小时，陈化10小时，洗涤，分离，干燥制得纳米SiO2。

【技术特征摘要】
1.一种微乳液在线监测法制备纳米SiO2的方法，该方法的主要特征包含如下步骤：a、配制环己烷、OP-10和正丁醇混合溶液，将氨水缓慢加入上述混合溶液中，设置一定转速和温度，混合一段时间得到半透明微乳液，通过在线粒度分析系统进行实时监测，考察水合粒径的变化趋势，调控配比；b、将正硅酸乙酯（TEOS）加入步骤a的微乳液中，反应2-5小时，陈化10小时，洗涤，分离，干燥制得纳米SiO2。2.根据权利要求1所述的一种微乳液在线监测法制备纳米SiO2的方法，其特征在于，所述的步骤a中PAT通过监测，调控的较佳配比为环己烷：OP-10：正丁醇（摩尔比）=38...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉敏，齐然，张志昆，刘越，顾春雷，张向京，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：河北,13