一种混凝土降粘剂及其制备方法技术

本发明专利技术提出了混凝土降粘剂，包括以下步骤：马来酸酐聚乙二醇酯(MAH‑PEG)溶液合成:在四颈烧瓶中加入聚乙二醇（PEG）500.0份，升温到50℃，开启搅拌，投入马来酸酐（MAH）86.0份，再依次加入对苯二酚0.1份、催化剂0.9份，升温至70‑80℃，不断搅拌下反应3‑4h，酯化反应停止，得到黄色或红色液体即为马来酸聚乙二醇酯(MAH‑PEG)溶液；混凝土降粘剂具有一定减水性能，降粘效果好，能够在低水胶比时，掺入混凝土中明显降低混凝土的粘度而不影响混凝土的流动性，提高泵送施工性能；混凝土降粘剂掺量低，性价比高于硅灰掺合料，并且对混凝土强度无负面影响；混凝土降粘剂与普通聚羧酸减水剂产品等混凝土外加剂复配，具有良好的相容性和稳定性，不会出现分层或絮凝现象。

A viscosity reducer for concrete and its preparation method

The invention provides a concrete viscosity reducer, which comprises the following steps: synthesis of maleic anhydride polyethylene glycol ester (MAH_PEG) solution: adding 500.0 phr polyethylene glycol (PEG) into a four-necked flask, heating to 50, opening and mixing, adding 86.0 phr maleic anhydride (MAH), then adding 0.1 phr hydroquinone, 0.9 phr catalyst in turn, and heating to 50. The esterification reaction stops at 70 80 C for 3 4 h and the yellow or red liquid is MAH_PEG solution. The fluidity of the soil improves the pumping performance; the concrete viscosity reducer is low, the performance-price ratio is higher than the silica fume admixture, and has no negative impact on the concrete strength; the concrete viscosity reducer is compounded with the ordinary polycarboxylic acid water reducer products and other concrete admixtures, which has good compatibility and stability, and does not appear delamination or flocculation. Phenomenon.

