一种多核-壳结构的ZnO多孔材料的制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种多核‑壳结构的ZnO多孔材料的制备方法与应用。该制备方法包括以下步骤：二水乙酸锌溶于甲醇溶液中，磁力搅拌10min后，超声处理10min，再继续磁力搅拌10min，作为溶液A；将水杨酸溶于甲醇溶液中，磁力搅拌20min，作为溶液B；将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌10min后，再混合溶液转移至反应釜中，连同反应釜置于烘箱中160℃时反应24h，反应产物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中于60℃干燥12h，得到浅黄色粉末；步骤4，将浅黄色粉末煅烧2h，即可。本发明专利技术制备方法简单，且所得多核‑壳结构的ZnO多孔材料应用领域广。

Preparation and application of a multi core shell ZnO porous material

The invention discloses a preparation method and application of a multi-core shell structure ZnO porous material. The preparation method comprises the following steps: dissolving zinc acetate dihydrate in methanol solution, magnetic stirring for 10 minutes, ultrasonic treatment for 10 minutes, and then magnetic stirring for 10 minutes, as solution A; dissolving salicylic acid in methanol solution, magnetic stirring for 20 minutes, as solution B; mixing solution A and solution B, magnetic stirring for 10 minutes, then mixing and dissolving. The liquid is transferred to the reactor, and the reactor is placed in the oven at 160 C for 24 hours. The product is washed by ethanol and water for 3 times, and then dried at 60 C for 12 hours to obtain light yellow powder. Step 4, the light yellow powder is calcined for 2 hours. The preparation method of the invention is simple, and the ZnO porous material with multi-core shell structure has wide application fields.

