本发明专利技术涉及一种MgTiO3基微波介质复合陶瓷及其制备方法，属于高技术功能陶瓷及其应用领域。本发明专利技术提出的MgTiO3基微波介质复合陶瓷是以MgTiO3为基质，以Ca0.5Sr0.5TiO3或者Ca0.5Sr0.5TiO3与LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)之一的混合物为添加剂，经高温烧结复合而成。本发明专利技术通过两步法合成所述MgTiO3基微波介质复合陶瓷，即首先通过熔盐法分别制备得到了MgTiO3、Ca0.5Sr0.5TiO3和LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)前驱体粉末，然后将基质与添加剂经混料、球磨、干燥、研磨、造粒、过筛、干压成型、高温烧结，最终获得了所述MgTiO3基微波介质复合陶瓷。本发明专利技术制备的MgTiO3基微波介质复合陶瓷材料致密度高、气孔少、介电常数大、品质因数高、介电损耗低、谐振频率温度系数接近于零，特别适合微波介质谐振器、滤波器和GPS天线中的高频应用。
【技术实现步骤摘要】
一种MgTiO3基微波介质复合陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及一种MgTiO3基微波介质复合陶瓷及其制备方法，属于高技术功能陶瓷及其应用领域。
技术介绍
微波介质陶瓷是指在微波频段电路中作为介质使用，完成对电磁波的传输、反射、吸收等，从而在微波电路中发挥介质隔离、波导、谐振等功能的陶瓷材料。为了满足高性能微波器件的需求，介质材料必须具有三大特性：高介电常数(εr)，高品质因数(Q·f)和接近于零的谐振频率温度系数(τf)，因为较高的εr有助于器件尺寸的小型化，高Q·f可实现低损耗，接近于零的τf使得器件在不同的应用温度下保持高稳定性。针对以上要求，近年来世界各国科研工作者通过优化制备工艺，以及加入不同添加剂来改善和提高各种微波介质陶瓷介电性能。其中，通过将两种或多种分别具有负的或正的τf值的材料相结合以形成固溶体或混合相而获得特性补偿，是目前微波介质陶瓷改性最有前景的方法之一。在各种微波介质陶瓷中，MgTiO3基微波介质陶瓷因其品质因数高(约160000GHz)、介电损耗低而受到青睐，但其εr值较低(约17)、τf值很负(约-50ppm/℃)，不利于其微波器件在工作中的小型化和稳定使用，且其烧结温度高(约1400℃)，难于烧结。因此，选择具有高εr值、正τf值的化合物对MgTiO3基微波介质陶瓷进行复合改性，并同时降低烧结温度是其改性研究的热点。文献表明(K.Wakino.RecentdevelopmentofdielectricresonatormaterialsandfiltersinJapan.Ferroelectrics,1989,91:69-86)，钛酸锶钙具有很高的εr值和正的τf值，但是添加钛酸锶钙提高MgTiO3介质陶瓷的性能研究的文献却很少，其可能的原因是材料难以烧结致密。另一方面，LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)介电损耗低，在一些微波介质陶瓷中展示出很好的复合改性作用(B.Jancar,etal.CharacterizationofCaTiO3-NdAlO3dielectricceramics.JournaloftheEuropeanCeramicSociety,2003,23(9):1391-1400)，但是用LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)对MgTiO3微波介质陶瓷进行复合掺杂改性研究却未见报道。此外，熔盐法是近年来才发展起来的制备陶瓷前驱体的方法。熔盐法本身可以降低陶瓷前驱体的成相温度，且熔盐法制备的陶瓷前驱体，晶粒细小，表面活性高，可烧结性好，能降低复合陶瓷烧结温度、缩短烧结时间、抑制晶粒长大，最终获得致密度高、晶粒大小均匀可控的陶瓷材料，从而提高材料性能。因此，本专利技术提出了一种基于熔盐法的以MgTiO3为基的微波介质复合陶瓷及其制备方法。本专利技术技术首先通过熔盐法分别制备得到了MgTiO3、Ca0.5Sr0.5TiO3和LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)前驱体粉末，然后以所获得的MgTiO3前驱体粉末为基质，以Ca0.5Sr0.5TiO3或者Ca0.5Sr0.5TiO3与LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)之一的混合物为添加剂，对MgTiO3进行复合掺杂改性。本专利技术技术通过综合利用Ca0.5Sr0.5TiO3和LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)添加剂本征的优异微波介电特性，二者具有相同的钙钛矿结构容易形成固溶相的特点，以及熔盐法的工艺优势，在提高MgTiO3基微波介质复合陶瓷的介电常数和获得接近于零的谐振频率温度系数的同时，促进了陶瓷的致密化，提高了陶瓷的品质因数，从而降低了复合陶瓷的介电损耗。此外，本专利技术技术还降低了烧结温度，缩短了烧结时间，简化了烧结工艺，节约了资源和能源。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提出一种高性能的MgTiO3基微波介质复合陶瓷。这种MgTiO3基微波介质复合陶瓷是由MgTiO3与Ca0.5Sr0.5TiO3、LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)复合而成的。这种MgTiO3基微波介质复合陶瓷材料致密度高、气孔少、介电常数大、品质因数高、介电损耗低、谐振频率温度系数接近于零，特别适合微波介质谐振器、滤波器和GPS天线中的高频应用。本专利技术的目的之二在于提供这种高性能的MgTiO3基微波介质复合陶瓷材料的制备方法。本方法首先通过熔盐法分别制备得到了MgTiO3、Ca0.5Sr0.5TiO3和LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)前驱体粉末，然后以所获得MgTiO3前驱体粉末为基质，以Ca0.5Sr0.5TiO3或者Ca0.5Sr0.5TiO3与LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)之一的混合物为添加剂，对MgTiO3进行复合掺杂改性。