【技术实现步骤摘要】
一种基于超临界和超声波的β-甲基萘的分离和精制方法
本专利技术属于β-甲基萘分离提纯
，具体涉及一种基于超临界和超声波的β-甲基萘的分离和精制方法。
技术介绍
高纯度精制β-甲基萘是至纯度高于95％以上的β-甲基萘，是合成2-甲基-1,4-萘醌等维生素K类药物、止血药和饲料添加剂的原料，也可以用于合成2-萘乙酸和2,3-萘二酸有机染料等，是一种重要的有机化工原料。石油催化裂化、催化重整和热裂解等工艺制备的重芳烃中含有的甲基萘，可通过切取馏程为230-245℃的馏分得到的β-甲基萘粗品中还中含有α-甲基萘、萘、喹啉盐基、吲哚和联苯等杂质，因此有必要对β-甲基萘粗品进行进一步纯化处理。目前，从芳烃中分离提纯β-甲基萘的常用方法有：精馏冷冻结晶法和精馏重结晶法等。中国专利CN101353288B公开的一种催化重整重芳烃中β-甲基萘的分离方法，将干点为220-330℃重整重芳烃油和乙二醇利用精馏柱，在常压或真空度为0-0.073MPa下共沸精馏，收集142-191℃范围的馏分，得到甲基萘和乙二醇的混合物，用沉降法将甲基萘和乙二醇分离，将甲基萘在-18～0℃低温下结晶...
【技术保护点】
1.一种基于超临界和超声波的β‑甲基萘的分离和精制方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将甲基萘馏分先经硫酸氢铵水溶液处理后，加入乙醇胺经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，以12‑16℃/min的速率升温至120‑130℃，开冷凝水冷却搅拌0.5‑1h，以20‑25℃/min的速率升温至180℃，开冷凝水冷却搅拌2‑4h，再以5‑10℃/min的速率降温至166‑168℃，恒温反应1‑6h后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物；（2）将步骤（1）制备的除氮的甲基萘组合物预热至65‑75℃后，缓慢滴加乙酸酐催化剂和过氧化氢氧化物，在70‑80℃和超声...
【技术特征摘要】
1.一种基于超临界和超声波的β-甲基萘的分离和精制方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将甲基萘馏分先经硫酸氢铵水溶液处理后，加入乙醇胺经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，以12-16℃/min的速率升温至120-130℃，开冷凝水冷却搅拌0.5-1h，以20-25℃/min的速率升温至180℃，开冷凝水冷却搅拌2-4h，再以5-10℃/min的速率降温至166-168℃，恒温反应1-6h后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物；（2）将步骤（1）制备的除氮的甲基萘组合物预热至65-75℃后，缓慢滴加乙酸酐催化剂和过氧化氢氧化物，在70-80℃和超声波下高速搅拌60-90min，萃取和精馏，得到除硫的甲基萘组合物；（3）将步骤（2）制备的除硫的甲基萘组合物加入乙二醇，在超声波作用下，升温至190-195℃后，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物，再在置于冷冻切片机中，在-25~-15℃下冷冻结晶，分离后，在36-38℃下再溶解制备得到β-甲基萘。2.根据权利要求1所述的一种基于超临界和超声波的β-甲基萘的分离和精制方法，其特征在于：所述步骤（1）中，甲基萘馏分中含有甲基萘、喹啉、吲哚、联苯、甲基苯并噻吩、硫茚和甲基硫茚等硫化物，总甲基萘的成分不低于60%。3.根据权利要求1所述的一种基于超临界和超声波的β-甲基萘的分离和精制方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述硫酸氢铵水溶液的10-20%的硫酸氢铵水溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：谈勇，谈俊，江晓龙，
申请(专利权)人：鹏辰新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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