低泡磷酸酯精练渗透剂的制备方法技术

本发明专利技术属于纺织助剂技术领域，具体的涉及一种低泡磷酸酯精练渗透剂的制备方法。向反应器中加入EO‑PO嵌段脂肪醇聚氧烷基醚，升温加入五氧化二磷，反应一段时间，降温，加入去离子水进行水解反应，最后在室温环境下，加入碱性溶液调节pH，得到低泡磷酸酯精练渗透剂。该方法的反应条件温和，不需要复杂特殊的设备，简单易行；制备的低泡磷酸酯精练渗透剂处理后的织物具有良好的白度、毛效、强力、无油斑；产品本身具有较少泡沫，稳定性好，解决了传统磷酸酯因泡沫高给织物精练处理带来的不便。

Preparation of low foam phosphate refining penetrant

The invention belongs to the technical field of textile auxiliaries, in particular to a preparation method of low foam phosphate ester scouring penetrant. EO_PO block fatty alcohol polyoxyalkyl ether was added to the reactor, and phosphorus pentoxide was added to the reactor at elevated temperature. After a period of reaction, deionized water was added to hydrolyze the reactor. Finally, alkaline solution was added to adjust pH at room temperature to obtain low foam phosphate ester scouring penetrant. The method has mild reaction conditions, no need for complex and special equipment, and is simple and easy to operate. The prepared fabrics with low foaming phosphate ester scouring penetrant have good whiteness, wool efficiency, strength and no oil stain. The product itself has less foam and good stability. It solves the problem that traditional phosphate ester is scouring for fabric because of high foam. The inconvenience.