这种基于熔盐法的MgTiO3基微波介质复合陶瓷的制备方法，有利于陶瓷的致密化，提高了陶瓷的品质因数，从而降低了复合陶瓷的介电损耗，而且本专利技术技术还降低了烧结温度，缩短了烧结时间，简化了烧结工艺，节约了资源和能源。为了达成上述目标，本专利技术提出的MgTiO3基微波介质复合陶瓷，其特征在于，所述MgTiO3基微波介质复合陶瓷是以MgTiO3为基质，以Ca0.5Sr0.5TiO3或者Ca0.5Sr0.5TiO3与LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)之一的混合物为添加剂，经高温烧结复合而成。本专利技术提供的MgTiO3基微波介质复合陶瓷的制备方法，其特征在于，通过两步法合成所述MgTiO3基微波介质复合陶瓷：首先，通过熔盐法分别制备得到了MgTiO3、Ca0.5Sr0.5TiO3和LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)前驱体粉末；然后，以所获得MgTiO3前驱体粉末为基质，以Ca0.5Sr0.5TiO3或者Ca0.5Sr0.5TiO3与LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)之一的混合物为添加剂，经高能球磨混料、高温烧结，最终获得了所述MgTiO3基微波介质复合陶瓷。本专利技术提出的MgTiO3基微波介质复合陶瓷相应的制备方法，包括以下步骤和内容：(1)首先，以分析纯MgCl2·6H2O、SrCl2·6H2O、CaCl2、TiO2、AlCl3·6H2O以及LnCl3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)为原材料，分析纯NaOH和KOH为沉淀剂和助熔剂，通过熔盐法分别制备得到了MgTiO3、Ca0.5Sr0.5TiO3和LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)前驱体粉末。备用。(2)然后，以所获得MgTiO3前驱体粉末为基质，以Ca0.5Sr0.5TiO3或者Ca0.5Sr0.5TiO3与LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)之一的混合物为添加剂，按基质与添加剂摩尔比1:(0.01～0.3)的比例称取各前驱体粉末，经混料、球磨、干燥、研磨、造粒、过筛、干压成型，然后在马弗炉中烧结，即得所述MgTiO3基微波介质复合陶瓷。在上述制备方法中，所述步骤(1)MgCl2·6H2O、SrCl2·6H2O、CaCl2、TiO2、AlCl3·6H2O、LnCl3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)、NaOH和KOH均为市售分析纯试剂。在上述制备方法中，所述步骤(1)中合成MgTiO3前驱体的原料配方为：MgCl2·6H2O、TiO2、NaOH与KOH的摩尔比为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种MgTiO3基微波介质复合陶瓷，其特征在于，所述MgTiO3基微波介质复合陶瓷是以MgTiO3为基质，以Ca0.5Sr0.5TiO3或者Ca0.5Sr0.5TiO3与LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)之一的混合物为添加剂，经高温烧结复合而成。
【技术特征摘要】
1.一种MgTiO3基微波介质复合陶瓷，其特征在于，所述MgTiO3基微波介质复合陶瓷是以MgTiO3为基质，以Ca0.5Sr0.5TiO3或者Ca0.5Sr0.5TiO3与LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)之一的混合物为添加剂，经高温烧结复合而成。2.按照权利要求1所述MgTiO3基微波介质复合陶瓷的制备方法，其特征在于，通过两步法合成所述MgTiO3基微波介质复合陶瓷：首先，通过熔盐法分别制备得到了MgTiO3、Ca0.5Sr0.5TiO3和LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)前驱体粉末；然后，以所获得MgTiO3前驱体粉末为基质，以Ca0.5Sr0.5TiO3或者Ca0.5Sr0.5TiO3与LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)之一的混合物为添加剂，经高能球磨混料、高温烧结，最终获得了所述MgTiO3基微波介质复合陶瓷；包括如下步骤：(1)以分析纯MgCl2·6H2O、SrCl2·6H2O、CaCl2、TiO2、AlCl3·6H2O以及LnCl3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)为原材料，分析纯NaOH和KOH为沉淀剂和助熔剂，通过熔盐法分别制备得到了MgTiO3、Ca0.5Sr0.5TiO3和LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)前驱体粉末；(2)以所获得MgTiO3前驱体粉末为基质，以Ca0.5Sr0.5TiO3或者Ca0.5Sr0.5TiO3与LnAlO3(Ln＝Pr,Nd,La,Sm)之一的混合物为添加剂，按基质与添加剂摩尔比1:(0.01～0.3)的比例称取各前驱体粉末，经混料、球磨、干燥、研磨、造粒、过筛、干压成型，然后在马弗炉中烧结，即得所述MgTiO3基微波介质复合陶瓷。3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，合成所述MgTiO3前驱体的原料配方为：MgCl2·6H2O、TiO2、NaOH与KOH的摩尔比为1:1:(2～10):(2～10)；合成所述Ca0.5Sr0.5TiO3前驱体的原料配方为：SrCl2·6H2O、CaCl2、TiO2、NaOH与...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭志坚，谢璐智，符秀丽，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：北京,11
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