The invention discloses a method for preparing tridecanyl phosphorus oxide, in which didecanyl phosphorus chloride, bromodecane and organic solvents are added to the reaction device, in which bromodecane is excessive, stirred evenly, heated to 80-120 C, reacted 12-24 hours, the reaction is completely detected by 31P_ NMR, the organic solvents are evaporated by rotary evaporator, and Brown is obtained. Liquid, distilled water, stirring hydrolysis at room temperature for 10-30 min, adjusting the solution to alkaline with 5-15wt% NaOH solution, extracting with trichloromethane, washing with distilled water to neutral, evaporating the solvent by rotary evaporator, recrystallizing with methanol to get white solid phosphorus tridecanyl oxide. Green environmental protection, atomic economy is good, product purity is high, easy to separate, has the industrialization prospect. The product is applied to the water quality detection and sewage treatment industry.
【技术实现步骤摘要】
一种制备三癸基氧化磷的方法
本专利技术属于磷化工
,具体涉及一种制备三烷基氧化磷的方法。
技术介绍
萃取是指化合物因为在两种相互之间溶解度很小或完全不溶的溶剂中的溶解度(分配系数)不同,从而部分或完全进入其中一种溶剂。萃取的次数足够多时,化合物就会完全进入其中一种溶剂。萃取剂品种繁多,一般包括无机和有机萃取剂。而工业生产中所使用的大多数是有机萃取剂,其在有机溶剂中有很好的溶解性。使之溶于有机溶剂是为了增加其与金属待萃物的溶解性,并增强其萃取性能,同时还可以减弱其挥发性,粘度,和水溶性。有机萃取剂被大量用于有色金属湿法冶金行业,主要用于萃取铜以及各种贵金属与稀土。萃取的方法有很多种,一般包括溶剂萃取法,固液萃取法(浸取)、化学沉淀法、树脂法、双水相法、氧化还原法、浮选法以及电反萃取法。其中应用最为广泛的是沉淀法和溶剂萃取法。沉淀法主要用于污水处理,该法主要是向污水中添加特定的化学试剂,使其与溶解于废水中的欲处理的物质发生反应,生成难溶于水的盐类沉淀,从而成功从污水中除去。但由于大量化学试剂的使用,该法会造成大量的二次污染,不利于现今大力提倡的绿色环境友好与可持续发展,且应用范围有限。溶剂萃取的萃取工艺为全液过程,参与过程的两种液相分别为水相与有机相。水相的密度通常大于所使用的有机相密度,使得静止分层后,有机相总是位于水相上面。溶剂萃取法能在工业中用于处理吨级的元素,也能用于实验室处理克与毫克级的元素的分离与富集。溶剂萃取法因其操作非常简单,同时价格低廉、萃取速度快、选择性高、分离率高等特点,在当今各个领域的分离与提纯中已经成为了不可或缺的一项基本技术, ...
【技术保护点】
1.一种制备三癸基氧化磷的方法,其特征在于,包括下述步骤:向反应装置中加入二癸基氯化磷、溴癸烷和有机溶剂,其中溴癸烷过量,搅拌均匀,升温至80~120℃,反应12~24小时,31P‑NMR检测反应完全,旋转蒸发仪蒸除有机溶剂,得到棕褐色液体,加入蒸馏水,在室温下搅拌水解10~30min,将溶液用5~15wt%NaOH溶液调至碱性,用三氯甲烷萃取,蒸馏水洗涤至中性,旋转蒸发仪蒸除溶剂,用甲醇重结晶,得到白色固体三癸基氧化磷。
【技术特征摘要】
1.一种制备三癸基氧化磷的方法,其特征在于,包括下述步骤:向反应装置中加入二癸基氯化磷、溴癸烷和有机溶剂,其中溴癸烷过量,搅拌均匀,升温至80~120℃,反应12~24小时,31P-NMR检测反应完全,旋转蒸发仪蒸除有机溶剂,得到棕褐色液体,加入蒸馏水,在室温下搅拌水解10~30min,将溶液用5~15wt%NaOH溶液调至碱性,用三氯甲烷萃取,蒸馏水洗涤至中性,旋转蒸发仪蒸除溶剂,用甲醇重结晶,得到白色固体三癸基氧化磷。2.根据权利要求1所述的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:闵成勇,何明联,刘良彬,蒲冬勤,谢林,
申请(专利权)人:四川中环检测有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。