【技术实现步骤摘要】
一种多核-壳结构的ZnO多孔材料的制备方法与应用
本专利技术属于气敏材料
，具体涉及一种多核-壳结构的ZnO多孔材料的制备方法与应用。
技术介绍
人类呼出气体包含来自人体代谢过程的数千种不同的挥发性有机化合物（VOC），对于糖尿病患者来说，身体会产生过量的酮类物质，如丙酮，这是因为人体使用脂肪代替葡萄糖来产生能量，然后在呼吸过程中呼出。丙酮已成功用作糖尿病的生物标志物，特别是1型糖尿病，目前通过气体分析技术已经可以定量分析丙酮浓度从而诊断患者的糖尿病情况，已经有许多研究报道了使用气相色谱（GC-MS）、离子迁移谱法(IMS)、选择离子流动管质谱技术(SIFT-MS)和质子转移-质谱法(PTR-MS)。虽然这些技术灵敏可靠，但成本很高、体积较大、操作复杂，并不适合日常监控，因此研发便携灵敏的丙酮传感器非常重要。半导体气敏电阻传感器由于其体积小、稳定性高、便于操作、造价低等优势，成为比较合适的呼出气丙酮探测手段。ZnO作为一种最基本的半导体材料在过去几十年内已经被广泛研究和使用，在1989年首次被用作检测丙酮的传感材料，其灵敏度较低、选择性和稳定性差的缺点一直限制它实际应用。但随着纳米技术的进一步发展，通过掺杂和调控形貌提高材料气敏性能的手段已经逐渐成熟，ZnO的气敏性能得到改善。
技术实现思路
针对目前ZnO传感材料选择性的不足，本专利技术的目的在于提供一种多核-壳结构的ZnO多孔材料的制备方法与应用，该制备方法通过非常简单的一步水热法，无模板自组装生长构造多核-壳多孔ZnO微米球，克服ZnO选择性差的缺点，在氢气(H2)、甲烷(CH4)、丙烷(C3H8)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、甲醇(CH3OH)、丙酮(CH3COCH3)这几种气体中，对丙酮具有优异的选择性和较高的灵敏度。为解决现有技术问题，本专利技术采取的技术方案为：一种多核-壳结构的ZnO多孔材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，二水乙酸锌(Zn(AC)2·2H2O)溶于甲醇溶液中，磁力搅拌10min后，超声处理10min，再继续磁力搅拌10min，作为溶液A；步骤2，将水杨酸(C7H6O3)溶于甲醇溶液中，磁力搅拌20min，作为溶液B；步骤3，将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌10min后，再混合溶液转移至反应釜中，连同反应釜置于烘箱中160℃时反应24h，反应产物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中于60℃干燥12h，得到浅黄色粉末的多核-壳结构的ZnO微米球；步骤4，将浅黄色粉末在400-600℃下煅烧2h，即得多核-壳结构的ZnO多孔材料。作为改进的是，步骤3中乙酸锌和水杨酸的摩尔比为1-1.5：0.75-1.25。作为改进的是，步骤3中溶液A和溶液B混合还加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。作为改进的是，步骤4中煅烧温度为450℃。作为改进的是，步骤4中煅烧时升温速率为5℃/min。上述一种多核-壳多孔结构的ZnO材料在丙酮检测上的应用。有益效果：与现有技术相比，本专利技术一种多核-壳结构的ZnO多孔材料的制备方法与应用，在步骤2中首次引入水杨酸作为反应试剂参与合成ZnO，不同于现有报道的任何合成方法。水杨酸不仅和锌离子配位，还充当结构指示剂作用和酸刻蚀作用，形成的多核-壳结构，因为独特的形貌以及较强的极性面，对丙酮有很好的选择性。煅烧之后由于晶体的再次生长，形成多孔结构，气体渗透性增强，材料比表面积增加，对丙酮的响应提高，但选择性仍然不变。本专利技术有效地解决ZnO传感器对丙酮选择灵敏度低的问题。附图说明图1为本专利技术摩尔比为1.5:0.75时多核-壳ZnO微米球的结构示意图。图2为本专利技术摩尔比为1.5:0.75时多核-壳结构的ZnO多孔材料的结构示意图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详细介绍。实施例1乙酸锌和水杨酸的摩尔比为1.25:1一种多核-壳结构的ZnO多孔材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，0.137g二水乙酸锌(Zn(AC)2·2H2O)溶于15mL甲醇溶液中，磁力搅拌10min后，超声处理10min，再继续磁力搅拌10min，作为溶液A；步骤2，将0.069g水杨酸(C7H6O3)溶于甲醇溶液中，磁力搅拌20min，作为溶液B；步骤3，将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌10min后，加入20mg聚乙烯吡咯烷酮（PVP）继续搅拌10min，再将混合溶液转移至50mL反应釜中，连同反应釜置于烘箱中160℃时反应24h，反应产物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中于60℃干燥12h，得到浅黄色粉末的多核-壳结构的ZnO微米球；步骤4，将浅黄色粉末在450℃下煅烧2h，其中升温速率为5℃/min，即得多核-壳结构的ZnO多孔材料。实施例2乙酸锌和水杨酸的摩尔比为1.5：0.75一种多核-壳结构的ZnO多孔材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，0.164g二水乙酸锌(Zn(AC)2·2H2O)溶于15mL甲醇溶液中，磁力搅拌10min后，超声处理10min，再继续磁力搅拌10min，作为溶液A；步骤2，将0.052g水杨酸(C7H6O3)溶于甲醇溶液中，磁力搅拌20min，作为溶液B；步骤3，将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌10min后，加入20mg聚乙烯吡咯烷酮（PVP）继续搅拌10min，再将混合溶液转移至50mL反应釜中，连同反应釜置于烘箱中160℃时反应24h，反应产物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中于60℃干燥12h，得到浅黄色粉末的多核-壳结构的ZnO微米球；步骤4，将浅黄色粉末在450℃下煅烧2h，其中升温速率为5℃/min，即得多核-壳结构的ZnO多孔材料。实施例3乙酸锌和水杨酸的摩尔比为1：1.25一种多核-壳结构的ZnO多孔材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，0.109g二水乙酸锌(Zn(AC)2·2H2O)溶于15mL甲醇溶液中，磁力搅拌10min后，超声处理10min，再继续磁力搅拌10min，作为溶液A；步骤2，将0.086g水杨酸(C7H6O3)溶于甲醇溶液中，磁力搅拌20min，作为溶液B；步骤3，将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌10min后，加入20mg聚乙烯吡咯烷酮（PVP）继续搅拌10min，再将混合溶液转移至50mL反应釜中，连同反应釜置于烘箱中160℃时反应24h，反应产物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中于60℃干燥12h，得到浅黄色粉末的多核-壳结构的ZnO微米球；步骤4，将浅黄色粉末在450℃下煅烧2h，其中升温速率为5℃/min，即得多核-壳结构的ZnO多孔材料。实施例4乙酸锌和水杨酸的摩尔比为1.5：0.75，不加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）一种多核-壳结构的ZnO多孔材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，0.164g二水乙酸锌(Zn(AC)2·2H2O)溶于15mL甲醇溶液中，磁力搅拌10min后，超声处理10min，再继续磁力搅拌10min，作为溶液A；步骤2，将0.052g水杨酸(C7H6O3)溶于甲醇溶液中，磁力搅拌20min，作为溶液B；步骤3，将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌10min后，将混合溶液转移至50mL反应釜中，连同反应釜置于烘箱中160℃时反应24h，反应产物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中于60℃干燥12h，得到浅黄色粉末的多核本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多核‑壳结构的ZnO多孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，二水乙酸锌溶于甲醇溶液中，磁力搅拌10min后，超声处理10min，再继续磁力搅拌10min，作为溶液A；步骤2，将水杨酸溶于甲醇溶液中，磁力搅拌20min，作为溶液B；步骤3，将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌10min后，再混合溶液转移至反应釜中，连同反应釜置于烘箱中160℃时反应24h，反应产物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中于60℃干燥12h，得到浅黄色粉末的多核‑壳结构的ZnO微米球；步骤4，将浅黄色粉末在400‑600℃下煅烧2h，即得多核‑壳结构的ZnO多孔材料。

【技术特征摘要】
1.一种多核-壳结构的ZnO多孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，二水乙酸锌溶于甲醇溶液中，磁力搅拌10min后，超声处理10min，再继续磁力搅拌10min，作为溶液A；步骤2，将水杨酸溶于甲醇溶液中，磁力搅拌20min，作为溶液B；步骤3，将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌10min后，再混合溶液转移至反应釜中，连同反应釜置于烘箱中160℃时反应24h，反应产物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中于60℃干燥12h，得到浅黄色粉末的多核-壳结构的ZnO微米球；步骤4，将浅黄色粉末在400-600℃下煅烧2h，即得多核-壳结构的ZnO多孔材料。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：章伟，闵信杰，杜薇，全文静，胡烨伟，胡雪峰，
申请(专利权)人：南京工业大学，安徽六维传感科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32