【技术实现步骤摘要】
一种混凝土降粘剂及其制备方法
本专利技术涉及混凝土降粘剂
，具体为一种混凝土降粘剂及其制备方法。
技术介绍
随着建筑行业的高速发展以及我国基础建设的加大，土木工程规模不端扩大，混凝土用量也不断增加，对混凝土要求也日益提高。一些高层大跨、有特殊功能要求的重要建筑的不断出现，如摩天大楼、超大跨桥梁及巨型水利枢纽工程的建设等，要求混凝土必须具有更高的强度、更好的耐久性、更优的稳定性，这些需求促成了混凝土从普通到高性能乃至超高性能方向逐步发展。而混凝土强度的提高主要通过大胶凝材料用量和降低水胶比来实现，这也导致了混凝土粘度较大和流动速度慢的问题，引发混凝土搅拌、运输、泵送等一系列的施工问题，很大程度上限制了高强与超高强混凝土的推广与应用。如何降低混凝土粘度成为高强与超高强混凝土发展的关键问题。目前，高强度混凝土的降粘方法主要采用提高减水剂掺量和优质的超细粉料优化颗粒级配。对于提高减水剂掺量降低混凝土粘度，一方面会导致成本的提髙；另一方面会造成过分缓凝效果，延长拆模周期；第三方面新拌混凝土会出现泌水扒底等问题，给施工造成一定难度。对于优质的超细粉料优化颗粒级配对降低混凝土粘度虽有很多的研究，但具有一定的局限性，新拌混凝土的流动性主要依靠高效减水剂的强吸附分散作用，优化颗粒级配不能从根本上解决实际问题。近年来，市场上也出现许多粘度调节剂，通过与聚羧酸减水剂复配使用，从而达到降低混凝土粘度的目的。但目前，市售大多数降粘剂存在以下问题：与聚羧酸减水剂存在不相容的问题，出现分层或絮凝现象，甚至降低混凝土流动性，并且对混凝土后期强度造成不利影响；制备工艺复杂，反应条件苛刻，难以实现大批量生产应用；大单体原料不易获得；合成成本高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种混凝土降粘剂，混凝土降粘剂通过有机合成，反应条件不苛刻，易于大批量生产；本专利技术所述混凝土降粘剂合成原材料易得，合成成本低；本专利技术制得的混凝土降粘剂具有一定减水性能，降粘效果好，能够在低水胶比时，掺入混凝土中明显降低混凝土的粘度而不影响混凝土的流动性，提高泵送施工性能；本专利技术制得的混凝土降粘剂掺量低，性价比高于硅灰掺合料，并且对混凝土强度无负面影响；本专利技术制得的混凝土降粘剂与普通聚羧酸减水剂产品等混凝土外加剂复配，具有良好的相容性和稳定性，不会出现分层或絮凝现象，可以有效解决
技术介绍
中的问题。为实现上述目的，本专利技术提出：一种混凝土降粘剂的制备方法，包括以下步骤：S1）马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG)溶液合成:在四颈烧瓶中加入聚乙二醇（PEG）500.0份，升温到50℃，开启搅拌，投入马来酸酐（MAH）86.0份，再依次加入对苯二酚0.1份、催化剂0.9份，升温至70-80℃，不断搅拌下反应3-4h，酯化反应停止，得到黄色或红色液体即为马来酸聚乙二醇酯(MAH-PEG)溶液；S2）釜底液合成：向四颈烧瓶中投入水200.0份、马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG)200.0份、链转移剂3.5份搅拌混合；S3）A液合成：向第一混合容器中加入水50.0份、丙烯酸（AA）35.0份、丙烯酸异辛酯（2-EAH）12.0份、还原剂0.2份搅拌混合；S4）B液合成：向第二混合容器中加入水60.0份、引发剂2.2份搅拌混合；S5）降粘剂的合成：将釜底液倒入反应釜中，将反应釜内的温度升到50-70℃，同时滴加A液和B液滴加，3h滴加完毕，滴加完毕后保温老化1-2h，向反应釜中加入氢氧化钠溶液70.0-90.0份，反应釜中的混合溶液pH为5.0-7.0。作为本专利技术的一种优选技术方案：聚乙二醇为PEG600，PEG800，PEG1000，PEG1200。根据聚乙二醇分子量不同分别标记马来酸聚乙二醇酯为MAH-PEG600，MAH-PEG800，MAH-PEG1000，MAH-PEG1200。作为本专利技术的一种优选技术方案：还原剂为VC、吊白块或亚硫酸钠的一种。作为本专利技术的一种优选技术方案：催化剂为对甲苯磺酸。作为本专利技术的一种优选技术方案：氢氧化钠溶液的溶度为30wt%。作为本专利技术的一种优选技术方案：引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或几种。作为本专利技术的一种优选技术方案：链转移剂为次磷酸钠或甲基丙烯磺酸钠中的一种。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术所述混凝土降粘剂通过有机合成，反应条件不苛刻，易于大批量生产。（2）本专利技术所述混凝土降粘剂合成原材料易得，合成成本低，（3）本专利技术制得的混凝土降粘剂具有一定减水性能，降粘效果好，能够在低水胶比时，掺入混凝土中明显降低混凝土的粘度而不影响混凝土的流动性，提高泵送施工性能。（4）本专利技术制得的混凝土降粘剂掺量低，性价比高于硅灰掺合料，并且对混凝土强度无负面影响。（5）本专利技术制得的混凝土降粘剂与普通聚羧酸减水剂产品等混凝土外加剂复配，具有良好的相容性和稳定性，不会出现分层或絮凝现象。