【技术实现步骤摘要】
低泡磷酸酯精练渗透剂的制备方法
本专利技术属于纺织助剂
，具体的涉及一种低泡磷酸酯精练渗透剂的制备方法。
技术介绍
磷酸酯类表面活性剂是含磷表面活性剂的代表，具有优异的润湿、净洗、乳化、分散、增溶等作用。此外，磷酸酯类表面活性剂易生物降解，相对于同类型的表面活性剂刺激性小，是一种性能优良、应用广泛的表面活性剂。在纺织领域，织物的煮练是利用烧碱配合其他助剂与果胶质、蜡状物质、棉籽壳等发生化学降解反应或乳化作用、膨化作用等，再经水洗使杂质从织物上退除，磷酸酯类表面活性剂优异的耐碱、渗透、乳化、净洗能力使其广泛用作煮练工艺中的精练渗透剂。然而，纺织织物的煮练过程通常为连续的轧车或配料浸渍工艺，磷酸酯属于泡沫较丰富的表面活性剂，使得煮练过程出现溢料等现象。为降低磷酸酯表面活性剂的泡沫，通常会加入消泡剂消除产生的泡沫，消泡剂的添加会造成精练渗透剂产品外观变化，储存稳定性降低，织物表面出现油斑等不良影响。因此，从本质上改变磷酸酯类表面活性剂的泡沫性能，研发出低泡型的磷酸酯是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种低泡磷酸酯精练渗透剂的制备方法。该方法的反应条件温和，不需要复杂特殊的设备，简单易行；制备的低泡磷酸酯精练渗透剂处理后的织物具有良好的白度、毛效、强力、无油斑；产品本身具有较少泡沫，稳定性好，解决了传统磷酸酯因泡沫高给织物精练处理带来的不便。本专利技术所述的低泡磷酸酯精练渗透剂的制备方法为：向反应器中加入EO-PO嵌段脂肪醇聚氧烷基醚，升温加入五氧化二磷，反应一段时间，降温，加入去离子水进行水解反应，最后在室温环境下，加入碱性溶液调节pH，得到低泡磷酸酯精练渗透剂。其中：EO-PO嵌段脂肪醇聚氧烷基醚与五氧化二磷的摩尔比为2.2-2.8：1。EO-PO嵌段脂肪醇聚氧烷基醚是C12-14醇5EO-4PO聚氧烷基醚，C12-14醇6EO-4PO聚氧烷基醚，C12-15醇6EO-4PO聚氧烷基醚或C12-15醇8EO-3PO聚氧烷基醚的一种。升温加入五氧化二磷是体系温度升至40-50℃，同时通氮气保护的条件下加入五氧化二磷。加入五氧化二磷后反应一段时间的条件为：EO-PO嵌段脂肪醇聚氧烷基醚与五氧化二磷在70-80℃条件下反应4-6小时。加入去离子水进行水解反应的条件为：在40-50℃条件下，加入的去离子水与五氧化二磷的摩尔比为20-22:1，水解时间为1-2小时。加入碱性溶液将pH调节至5.0-6.0。调节pH的碱性溶液常用无机碱，无机碱是氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠或氨水中的一种或几种。作为一个优选的技术方案，本专利技术所述的低泡磷酸酯精练渗透剂的制备方法，具体步骤如下：先向圆底烧瓶中加入与五氧化二磷摩尔比为2.2-2.8：1的EO-PO嵌段脂肪醇聚氧烷基醚，升高温度至40-50℃，在氮气保护下，缓慢加入五氧化二磷；在温度为70-80℃条件下，反应4-6小时，降低温度至40-50℃，加入一定量的去离子水，去离子水与五氧化二磷的摩尔比为20-22:1，水解1-2小时；最后，降至室温，加入一定量的碱性溶液，调节pH至5.0-6.0，即得成品。本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术的优点在于选用EO-PO嵌段脂肪醇聚氧烷基醚替代传统的脂肪醇聚氧乙烯醚，在保证产品润湿、净洗、耐碱性能上，改变了传统磷酸酯表面活性剂泡沫丰富的特性，制得的产品具有低泡性，更适用于纺织前处理精练渗透剂。(2)本专利技术与现有技术、产品相比，具有的优势在于该方法反应条件相对温和，简单易行，不需要特殊设备；所制得的低泡磷酸酯精练渗透剂不但使织物具有良好的白度、毛效、强力，而且产生的泡沫较少，一方面避免了因消泡剂的使用导致产品外观变化，稳定性降低，织物出现油斑等问题，另一方面，解决了织物轧车或浸渍工艺的溢料现象，使织物的精练处理更加方便。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1先向圆底烧瓶中加入与五氧化二磷摩尔比为2.8：1的C12-14醇5EO-4PO聚氧烷基醚，升温至44℃，通入氮气，缓慢加入1mol五氧化二磷，升高温度至76℃条件下，反应5小时。降低温度至42℃，加入与五氧化二磷的摩尔比为22：1的去离子水，进行水解反应2h。随后，降低温度至室温，加入一定量的氢氧化钠溶液，调节pH至5.2，即得成品。实施例2先向圆底烧瓶中加入与五氧化二磷摩尔比为2.6：1的C12-14醇6EO-4PO聚氧烷基醚，升温至48℃，通入氮气，缓慢加入1mol五氧化二磷，升高温度至70℃条件下，反应6小时。降低温度至40℃，加入与五氧化二磷的摩尔比为21：1的去离子水，进行水解反应1h。随后，降低温度至室温，加入一定量的氢氧化钾溶液，调节pH至5.6，即得成品。实施例3先向圆底烧瓶中加入与五氧化二磷摩尔比为2.4：1的C12-15醇6EO-4PO聚氧烷基醚，升温至40℃，通入氮气，缓慢加入1mol五氧化二磷，升高温度至80℃条件下，反应4小时。降低温度至50℃，加入与五氧化二磷的摩尔比为21：1的去离子水，进行水解反应2h。随后，降低温度至室温，加入一定量的碳酸钠溶液，调节pH至6.0，即得成品。实施例4先向圆底烧瓶中加入与五氧化二磷摩尔比为2.2：1的C12-15醇8EO-3PO聚氧烷基醚，升温至46℃，通入氮气，缓慢加入1mol五氧化二磷，升高温度至74℃条件下，反应6小时。降低温度至46℃，加入与五氧化二磷的摩尔比为20：1的去离子水，进行水解反应1h。随后，降低温度至室温，加入一定量的的氨水，调节pH至5.4，即得成品。运用上述实施例1-4得到的低泡磷酸酯精练渗透剂，对CM40*CPT40*120*80和CM50*CM50*144*80两种规格面料进行处理，与市场上常规产品对比的应用结果如表1所示。表1实施例1-4低泡磷酸酯精练渗透剂应用效果对比表本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低泡磷酸酯精练渗透剂的制备方法，其特征在于：向反应器中加入EO‑PO嵌段脂肪醇聚氧烷基醚，升温加入五氧化二磷，反应一段时间，降温，加入去离子水进行水解反应，最后在室温环境下，加入碱性溶液调节pH，得到低泡磷酸酯精练渗透剂。

【技术特征摘要】
1.一种低泡磷酸酯精练渗透剂的制备方法，其特征在于：向反应器中加入EO-PO嵌段脂肪醇聚氧烷基醚，升温加入五氧化二磷，反应一段时间，降温，加入去离子水进行水解反应，最后在室温环境下，加入碱性溶液调节pH，得到低泡磷酸酯精练渗透剂。2.根据权利要求1所述的低泡磷酸酯精练渗透剂的制备方法，其特征在于：EO-PO嵌段脂肪醇聚氧烷基醚与五氧化二磷的摩尔比为2.2-2.8：1。3.根据权利要求1所述的低泡磷酸酯精练渗透剂的制备方法，其特征在于：EO-PO嵌段脂肪醇聚氧烷基醚是C12-14醇5EO-4PO聚氧烷基醚，C12-14醇6EO-4PO聚氧烷基醚，C12-15醇6EO-4PO聚氧烷基醚或C12-15醇8EO-3PO聚氧烷基醚的一种。4.根据权利要求1所述的低泡磷酸酯精练渗透剂的制备方法，其特征在于：升温加入五氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：段红英，王艾德，谢瑞丽，齐鹏举，
申请(专利权)人：淄博鲁瑞精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37