附图说明图1为本专利技术一种混凝土降粘剂制备方法的流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术提供以下技术方案：实施例一：一种混凝土降粘剂的制备方法，包括以下步骤：S1）马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG600)溶液合成:在四颈烧瓶中加入聚乙二醇（PEG600）500.0份，升温到50℃，开启搅拌，投入马来酸酐（MAH）86.0份，再依次加入对苯二酚0.1份、催化剂0.9份，升温至70-80℃，不断搅拌下反应3-4h，酯化反应停止，得到黄色或红色液体即为马来酸聚乙二醇酯(MAH-PEG600)溶液；S2）釜底液合成：向四颈烧瓶中投入水200.0份、马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG600)200.0份、链转移剂3.5份搅拌混合；S3）A液合成：向第一混合容器中加入水50.0份、丙烯酸（AA）35.0份、丙烯酸异辛酯（2-EAH）12.0份、还原剂0.2份搅拌混合；S4）B液合成：向第二混合容器中加入水60.0份、引发剂2.2份搅拌混合；S5）降粘剂的合成：将釜底液倒入反应釜中，将反应釜内的温度升到50-70℃，同时滴加A液和B液滴加，3h滴加完毕，滴加完毕后保温老化1-2h，向反应釜中加入氢氧化钠溶液70.0-90.0份，反应釜中的混合溶液pH为5.0-7.0。还原剂为VC、吊白块或亚硫酸钠的一种。催化剂为对甲苯磺酸。氢氧化钠溶液的溶度为30wt%。引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或几种。链转移剂为次磷酸钠或甲基丙烯磺酸钠中的一种。实施例二：一种混凝土降粘剂的制备方法，包括以下步骤：S1）马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG800)溶液合成:在四颈烧瓶中加入聚乙二醇（PEG800）500.0份，升温到50℃，开启搅拌，投入马来酸酐（MAH）65.0份，再依次加入对苯二酚0.07份、催化剂0.7份，升温至70-80℃，不断搅拌下反应3-4h，酯化反应停止，得到黄色或红色液体即为马来酸聚乙二醇酯(MAH-PEG800)溶液；S2）釜底液合成：向四颈烧瓶中投入水2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种混凝土降粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1）马来酸酐聚乙二醇酯(MAH‑PEG)溶液合成:在四颈烧瓶中加入聚乙二醇（PEG）500.0份，升温到50℃，开启搅拌，投入马来酸酐（MAH）86.0份，再依次加入对苯二酚0.1份、催化剂0.9份，升温至70‑80℃，不断搅拌下反应3‑4h，酯化反应停止，得到黄色或红色液体即为马来酸聚乙二醇酯(MAH‑PEG)溶液；S2）釜底液合成：向四颈烧瓶中投入水200.0份、马来酸酐聚乙二醇酯(MAH‑PEG)200.0份、链转移剂3.5份搅拌混合；S3）A液合成：向第一混合容器中加入水50.0份、丙烯酸（AA）35.0份、丙烯酸异辛酯（2‑EAH）12.0份、还原剂0.2份搅拌混合；S4）B液合成：向第二混合容器中加入水60.0份、引发剂2.2份搅拌混合；S5）降粘剂的合成：将釜底液倒入反应釜中，将反应釜内的温度升到50‑70℃，同时滴加A液和B液滴加，3h滴加完毕，滴加完毕后保温老化1‑2h，向反应釜中加入氢氧化钠溶液70.0‑90.0份，反应釜中的混合溶液pH为5.0‑7.0。

【技术特征摘要】
1.一种混凝土降粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1）马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG)溶液合成:在四颈烧瓶中加入聚乙二醇（PEG）500.0份，升温到50℃，开启搅拌，投入马来酸酐（MAH）86.0份，再依次加入对苯二酚0.1份、催化剂0.9份，升温至70-80℃，不断搅拌下反应3-4h，酯化反应停止，得到黄色或红色液体即为马来酸聚乙二醇酯(MAH-PEG)溶液；S2）釜底液合成：向四颈烧瓶中投入水200.0份、马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG)200.0份、链转移剂3.5份搅拌混合；S3）A液合成：向第一混合容器中加入水50.0份、丙烯酸（AA）35.0份、丙烯酸异辛酯（2-EAH）12.0份、还原剂0.2份搅拌混合；S4）B液合成：向第二混合容器中加入水60.0份、引发剂2.2份搅拌混合；S5）降粘剂的合成：将釜底液倒入反应釜中，将反应釜内的温度升到50-70℃，同时滴加A液和B液滴加，3h滴加完毕，滴加完毕...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，邓妮，田应兵，方世昌，皮永奇，
申请(专利权)人：贵州石博士科技有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52